- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез 4-MMC (мефедрона). Полный видеоурок
Macondo PortalМы в телеграмм:
Сопутствующие темы:
Здесь оптсан простой способ синтеза 4-MMC (мефедрона) в небольшом масштабе из 4'-метилпропиофенона. Видеоурок по описанному методу все объясняет и дает возможность сделать 4-MMC каждому новичку органического синтеза.
Оборудование и посуда
- Круглодонная колба
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата
- Обратный холодильник
- Капельная воронка
- Индикаторная бумага pH
- Мензурки
- Лабораторные весы (подходят 0,01-200 г)
- Мерные цилиндры 500 мл и 100 мл
- Магнитная мешалка с нагревательной пластиной
- Стеклянная палочка и шпатель
- Делительная воронка 1 л
- Термометр лабораторного класса
- Колба Бюхнера и воронка
- Источник вакуума
- Фильтровальная бумага
Реагенты
- 4'-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) – 100 г
- Бензол – 600мл
- Бром (Br2) - 100г
- N-метилпирролидон – 300мл
- Метиламин свободное основание 40% (водный раствор) - 200 мл
- Соляная кислота 35% - 55мл
- Ацетон - 1000мл
Описание видео синтеза
с 0:00 до 0:48В начале ролика сказано, что температура лаборатории и реагентов (кроме тех, которые нужно охлаждать) должна быть умеренной, около 20-25ºC.Далее описывается подготовка реактора к работе:Круглодонную колбу объемом 2000 мл помещают на магнитную мешалку и крепят к штативу для реторты и зажиму для крепления аппарата. Проверяют работу магнитной мешалки. На центральную горловину колбы устанавливают обратный холодильник и к нему присоединяют газоотводный шланг. Шланг устанавливается аккуратно, без перегибов. Конец шланга погружается в канистру с 15% водным раствором гидрокарбоната натрия (для поглощения запахов).
Далее идет загрузка реагентов:
В колбу вливают 100 г 4-метилпропиофенона и 300 мл бензола и перемешивают. В капельную воронку заливают 100 г брома и 100 мл бензола. Устанавливают термометр и в реакционную смесь капают бром. Включают щадящий нагрев и повышают температуру в колбе до 35 ºC, затем нагреватель выключают.
С 0:48 до 3:23
Реакция бромирования. Бромирование запускает химик после загрузки всех реагентов. Раствор брома добавляют небольшими порциями к бензолу в колбе, чтобы реакционная смесь успела обесцвечиваться. После добавления брома смесь перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут .Бром добавляют в смесь по каплям четырьмя равными порциями после выключения нагревателя. Каждую последующую порцию брома добавляют после обесцвечивания предыдущей. После полного добавления брома реакционную смесь перемешивают еще 30 минут.
С 3:23 до 6:16
Реакционную смесь промывают в делительной воронке и сбрасывают избыточное давление через кран. Воронку закручивают круговыми движениями, для сбора оставшейся воды и ее слива раствор 2-бром-4-метилпропиофенона в бензоле оставляют для последующего синтеза.Вода 200 мл добавляется через 30 минут. Смесь заливается в делительную воронку. Слои четко разделены. Нижний слой утилизируется, нужен верхний. Промывка повторяется. Наливается вода 200 мл и хорошо взбалтывается. Слои разделены четко. Нижний слой слит. Не забудьте сбросить давление, открыв кран. Воронка вращается круговыми движениями, чтобы собрать всю воду в нижнем слое.
С 6:17 до 9:02
Реакция метиламинирования. Раствор 2-бром-4-метилпропиофенона в бензоле приливают обратно в колбу, приливают метиламин. Реакционную смесь нагревают до 40 ºC. NMP добавляют небольшими порциями, следите за тем, чтобы температура не превышала 60 ºC. В случае, если температура превышает 60ºC, необходимо выполнить следующее добавление при понижении температуры. После добавления всего NMP реакционную смесь перемешивают в течение 15 минут. Во время процесса метиламинирования можно наблюдать насыщенный янтарный цвет реакционной смеси. Это признак того, что реакция закончилась. Метиламинирование 2-бром-4-метилпропиофенона дает свободное основание мефедрона (4-MMC) .Полученный 2-бром-4-метилпропиофенон в бензоле выливают обратно в чистую колбу и добавляют 200 мл 40%-ного метиламина (водный раствор)».«На колбу устанавливают обратный холодильник, капельную воронку и термометр. Включают мешалку и нагревают колбу до 40 ºC. При достижении температуры 40ºC нагреватель выключают и из капельной воронки добавляют 300 мл N-метилпирролидона, следя за тем, чтобы температура не превышала 60ºC. Происходит короткая экзотермическая реакция, и после добавления температура может повышаться. N-метилпирролидона. Реакционная смесь перемешивается в течение 15 минут после добавления всего N-метилпирролидона.
