Chem-prom
Новичок
- Регистрация
- 27 Ноя 2020
- Сообщения
- 1
- Предпочтения
- Покуриваю
Приветствую, коллеги!
Сегодня я распишу вам полный синтез МДМА, на примере отработанных методик. Некоторые из опытных химиков могут начать пробовать его делать, и, соответственно, приобрести не только новый опыт, но и надбавку к зарплатам . Итак, начнём.
Список оборудования, которое понадобится вам в синтезе:
- мешалка лабораторная и якорь к ней
- дистиллированная вода
ЦЕОЛИТ
Так же его называют молекулярным ситом. Это такой минерал, обладающий трёхмерной структурой, через которую проходят маленькие молекулы и не проходят большие, такие как, например, вода. Поэтому цеолит является отличным адсорбентом и осушителем. Он на пригодится для отбора воды, которая выделяется на одном из этапов синтеза.
2. МDР2Р (он же 3,4-метилендиоксифенилацетон он же ПМК) является прямым перкурсором МДМА, примерно таким же как БК-4 для мефедрона. Он идёт в растворе безводного ИПСа.
3. Метиламин раствор в безводном ИПС. С метиламином все работали, Разница лишь в том, что в этом случае он растворён не в воде, а в изопропаноле.
4. NaBH4 (Боргидрид натрия) - восстановитель в некоторых реакциях. Белый средне-дисперсный порошок.
5. NaOH он же гидроксид натрия - щёлочь, с ней вы тоже уже работали.
6. Солянокислый диоксан (HCl) газ, растворённый в диокскане.
7. Безводный ацетон
8. Сульфат натрия он же сернокислый натрий- осушитель, вбирает в себя воду.
Ну и, сообственно, сам синтез:
Для вашего удобства я распишу синтез на 100г МDР2Р, т.к. раствор у нас 10%
Этап 1.
В плоскодонную колбу 3л выливаем 1л MDP2P, растворённого в ИПС. закидываем в колбу 60г цеолита для отбора воды. Небольшими порциям, можно с помощью шприца, вливаем 240мл метиламина. Включаем мешалку и ставим колбу с реакционной массой на постоянное мешание и оставляем на 2 часа.
Этап 2.
В колбе образовался имин в ИПС. Посредством фильтровального оборудования отделяем rm от цеолита. Полученный продукт выливаем в колбу. Маленькими порциями добавляем 16г боргидрида в колбу. Добавлять нужно медленно, на кончике ножа. Каждый раз при добавлении начинет выделятся водород. Если в рм осталась вода, происходит вспенивание - ничего страшного. Следующую порцию боргидрида необходимо добавлять только после того, как растворилась предыдущая. Как только весь объём боргидрида будет добавлен, закрываем колбу пробкой., ставим колбу на мешалку и мешаем 8 часов при комнатной температуре. Лучше оставить на ночь Пробкой плотно закрывать нашу смесь нельзя, из-за избыточного давления она может взорваться.. Поэтому пробку кладём сверху и слегка придавливаем.
Подготавливаем сильнощелочной 50% раствор (берём 300мл дист. воды и растворяем в ней 150г щёлочи). Его необходимо остудить в холодильнике, чем сильнее - тем лучше. Потихоньку. не допуская перегрева, добавляем раствор в колбу. Реакционная масса делится на 2 слоя: нижний с излишками боргидрида и водой и верхний ИПС с основанием МДМА + немного воды. Нам нужен только верхний слой. Выбираем его.
Этап 3.
Слой ИПС+основание нужно просушить с помощью сульфата натрия. Для этого на каждые 50мл жидкости берём 1г сульфата. Т.е. у нас получилось около 1л ИПСА, а значит надо 20г сульфата. Засыпаем их в колбу, хорошо трясём и оставляем на 2 часа. Спустья это время фильтруем на вакууме от сульфата. Поулченную массу ставим на водяную баню и выпариваем весь ИПС. Важно выпарить максимальное кол-во ИПСа, т.к. гидрохлорид МДМА растворим в спиртах, а значит, если вы не выпарите, потеряете часть продукта. Выпаривать надо до масла, которое при комнатной температуре становится тягучим. ИПС кипит при температуре 87 градусов. Иногда на этом этапе, выпадает осадок - это сульфат натрия, т.к. он частично растворим в ИПС. Упаривание следует прекратить , когда ИПС перестал кипеть. Так же следите за цветом, он не должен сильно менятся.
