Доброго утра всем=) Я знаю что это мой первый пост и что первым постом создавать тему это бред, но все же. Нашел я в интернете множество инфы по приготовлению амфы. Как тут многие писали юзай поиск и тому подобное так ничего точного на форуме про амфу и нету, есть про мет. Собственно поэтому хочу выложить рецептик найденый на просторах руНета и вот мой вопросик, это действующий рецепт? По прочтенному на форуме я понял что да, но так как реактивы не из дешевых хочу уточнить. Заранее спасибо за ответы, за ругань и за опускание ниже плинтуса:) Вот собстно и рецепт
Амфа готовится как я понял путем востановления не замещенного нитропропена.
Остальное не выложил т.к. интерисующий вопрос про амфу раскрыт)РЕАКЦИЯ КОНДЕНСАЦИИ.
Смесь соответствующего бензальдегида, нитроэтана (нитрометана обычно берут побольше) и катализатора в молярном соотношении 1:1.5:0.25 разбавляется ледянкой из расчета 0.5 от суммарного объема реагентов и кипятится с перемешиванием под обратным холодильником 4 часа. В процессе реакции цвет Rm меняется от бледно-желтого до темно-красного, оставаясь назамутненным.
Смесь остужают до комнатной температуры, переливают в банку, разбавляют теплой водой 0.5 от объема, закрывают крышкой и помещают в морозильник на 2 часа. После охлаждения крышку открывают и несильно встряхивают и разбалтывают с притоом свежего воздуха: при этом происходит быстрая кристаллизация вещества. Банку с кристаллами снова выдерживают в морозильнике не менее 15 минут, затем кристаллы разбивают, промывают холодной водой до исчезновения следов уксуса (2...3 раза достаточно), затем промывают малыми количествами очень холодного спирта до исчезновения примесей. Получившиеся кристаллы сушат на воздухе не менее 10 часов, потом помещают в банку и хранят в холодильнике под крышкой.
Теперь пояснения.
Реакция чувствительна к воде, поэтому реактивы желательно брать как можно более сухими. Катализатор - ацетат аммония (дешево и сердито) или циклогексиламин (дорого и круто). Если используется циклогексиламин, имеет смысл взять его поменьше - около 0.2. При работе с замещенными бензальдегидами целесообразно увеличить избыток нитроэтана (нитрометана) до 1.7...1.9 - из-за того, что эти бензальдегиды дорогие, а больший избыток нитрокомпонента немного увеличивает выход. Промывку спиртом желательно делать при возможно более низкой температуре, чтобы уменьшить потери. Промывают до тех пор, пока цвет спирта перестает быть более красным, чем кристаллы (обычно хватает 2..3 раз). В качестве фильтра удобно использовать обычную тонкую тряпку, поскольку кристаллы довольно крупные. Готовый продукт обладает неприятным резким запахом и разъедает кожу рук и лица; впрочем, для замещенных нитрокомпонентов это не так заметно. Цвет зависит от выбранного бензальдегида и варируется от желтого до оранжевого. Продукт можно перекристаллизовать из спирта непосредственно перед закладкой в следующую реакцию. Сушат продукт на воздухе - он не гигроскопичен. Выходы обычно от 65 до 85%.
Некоторые граждане делают конденсацию с метиламином в качестве катализатора. Так делать можно, продукт получается. Но баба Нюра в упор не понимает, как можно делать конденсацию с присутствием такого количества воды. Поэтому этот вариант не описывается из принципа, хотя метода на 100% рабочая и верная, только на этапе кристаллизации придется потрахаться.
Снова обращаемся к схеме реакций, чтобы определиться, какой же бензальдегид и нитрокомпонент нужен. Напомню, что с нитроэтаном получается нитропропен, а с нитрометаном - нитростирен. А бензальдегид - соответственно схеме реакций, то есть для амфа и мета нужен обычный, незамещенный, для DOB и 2C-B - 2,5-замещенный и т.п. Все замещенные бензальдегиды дорогие, поэтому тренироваться и набивать руку лучше на обычных.
Написано довольно обще, но как иначе описать целый выводок реакций конденсации в одной прописи? Придется немного поразбираться; зато сразу станет ясно, что из чего получается.
Замучившись отвечать на вопросы про закладку, в этой редакции добавляю пункт "Сколько вешать в граммах?". Итак, все лентяи смотрят сюда:
- нитропропен: на 100 мл бензальдегида брать 100 мл нитроэтана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледянки;
- нитростирен: на 100 мл бензальдегида брать 200 мл нитрометана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледянки.
ВОССТАНОВЛЕНИЕ.
Здесь требуется уже некоторая собранность и сноровка. Дело в том, что реакция экзотермична, то есть сама себя разогревает, и без контроля скоренько разогреется до кипения и выплеснется наружу, или улетит весь продукт. Даже не стоит пытаться поставить эту реакцию больше, чем с 15 г нитропропена (нитростирена), или в колбе объемом меньше литра! Никакое охлаждение не спасет.
