Kuzmich26
химия
4-МеА....ох как хочецца попробовать, но нету его нигде...и даже в глаза не видел.... Зато есть вот эта метода.... Юнным химикам - удачи в получении....
М-паб,автор Heksa
Полный классический синтез 4-метил-амфетамина (4Me-A) из доступных реактивов.
В далекой заморской стране светит солнце, спеют бананы и поют экзотические птицы. А мулатке приснился еще один удивительный сон, по-своему увлекательный.
Ночные грезы знойной красавицы:
1. Конденсация 4-метил-бензальдегида с нитроэтаном
Смешать 33 мл 4-метил-бензальдегида с 30 мл нитроэтана в литровой колбе, добавить 8,5 г ацетата аммония и 35 мл ледянки, закрыть обратным холодильником. Раствор довести до кипения при непрерывном помешивании, затем рефлюксить при слабом кипении (примерно одна капля из ОХ в две секунды) на протяжении 2.5 часов. Полученный раствор будет винного (или винно-коньячного) цвета. К нему прилить холодной воды, тщательно перемешать, добавить затравочные кристаллы, если есть. При их отсутствии можно просушить мокрую ложку (подуть на нее) до образования характерной узорчатой сетки из кристаллов. Этой же ложкой интенсивно помешать раствор. Хлопья 4-метил-нитропропена практически моментально выпадают в осадок.
2. Промывка 4-метил-нитропропена
С осадка слить жидкость, промыть его несколько раз холодной водой, потом холодным спиртом (ИПСом или этанолом). Лучше и быстрее работать с Бюхнером, используя вакуум. Спиртовой фильтрат можно поставить в холодильник на несколько часов (на ночь), при этом возможно выпадение дополнительного урожая, который можно собрать фильтрацией. Таким образом темнокожая барышня однажды умудрилась собрать около пяти граммов, что существенно увеличило выход.
Полученный нитропропен просушить, взвесить и упаковать. По виду он не отличается от обычного НП - цыплячье-желтые пушистые кристаллы, запах тоже похож, с присутствием пряных оттенков.
К сожалению, у сельхозработницы случился казус: выпавший после реакции НП замаслился, простояв полтора суток без дальнейшей обработки в достаточно теплом месте. Тому виной некоторое мулаточье раздолбайство и не отслеживание забортной температуры (на улице неожиданно потеплело). Однако загодя охлажденный ИПС выручил приунывшую барышню. При приливании спирта к раствору и интенсивном помешивании, НП кристаллизовался прямо-таки на глазах.
Выход: 24.8 г 4-Ме-НП - пушистые желтые игольчатые кристаллы с характерным запахом.
3. Восстановление 4-метилнитропропена на фольге
Приготовить емкость для охлаждения колбы (таз с водой, желательно добавить лед), обратный холодильник с холодной водой, 20 мл воды в баяне, предварительно охлажденной в морозилке.
Амальгамировать 5 г алюминиевой фольги, нарванной кусочками, водным раствором нитрата ртути в литровой колбе, промыть два-три раза раза холодной водой. В колбу немедленно прилить заранее приготовленный раствор 5.0 г 4-метил-нитропропена в смеси из 25 мл ледянки и 75 мл ИПСа. Реакция проходит достаточно бурно, поэтому рекомендуется сначала добавить половину раствора, закрыть ОХ, непрерывно помешивать и охлаждать. При избыточном нагреве (кипящая жидкость начинает подниматься по холодильнику), прилить воду из баяна не снимая ОХ. Вторую часть раствора добавить после прекращения слишком бурного кипения.
После снижения температуры до 40...50 градусов раствор поставить "доходить", периодически помешивая. Приступать к следующему этапу желательно тогда, когда в колбе не станет заметно признаков "жизни". Чем меньше непрореагировавшей фольги осталось - тем лучше.
4. Щелочение 4-метил-амфетамина после реакции
Если смесь недостаточно жидкая, добавить 20...30 мл воды, перемешать. Подготовить емкость для охлаждения. Постепенно добавлять щелочь (NaOH или KOH), каждый раз помешивая до ее полного растворения, при необходимости охлаждать. Реакцию можно считать завершенной, когда прореагировали остатки фольги, перестал выделяться водород и смесь разделилась на два (а лучше -три) слоя (верхний - маслице основания, растворенное в ИПСе).