Этап 4
Полученное масло разбавляем 100мл ледяного ацетона. Если выпал осадок, полезно будет отфильтровать на вакууме от него, чтобы сульфат не попадал в основную массу. Отфильтрованную массу кислим до pH 3-4 с помощью солянокислого диоксана. Выпадает небольшой осадок. Как только добились необходимой кислотности - добавляем ещё 60мл ледяного ацетона, хорошо всё перемешиваем и ставим rm в морозилку минмум на 2 часа. Всё это время будет выпадать продукт. Это МДМА. Спустя 2 часа фильтруем на вакууме, ,промываем небольшим количеством ацетона и сушим на воздухе. Выходы 80-90%.
Не пугайтесь большого количества описания, по факту это не очень сложно. Ну и для начала, я бы рекомендовал разделить на 2 части реактивы, чтобы в случае неудачи в первый раз, была возможность провести работы над ошибками. Ну, собственно, всё, желающие попробовать, отпишитесь.
Этап 5 Превращение МДМА в кристаллы
Теперь нам необходимо превратить наш МДМА в красивые кристаллы. На данный момент существет несколько методик.В ближайшее время мы выберем одну, наиболее оптимальную и оставим её. Ниже привожу все варианты:
1. Первый вариант чем то похож на перекристаллизацию мефедрона. Но стоит учитытывать тот фактор, что МДМА растворим в ИПС. Необходимо взять 20мл ИПС и довести до кипения, в кипящий ИПС нужно добавлять МДМА, пока он не перестанет растворятся. Прошу внимательно подойти к этому моменту, и замерить количество МДМА, которое уйдёт на этот объём. После того ,как МДМА перестал растворятся, допустимо, чтобы в растворе остались мелкие камушки, они будут центрами кристаллизации. Полученный раствор ставим в морозилку на 2 дня. Спустя пару дней должны появляся прозрачные кристаллы. Их фильтруем, ИПС упариваем в 4 раза и снова в морозилку. Должны выпасть ещё кристаллы. Фильтруем от ИПС, промваем эа на фильтре, взвешиваем. Необходимо сравнить загрузку и конечный рехультат, чтобы понять, какие потери у нас в этом методе.
2. Этот метод являестя проверенным, но будет важно его прописать и повторить наравне с остальынми методиками. Как я говорил выше, МДМА растворим в ИПС. Приготавливаем смесь растворителей. Нам понадобится дихлорметан (ДХМ) и ИПС, в отношении 3:7, т.е. на 3мл ДХМа мы берём 7мл ИПСа. Подогреваем нашу смесь растворителей. она должна стать ощутимо тёплой. Растворяем в ней необходимое кол-во МДМА, выливаем в плоскую ёмкость с высоикими бортами слоем не меньше 1см и оставляем остывать. Ждём полного высыхания. После высыхания видим образовавшиеся кристаллы. Собираем их, промываем ледяным ЭА и взвешиваем.
3. Для этого метода нам понадобится дистиллированная вода и безводный ацетон. Загружаем 10г МДМА в 100мл ацетона и доводим до кипения. В кипящий раствор по капле добавляем дистиллированную воду, до полного растворения МДМА. Полученную смесь выливаем в плоскую ёмкость слоем не меньше 1см. Ждём полного высыхания. Обязательно проверяйте кристаллы минимум 2 раза в день. Как вы можете заметить, в данном способе получаются не типичные кристаллы, а гидраты, теоретически, могут иметь более красивую форму. В этом методе нужно откорректировать колчиество ацетона, т.к. это может влиять на скорость высыхания раствора.
Прошу проводить фотофиксацию всех процессов кристаллизации. В последнем методе, есть вероятность, что цвет маточного раствора будет менятся и и повлияет на цвет конечных кристаллов.
Р.S. Мы немного отредактировали и упростили процесс, теперь можно уложится в сутки.