С 9:03 до 11:33
Стирка без мефедрона. Свободное основание промывают раствором бикарбоната натрия 200 мл 5% и водой 3 х 200 мл. Смесь хорошо встряхивают, через кран сбрасывают избыточное давление газа. Слои четко разделяются в делительной воронке. Нижний водный слой сливают в отходы, верхний органический слой со свободным основанием оставляют для дальнейшей работы. К раствору добавляют щепотку хлорида натрия для удаления остаточной воды из мути. После тщательного перемешивания оставляют на некоторое время для разделения слоев и сливают остаток воды. Получается чистая свободная основа мефедрона .Затем прибавляют раствор гидрокарбоната натрия 100мл 5% и бензол 200мл, хорошо перемешивают, сливают в делительную воронку. Разделение слоев четкое. Нижний водный слой сливают. К свободному основанию мефедрона в бензоле (верхний слой) приливают 200 мл воды, хорошо перемешивают. Слои четко разделяются. Нижний водный слой сливают. Свободное основание мефедрона в бензоле трижды промывают водой. Если после промывки раствор свободного основания мефедрона в бензоле выглядит мутным, добавляют немного хлорида натрия и перемешивают круговыми движениями. Смесь оставляют на пару минут, остальную воду с хлоридом натрия собирают в нижнем слое. Этот водный остаток утилизируют. В воронке остается чистое свободное основание мефедрона в бензоле.
С 11:34 до 12:38
Подкисление. На этой стадии синтеза свободное основание мефедрона превращается в гидрохлоридную соль. Соляную кислоту добавляют по каплям к 4-MMC свободного основания при постоянном перемешивании. После подкисления раствор становится горячим и появляется осадок. Этот осадок представляет собой гидрохлорид мефедрона. Во время процедуры подкисления необходимо постоянно измерять ph. Подкисление прекращается при достижении рН 5-5,5. Стакан со смесью накрывают пленкой и ставят в морозильную камеру на несколько часов.В широкий химический стакан наливают основание мефедрона в бензоле, ставят его на магнитную мешалку. Внутрь помещают мешалку и начинают перемешивание. Над стаканом ставят капельную воронку и добавляют по 1-2 капли соляной кислоты 55 мл. за секунду.pH измеряется каждые 10 секунд до достижения pH 5-5,5. В химическом стакане образуется гидрохлорид мефедрона, и температура повышается во время процедуры подкисления. Гидрохлорид мефедрона может растворяться, это нормально. Кристаллы появляются во время процедуры охлаждения. При рН 5-5,5 мешалку выключают, стакан накрывают пищевой пленкой и ставят в морозильную камеру на 4 часа. Температура морозильной камеры не должна быть ниже -15 ºС.
С 12:39
Фильтрация и промывка. Подготовлен фильтрационный аппарат: воронка Бюхнера с бумажным фильтром помещается на колбу Бюхнера в заключительной части видео. Фильтр смачивается ацетоном для лучшего контакта с поверхностью воронки. Смесь хорошо перемешивают, чтобы осадок не прилипал к стакану, и сливают в воронку. Остаток мефедрона смывают дополнительными порциями ацетона и переносят в воронку Бюхне.
Затем к колбе Бюхнера через шланг подключают вакуумный насос. В процессе фильтрования порошок слегка уплотняется и появляются трещины. В воронку Бюхнера добавляют небольшое количество ацетона, одновременно отключая вакуум, для лучшей промывки и уровня чистоты. Продукт промывают ацетоном до тех по, пока из воронки не начнут капать прозрачные струи. Порошок сушат в воронке Бюхнера при включенном вакууме до тех пор, пока порошок гидрохлорида мефедрона не станет рассыпчатым после промывки ацетоном. Мефедрон сушат на воздухе в сухом помещении и взвешивают. Образовавшийся осадок отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре ацетоном. Длинный край горлышка воронки в сторону, противоположную боковому отверстию колбы, разворачивают. Фильтр нужно смочить ацетоном. Остаток порошка мефедрона в стакане смывается порцией ацетона. Шланг от вакуумного насоса. Магнит от магнитной мешалки. Мефедрон сушат на воздухе. Теоретический выход гидрохлорида мефедрона составляет 144 г из 100 г 4-метилпропиофенона, но с учетом потерь получается ~100 г (а может и больше.
Примечание
Реакция с NMP занимает 15-20 минут, его можно заменить диметилсульфоксидом, диметилформамидом или сульфоланом. Но NMP - лучший выбор.
На 1 г 2-бром-4-метилпропиофенона берут 3 мл бензола, если он не полностью растворился, можно добавить 1-2 мл. В бензоле реакция протекает значительно дольше. Если не нагревать смесь, реагирует примерно 24 часа, в зависимости от количества кетона.