5. Экстракция основания 4-метиламфетамина
Декантировать ИПС, перенести в удобную емкость, поставить в морозилку. Эфиром / бензолом / петролейкой / бензином (перечисленны от лучшего к худшему) экстрагировать остатки из смеси. Экстракцию провести два раза - используя 50 и 30 мл растворителя соответственно. Растворитель декантировать, влить в емкость с ИПСом, охлаждать в морозилке еще час. Затем собрать выпавшую внизу соплю, полученную прозрачную или желтоватую жидкость упарить вдвое (выпарить весь растворитель и часть спирта).
6. Очистка и выделение основания 4-Ме-амфетамина
К спиртовому раствору добавить равное количество воды и прикапать соляной кислоты до слабо-кислой реакции. Выпарить весь спирт и для верности чуть-чуть воды. Полученный раствор остудить и промыть 20 мл дихлорметана. После этого водный раствор гидрохлорида 4-МеА (сверху) становится практически прозрачной, а дихлорметан (снизу) окрашивается, собрав грязь. Его собрать и вылить.
В водный раствор 4-МеА гидрохлорида небольшими порциями добавить щелочь (NaOH или KOH) в сухом виде и растворить при охлаждении (реакция экзотермична). Щелочить до рН > 11. Полученнное основание экстрагировать двумя или тремя порциями дихлорметана (первая - 50 мл, последующие - по 20 мл), при образовании эмульсии на границе слоев ее разбить пропусканием через фильтр. Водный слой выкинуть, органические экстракты объединить, промыть один раз слабым водным раствором поваренной соли, растворитель отогнать. Останется желтоватое (иногда с чуть заметными оранжевыми оттенками) густое масло - основание 4-МеА.
7. Получение гидрохлорида 4-метил-амфетамина
Масло растворить в 50 мл ИПСа, слить в химический стакан, сполоснуть колбу еще 20 мл спирта, оба раствора объединить. Тщательно перемешивая, прикапать концентрированную соляную кислоту (не менее 35%, должна дымить на воздухе) до едва заметной кислой реакции. Цвет раствора при этом существенно не меняется.
Спирт подупарить на водяной бане, оставшуюся густую тягучую массу разбавить 20...40 мл ИПСа, растворить и выпарить досуха, "сажая на кору" (равномерно распределяя по поверхности выпарной чашки и подсушивая сверху для лучшей кристаллизации).
Продукт кристаллизуется без проблем, образуя корку почти белого цвета. После кристаллизации чашку полчаса прогреть на водяной, чтобы удалить остатки влаги, остудить, тщательно соскрести массу лезвием и измельчить. Получается практически белый порошок горького вкуса почти без запаха, который следует промыть, высушить и использовать.
8. Промывка гидрохлорида 4-MeA (4-метиламфетамина)
На этом откатанная часть процесса неожиданно закончилась.
Как внезапно выяснилось, почти весь полученный белый порошок без остатка разошелся в ацетоне с образованием мутного желтоватого раствора. Тяжко вздохнув, озадаченная мулатка вылила все в выпарную чашку, избавилась от ацетона и снова получила все тот же порошок. Который, кстати, оказался весьма гигроскопичным.
Выход непромытого продукта: 3.4 грамма.
Почесав курчавый затылок, мулатка предположила, что проблема не в 4-МеА, а в ацетоне. Он, конечно, был когда-то перегнан, но находясь длительное время в холодильнике, мог натянуть воды. Другие растворители не были испробованы и решение этой проблемы отложилось на неопределенное время.
9. Биотест гидрохлорида 4-МеА
Полученный продукт был опробован в/м в кол-ве 50 мг (все, что осталось после промывки ацетоном 250 мг) и 70 мг непромытого порошка (растворено в воде и перебрано через петуха - помогает). Отчеты лежат здесь: "Эффекты 4-метил-амфетамина".