Сегодня я распишу вам полный синтез МДМА, на примере отработанных методик. Некоторые из опытных химиков могут начать пробовать его делать, и, соответственно, приобрести не только новый опыт, но и надбавку к зарплатам . Итак, начнём.
Список оборудования, которое понадобится вам в синтезе:
- мешалка лабораторная и якорь к ней
- колба плоскодонная 3л
- стакан мерный
- шприц на 150мл
- глубокая миска керамическая
- индикаторная бумага
- заранее заготовленный лёд
- фильтровальное оборудование
- кострюля для водяной бани
- дистиллированная вода
ЦЕОЛИТ
Так же его называют молекулярным ситом. Это такой минерал, обладающий трёхмерной структурой, через которую проходят маленькие молекулы и не проходят большие, такие как, например, вода. Поэтому цеолит является отличным адсорбентом и осушителем. Он на пригодится для отбора воды, которая выделяется на одном из этапов синтеза.
2. МDР2Р (он же 3,4-метилендиоксифенилацетон он же ПМК) является прямым перкурсором МДМА, примерно таким же как БК-4 для мефедрона. Он идёт в растворе безводного ИПСа.
3. Метиламин раствор в безводном ИПС. С метиламином все работали, Разница лишь в том, что в этом случае он растворён не в воде, а в изопропаноле.
4. NaBH4 (Боргидрид натрия) - восстановитель в некоторых реакциях. Белый средне-дисперсный порошок.
5. NaOH он же гидроксид натрия - щёлочь, с ней вы тоже уже работали.
6. Солянокислый диоксан (HCl) газ, растворённый в диокскане.
7. Безводный ацетон
8. Сульфат натрия он же сернокислый натрий- осушитель, вбирает в себя воду.
Ну и, сообственно, сам синтез:
Для вашего удобства я распишу синтез на 100г МDР2Р, т.к. раствор у нас 10%
Этап 1.
В плоскодонную колбу 3л выливаем 1л MDP2P, растворённого в ИПС. закидываем в колбу 60г цеолита для отбора воды. Небольшими порциям, можно с помощью шприца, вливаем 240мл метиламина. Включаем мешалку и ставим колбу с реакционной массой на постоянное мешание и оставляем на 2 часа.
Этап 2.
В колбе образовался имин в ИПС. Посредством фильтровального оборудования отделяем rm от цеолита. Полученный продукт выливаем в колбу. Маленькими порциями добавляем 16г боргидрида в колбу. Добавлять нужно медленно, на кончике ножа. Каждый раз при добавлении начинет выделятся водород. Если в рм осталась вода, происходит вспенивание - ничего страшного. Следующую порцию боргидрида необходимо добавлять только после того, как растворилась предыдущая. Как только весь объём боргидрида будет добавлен, закрываем колбу пробкой., ставим колбу на мешалку и мешаем 8 часов при комнатной температуре. Лучше оставить на ночь Пробкой плотно закрывать нашу смесь нельзя, из-за избыточного давления она может взорваться.. Поэтому пробку кладём сверху и слегка придавливаем.
Подготавливаем сильнощелочной 50% раствор (берём 300мл дист. воды и растворяем в ней 150г щёлочи). Его необходимо остудить в холодильнике, чем сильнее - тем лучше. Потихоньку. не допуская перегрева, добавляем раствор в колбу. Реакционная масса делится на 2 слоя: нижний с излишками боргидрида и водой и верхний ИПС с основанием МДМА + немного воды. Нам нужен только верхний слой. Выбираем его.
Этап 3.
Слой ИПС+основание нужно просушить с помощью сульфата натрия. Для этого на каждые 50мл жидкости берём 1г сульфата. Т.е. у нас получилось около 1л ИПСА, а значит надо 20г сульфата. Засыпаем их в колбу, хорошо трясём и оставляем на 2 часа. Спустья это время фильтруем на вакууме от сульфата. Поулченную массу ставим на водяную баню и выпариваем весь ИПС. Важно выпарить максимальное кол-во ИПСа, т.к. гидрохлорид МДМА растворим в спиртах, а значит, если вы не выпарите, потеряете часть продукта. Выпаривать надо до масла, которое при комнатной температуре становится тягучим. ИПС кипит при температуре 87 градусов. Иногда на этом этапе, выпадает осадок - это сульфат натрия, т.к. он частично растворим в ИПС. Упаривание следует прекратить , когда ИПС перестал кипеть. Так же следите за цветом, он не должен сильно менятся.