В стакане растворяют 5 г нитропропена (нитростирена) в 50 г ИПСа (возможно, придется подогреть для лучшего растворения), добавляют 25 мл ледянки (на худой конец - уксуса 70%) и 25 мл воды, перемешивают, и ставят стакан в легкодоступное место. Если растворяется хреново, можно (и нужно!) взять побольше спирта, или не добавлять воду (в присутствии воды растворимость резко падает) - тогда придется воду добавлять в колбу отдельно. Необходимо следить, чтобы на этапе заливки в колбу этот растворчик не кристаллизовался бы.
Бытовую алюминивую фольгу для запекания ("Саянская" прекрасно подходит) рвут на кусочки размером 2х2 см. Фольга берется по весу в 1.2 раза больше, чем нитропропен (нитростирен). В литровой колбе растворяют 50...100 мг любой растворимой соли ртути (хлорид, нитрат) - обычно берут на глаз, буквально на кончике ножа. Воду берут из расчета, чтобы она покрыла весь приготовленный алюминий. Растворяется не быстро; если часть все-таки не растворилась, сливают раствор, выкидывают нерастворившийся осадок, заливают раствор обратно. Соли ртути ядовиты, поэтому работают в резиновых перчатках. Пока все тихо и спокойно, но дальше начинается пожар в сумашедшем доме во время наводнения.
В колбу с раствором соли ртути загружают подготовленный алюминий, горло колбы закрывают одним слоем марли и прихватывают резинкой. С этого момента нельзя отвлекаться вообще нисколько. Начинается реакция амальгамирования: слабо выделяется газ, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминий будет готов: это можно определить по образованию серого осадка и по увеличившемуся газовыделению; происходит это через 10...15 минут после закладки. Воду сливают, не снимая марли, промывают амальгамированный алюминий двумя порциями холодной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа: замечено, что при "правильной" амальгаме эти пузырьки мелкие, а цвет жидкости более темный; если пузырьки крупные и цвет светловатый, и на вид реакция идет бурно, амальгама хреновая. Это почти наверняка из-за недостатка соли ртути. Кто виноват и что делать - здесь не рассматриваем.
После слива воды быстро помещают в колбу половину раствора из стакана, закрывают колбу обратным холодильником и немедленно охлаждают в ледяной воде. Если воду в стакан не добавляли - то самое время добавить ее сейчас. Начинается реакция, которая сопровождается выделением водорода с поверхности алюминия и разогревом смеси. В первые 10...15 минут за ходом реакции необходимо следить особенно внимательно, не допуская перегрева. Это самое стремное время, и задача одна: удержать реакцию под контролем. В экстренных случаях, если саморазогрев приводит к началу кипения, добавляют немного заранее подготовленной ледяной воды или лучше кусочек льда, чтобы сбить температуру.Через три-пять минут после начала реакции, если темпратурна удержалась не выше 70 градусов, добавляют остаток раствора из стакана; если температура явно выше, ждут ее понижения - это произойдет в ближайшие несколько минут. После добавления всего раствора колбу продолжают периодически охлаждать еще некоторое время, стараясь поддерживать температуру в районе 50...70 градусов. На этом стремная часть процесса закончена, можно облегченно вздохнуть и перекурить.
Охлаждение прекращают (определяется температурой Rm), дожидаются окончания реакции, то есть прекращения выделения водорода и снижения температуры до комнатной. К этому моменту почти весь алюминий уже прореагировал и осел на дно в виде шлама, цвет Rm должен стать серым, желтый или оранжевый оттенок от исходного цвета нитропропена (нитростирена) должен почти исчезнуть. Если смесь загустевает до неприличия, надо подлить немного воды - это нормально. По времени вся реакция занимает от 30 минут до 3 часов, в зависимости от конкретного нитропропена (нитростирена).
Когда реакция завершена, смесь переливают в банку, охлаждают в емкости с холодной водой и, не убирая охлаждения, с перемешиванием понемногу приливают водный раствор щелочи (KOH или NaOH). Происходит выделение газа и тепла. Раствор щелочи добавляют в таком темпе, чтобы температура не превышала 30...40 градусов и не было бы обильного вспенивания. Когда pH достигает 11...12, добавление щелочи прекращают. После того, как остатки
алюминия прореагируют с щелочью и упадут на дно в виде шлама, смесь оставляют отстаиваться до образования трех слоев - это занимает от 30 минут до 3 часов. Верхний слой обычно имеет слегка желтую окраску - это раствор образовавшегося амина в спирте. Средний, основной, слой - это вода, а тонкий нижний, почти черный - это шлам. Верхний слой отделяют и сохраняют, остаток экстрагируют двумя порциями эфира по 50...100 мл, чтобы добрать остатки.