Вот такие сны снятся сельскохозяйственным рабочим за морем-океаном.
М-паб,автор Heksa
Полный классический синтез 4-метил-амфетамина (4Me-A) из доступных реактивов.
В далекой заморской стране светит солнце, спеют бананы и поют экзотические птицы. А мулатке приснился еще один удивительный сон, по-своему увлекательный.
Ночные грезы знойной красавицы:
1. Конденсация 4-метил-бензальдегида с нитроэтаном
Смешать 33 мл 4-метил-бензальдегида с 30 мл нитроэтана в литровой колбе, добавить 8,5 г ацетата аммония и 35 мл ледянки, закрыть обратным холодильником. Раствор довести до кипения при непрерывном помешивании, затем рефлюксить при слабом кипении (примерно одна капля из ОХ в две секунды) на протяжении 2.5 часов. Полученный раствор будет винного (или винно-коньячного) цвета. К нему прилить холодной воды, тщательно перемешать, добавить затравочные кристаллы, если есть. При их отсутствии можно просушить мокрую ложку (подуть на нее) до образования характерной узорчатой сетки из кристаллов. Этой же ложкой интенсивно помешать раствор. Хлопья 4-метил-нитропропена практически моментально выпадают в осадок.
2. Промывка 4-метил-нитропропена
С осадка слить жидкость, промыть его несколько раз холодной водой, потом холодным спиртом (ИПСом или этанолом). Лучше и быстрее работать с Бюхнером, используя вакуум. Спиртовой фильтрат можно поставить в холодильник на несколько часов (на ночь), при этом возможно выпадение дополнительного урожая, который можно собрать фильтрацией. Таким образом темнокожая барышня однажды умудрилась собрать около пяти граммов, что существенно увеличило выход.
Полученный нитропропен просушить, взвесить и упаковать. По виду он не отличается от обычного НП - цыплячье-желтые пушистые кристаллы, запах тоже похож, с присутствием пряных оттенков.
К сожалению, у сельхозработницы случился казус: выпавший после реакции НП замаслился, простояв полтора суток без дальнейшей обработки в достаточно теплом месте. Тому виной некоторое мулаточье раздолбайство и не отслеживание забортной температуры (на улице неожиданно потеплело). Однако загодя охлажденный ИПС выручил приунывшую барышню. При приливании спирта к раствору и интенсивном помешивании, НП кристаллизовался прямо-таки на глазах.
Выход: 24.8 г 4-Ме-НП - пушистые желтые игольчатые кристаллы с характерным запахом.
3. Восстановление 4-метилнитропропена на фольге
Приготовить емкость для охлаждения колбы (таз с водой, желательно добавить лед), обратный холодильник с холодной водой, 20 мл воды в баяне, предварительно охлажденной в морозилке.
Амальгамировать 5 г алюминиевой фольги, нарванной кусочками, водным раствором нитрата ртути в литровой колбе, промыть два-три раза раза холодной водой. В колбу немедленно прилить заранее приготовленный раствор 5.0 г 4-метил-нитропропена в смеси из 25 мл ледянки и 75 мл ИПСа. Реакция проходит достаточно бурно, поэтому рекомендуется сначала добавить половину раствора, закрыть ОХ, непрерывно помешивать и охлаждать. При избыточном нагреве (кипящая жидкость начинает подниматься по холодильнику), прилить воду из баяна не снимая ОХ. Вторую часть раствора добавить после прекращения слишком бурного кипения.
После снижения температуры до 40...50 градусов раствор поставить "доходить", периодически помешивая. Приступать к следующему этапу желательно тогда, когда в колбе не станет заметно признаков "жизни". Чем меньше непрореагировавшей фольги осталось - тем лучше.
4. Щелочение 4-метил-амфетамина после реакции
Если смесь недостаточно жидкая, добавить 20...30 мл воды, перемешать. Подготовить емкость для охлаждения. Постепенно добавлять щелочь (NaOH или KOH), каждый раз помешивая до ее полного растворения, при необходимости охлаждать. Реакцию можно считать завершенной, когда прореагировали остатки фольги, перестал выделяться водород и смесь разделилась на два (а лучше -три) слоя (верхний - маслице основания, растворенное в ИПСе).
