Уважаемые химики, возник такой вопрос, производил синтез 4метилпропиофенона, по фриделю-крафтсу, толуол очень хорошо осушил, закладки такие, 300 мл толуола размешал с 144 гр безводного хлористого алюминия, реакции не было, делаем вывод что толуол сухой, включил механическую мешалку, и в течение 1.5 часа прикапывал 100 мл пропионилхлорида, пошел hcl, который растворял в ледяном ипс,
После того как хлороводород перестал выделятся, остановил перемешивание. Смесь потемнела приобрела цвет кофе, чуть светлее, не загустела, охладил в морозилке 2 литра воды до состояния 60 процентов лёд, и переохлажденная вода, добавил в эту смесь соляной кислоты 38% мл 50, вылил из колбы смесь на лед который плавал в воде, смесь осветлела приобрела цвет кофе с молоком, с красноватым оттенком, разделил на делительной воронке, получил около 400 мл смеси толуола с предполагаемым веществом,собрал установку для перегонки под вакуумом, источник вакуума двухступенчатый насос для кондеев,начал перегонку при 108-115 отогнал около 300 мл толуола, дальше включил вакуум при 140-160 началось кипение перегнал около 80-100 мл янтарной жидкости, с своеобразным прогорклым масляным запахом и чувствовался толуол, остатки мл 20-30 после перегона вылил , осталась какая-то нефть. Предполагаемо 4-мпф но поставил его в морозилку а оно не замерзает даже прии-10 в морозилке, пытался выгнать остатки толуола еще одной перегонкой, догнал температуру до 160 вещество не кипит, дальше греть побоялся, вопрос где я накасячил, и что могло получится ? Заранее спасибо.
После того как хлороводород перестал выделятся, остановил перемешивание. Смесь потемнела приобрела цвет кофе, чуть светлее, не загустела, охладил в морозилке 2 литра воды до состояния 60 процентов лёд, и переохлажденная вода, добавил в эту смесь соляной кислоты 38% мл 50, вылил из колбы смесь на лед который плавал в воде, смесь осветлела приобрела цвет кофе с молоком, с красноватым оттенком, разделил на делительной воронке, получил около 400 мл смеси толуола с предполагаемым веществом,собрал установку для перегонки под вакуумом, источник вакуума двухступенчатый насос для кондеев,начал перегонку при 108-115 отогнал около 300 мл толуола, дальше включил вакуум при 140-160 началось кипение перегнал около 80-100 мл янтарной жидкости, с своеобразным прогорклым масляным запахом и чувствовался толуол, остатки мл 20-30 после перегона вылил , осталась какая-то нефть. Предполагаемо 4-мпф но поставил его в морозилку а оно не замерзает даже прии-10 в морозилке, пытался выгнать остатки толуола еще одной перегонкой, догнал температуру до 160 вещество не кипит, дальше греть побоялся, вопрос где я накасячил, и что могло получится ? Заранее спасибо.