Этап 4
Полученное масло разбавляем 100мл ледяного ацетона. Если выпал осадок, полезно будет отфильтровать на вакууме от него, чтобы сульфат не попадал в основную массу. Отфильтрованную массу кислим до pH 3-4 с помощью солянокислого диоксана. Выпадает небольшой осадок. Как только добились необходимой кислотности - добавляем ещё 60мл ледяного ацетона, хорошо всё перемешиваем и ставим rm в морозилку минмум на 2 часа. Всё это время будет выпадать продукт. Это МДМА. Спустя 2 часа фильтруем на вакууме, ,промываем небольшим количеством ацетона и сушим на воздухе. Выходы 80-90%.
Не пугайтесь большого количества описания, по факту это не очень сложно. Ну и для начала, я бы рекомендовал разделить на 2 части реактивы, чтобы в случае неудачи в первый раз, была возможность провести работы над ошибками. Ну, собственно, всё, желающие попробовать, отпишитесь.
Этап 5 Превращение МДМА в кристаллы
Теперь нам необходимо превратить наш МДМА в красивые кристаллы. На данный момент существет несколько методик.В ближайшее время мы выберем одну, наиболее оптимальную и оставим её. Ниже привожу все варианты:
1. Первый вариант чем то похож на перекристаллизацию мефедрона. Но стоит учитытывать тот фактор, что МДМА растворим в ИПС. Необходимо взять 20мл ИПС и довести до кипения, в кипящий ИПС нужно добавлять МДМА, пока он не перестанет растворятся. Прошу внимательно подойти к этому моменту, и замерить количество МДМА, которое уйдёт на этот объём. После того ,как МДМА перестал растворятся, допустимо, чтобы в растворе остались мелкие камушки, они будут центрами кристаллизации. Полученный раствор ставим в морозилку на 2 дня. Спустя пару дней должны появляся прозрачные кристаллы. Их фильтруем, ИПС упариваем в 4 раза и снова в морозилку. Должны выпасть ещё кристаллы. Фильтруем от ИПС, промваем эа на фильтре, взвешиваем. Необходимо сравнить загрузку и конечный рехультат, чтобы понять, какие потери у нас в этом методе.
2. Этот метод являестя проверенным, но будет важно его прописать и повторить наравне с остальынми методиками. Как я говорил выше, МДМА растворим в ИПС. Приготавливаем смесь растворителей. Нам понадобится дихлорметан (ДХМ) и ИПС, в отношении 3:7, т.е. на 3мл ДХМа мы берём 7мл ИПСа. Подогреваем нашу смесь растворителей. она должна стать ощутимо тёплой. Растворяем в ней необходимое кол-во МДМА, выливаем в плоскую ёмкость с высоикими бортами слоем не меньше 1см и оставляем остывать. Ждём полного высыхания. После высыхания видим образовавшиеся кристаллы. Собираем их, промываем ледяным ЭА и взвешиваем.
3. Для этого метода нам понадобится дистиллированная вода и безводный ацетон. Загружаем 10г МДМА в 100мл ацетона и доводим до кипения. В кипящий раствор по капле добавляем дистиллированную воду, до полного растворения МДМА. Полученную смесь выливаем в плоскую ёмкость слоем не меньше 1см. Ждём полного высыхания. Обязательно проверяйте кристаллы минимум 2 раза в день. Как вы можете заметить, в данном способе получаются не типичные кристаллы, а гидраты, теоретически, могут иметь более красивую форму. В этом методе нужно откорректировать колчиество ацетона, т.к. это может влиять на скорость высыхания раствора.
Прошу проводить фотофиксацию всех процессов кристаллизации. В последнем методе, есть вероятность, что цвет маточного раствора будет менятся и и повлияет на цвет конечных кристаллов.
Р.S. Мы немного отредактировали и упростили процесс, теперь можно уложится в сутки.