5. Экстракция основания 4-метиламфетамина
Декантировать ИПС, перенести в удобную емкость, поставить в морозилку. Эфиром / бензолом / петролейкой / бензином (перечисленны от лучшего к худшему) экстрагировать остатки из смеси. Экстракцию провести два раза - используя 50 и 30 мл растворителя соответственно. Растворитель декантировать, влить в емкость с ИПСом, охлаждать в морозилке еще час. Затем собрать выпавшую внизу соплю, полученную прозрачную или желтоватую жидкость упарить вдвое (выпарить весь растворитель и часть спирта).
6. Очистка и выделение основания 4-Ме-амфетамина
К спиртовому раствору добавить равное количество воды и прикапать соляной кислоты до слабо-кислой реакции. Выпарить весь спирт и для верности чуть-чуть воды. Полученный раствор остудить и промыть 20 мл дихлорметана. После этого водный раствор гидрохлорида 4-МеА (сверху) становится практически прозрачной, а дихлорметан (снизу) окрашивается, собрав грязь. Его собрать и вылить.
В водный раствор 4-МеА гидрохлорида небольшими порциями добавить щелочь (NaOH или KOH) в сухом виде и растворить при охлаждении (реакция экзотермична). Щелочить до рН > 11. Полученнное основание экстрагировать двумя или тремя порциями дихлорметана (первая - 50 мл, последующие - по 20 мл), при образовании эмульсии на границе слоев ее разбить пропусканием через фильтр. Водный слой выкинуть, органические экстракты объединить, промыть один раз слабым водным раствором поваренной соли, растворитель отогнать. Останется желтоватое (иногда с чуть заметными оранжевыми оттенками) густое масло - основание 4-МеА.
7. Получение гидрохлорида 4-метил-амфетамина
Масло растворить в 50 мл ИПСа, слить в химический стакан, сполоснуть колбу еще 20 мл спирта, оба раствора объединить. Тщательно перемешивая, прикапать концентрированную соляную кислоту (не менее 35%, должна дымить на воздухе) до едва заметной кислой реакции. Цвет раствора при этом существенно не меняется.
Спирт подупарить на водяной бане, оставшуюся густую тягучую массу разбавить 20...40 мл ИПСа, растворить и выпарить досуха, "сажая на кору" (равномерно распределяя по поверхности выпарной чашки и подсушивая сверху для лучшей кристаллизации).
Продукт кристаллизуется без проблем, образуя корку почти белого цвета. После кристаллизации чашку полчаса прогреть на водяной, чтобы удалить остатки влаги, остудить, тщательно соскрести массу лезвием и измельчить. Получается практически белый порошок горького вкуса почти без запаха, который следует промыть, высушить и использовать.
8. Промывка гидрохлорида 4-MeA (4-метиламфетамина)
На этом откатанная часть процесса неожиданно закончилась.
Как внезапно выяснилось, почти весь полученный белый порошок без остатка разошелся в ацетоне с образованием мутного желтоватого раствора. Тяжко вздохнув, озадаченная мулатка вылила все в выпарную чашку, избавилась от ацетона и снова получила все тот же порошок. Который, кстати, оказался весьма гигроскопичным.
Выход непромытого продукта: 3.4 грамма.
Почесав курчавый затылок, мулатка предположила, что проблема не в 4-МеА, а в ацетоне. Он, конечно, был когда-то перегнан, но находясь длительное время в холодильнике, мог натянуть воды. Другие растворители не были испробованы и решение этой проблемы отложилось на неопределенное время.
9. Биотест гидрохлорида 4-МеА
Полученный продукт был опробован в/м в кол-ве 50 мг (все, что осталось после промывки ацетоном 250 мг) и 70 мг непромытого порошка (растворено в воде и перебрано через петуха - помогает). Отчеты лежат здесь: "Эффекты 4-метил-амфетамина".
Вот такие сны снятся сельскохозяйственным рабочим за морем-океаном.