Эфирные экстракты объединяют и смешивают с собранным ранее спиртовым слоем, водный слой с алюминивым шламом выкидывают. Получившуюся прозрачную жидкость (эфир+ИПС+амин) сушат сульфатом магния или чем-нибудь аналогичным, поскольку эфир любит прихватывать с собой воду. Если не сушить, часть выхода теряется.
Эфир и ИПС выпаривают, но не до конца, оставляют около 50...70 мл. Получается маслянистая жидкость обычно желтоватого цвета. Чем бесцветнее окрас - там чище получился продукт; оранжевые и тем более красные оттенки означают побочные продукты реакции. Проверяется кислотность - должна быть щелочная среда с pH>9. Как нетрудно догадаться, получен спиртовой раствор нужного продукта в виде основания (см. выше, что это такое). Остается его отчистить от примесей и образовать соль.
В этом месте неплохо бы вспомнить, что же собственно мы делаем: если это DOB или 2C-B, то надо же еще бромировать (см. схему реакций)! Значит, сейчас соль делать не надо. А вот после бромирования - надо. Поэтому психонавты отставляют продукт в сторону и идут читать про бромирование, остальные высаживают соль и готовятся к биотестам. Вот как плохо быть психонавтом!
Раствор помещают в небольшую банку и начинают по каплям добавлять серную кислоту H2SO4 95%, постоянно контролируя pH-фактор: после добавления трех-четырех капель содержимое баночки перемешивается, выдерживается 3..5 минут и измеряется кислотность. При добавлении кислоты сразу образуется почти белая (или с розовым оттенком) взвесь, которая медленно оседает на дно. Кислят до pH=6.5...7. Если перекислить (pH<6), часть продукта растворяется буквально на глазах, и достать ее обратно очень не просто. Именно на этом этапе существует наибольшая вероятность просрать все и сразу. Поэтому кислят очень осторожно, не жадничая - остатки все равно будут добраны потом, но уже без риска потерять все. Если образовывается каша - а так оно и будет в большинстве случаев, то немного разбляют ИПСом до состояния жидкой каши - капать кислоту в густую смесь нельзя категорически, она плохо расходится и будет локальное перекисление. По достижении pH=6.5...7 получившуюся мутную взвесь разбавляют эфиром из расчета в 2.5...3 раза по объему, перемешивают, плотно закрывают и помещают в морозильник на 2...3 часа. Емкость с эфиром желательно тоже поставить охлаждаться.
Банку осторожно (не взбалтывая!) извлекают из морозилки. На дне должен быть осевший слой почти белой мелкодисперсной взвеси, жидкость сверху должна быть почти прозрачной. Декантуют (выбирают баяном) жидкость, помещают ее в другую баночку - в ней еще есть продукт!. Остаток разбавляют небольшим количеством эфира, размешивают, дают отстояться и декантируют эфир тем же инструментом в то же место, то есть в другую банку. Почти белый (слегка розовый) осадок консистенции сметаны - это готовый продукт. За цвет и сыпучесть будем бороться позже, а сейчас надо добрать остатки.
Баночку с жидкостью (так называемая "другая баночка") начинают кислить, как было описано ранее. На этот раз останавливаются при pH=6.0. Дают отстояться, жидкость декантуют в третью баночку. Третью баночку кислят уже на глаз, строго по одной капле, внимательно следя за образованием взвеси в момент падения капли. Капать с интервалом 5 минут и перемешиванием, как и раньше! Когда при падении очередной капли взвесь не появилась, говорят "Готово!", перемешивают и выдерживают не менее 15 минут.
Жидкость снова декантируют и выкидывают - продукт оттуда выбран полностью. Новой порцией эфира споласкивают баночки, объединяя осадок в первой. Тщательно размешивают, эфир декантуют и выкидывают. Так промывают до тех пор, пока осадок не станет чисто белым, а цвет эфира не останется таким же, каким заливали - обычно хватает 1...2 раза.
Баночку с осадком и небольшим количеством эфира (то, что не сумели собрать) помещают на теплую водяную баню и выпаривают эфир (температура кипения около 40 градусов). Затем температуру бани повышают до 70...90 градусов и сушат осадок, не извлекая его из банки, не менее 30 минут. Банку остужают, осадок в виде сухого белого мелкодисперсного порошка тщательно перемешивают, комочки разрушают. Если цвет чуть розовый или сильно розовый - не беда. Промыть эфиром пару раз - и на выходе будет порошок цвета "белее снега". После упаривания остатков эфира порошок сушат на воздухе около суток, за это время пару раз перемешивая и разбивая комочки. Должен получиться сыпучий белый мелкодисперсный порошок без запаха горького вкуса. Продукт взвешивают, считают выход (по молям, блин, а не в граммах!). Хранят в закрытой таре. Выходы обычно от 25 до 70%.
Снова обращаемся к схеме реакций, чтобы узнать, что же мы получили. Соль называется "сульфат", а от какого основания этот сульфат - это по названию того, что закладывали в реакцию.
Амфа готовится как я понял путем востановления не замещенного нитропропена.
