Получение aльфа-бромпропионовой кислоты из D-аланина(+разложение в нитроэтан)

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Берем KBr/NaBr и растворяем в воде чтобы получился насыщенный раствор, в него добавляем 8г D-аланина, после чего по каплям добавляем 30мл 47% HBr.
Когда всё добавили, охлаждаем РМ до 1-2с, посыпаем колбу с рм солью и обкладываем льдом и в течении 40-60мин добавляем 12,42г NaNO2, не позволяя РМ нагреться выше 5с. Как добавили весь нитрит натрия, слегка перемешиваем рм и оставляем в покое на 30-40 мин, при этом сохраняя температурный режим(не выше 5с), затем колбу с рм вытянули из льда, нагрели до к.т(оставили постоять без льда), экстрагировали диэтиловым эфиром 2-3 раза по 50мл, смешали экстракты в одну посудину, просушили над MgSO4, избавились от эфира любым способом и получили в остатке 13г прозрачного желтоватого масла. Если кто-то сдвинут на чистоте, можно перегнать его при пониженном давлении :)
 
Интересно!!!
только не понял куда дался нитроэтан, и от куда он там вообще?
 
А вот и про нитроэтан:
Смешиваем воду с карбонатом калия в 250мл круглодонке , чтобы получился слабый раствор(20мл воды сойдет отлично), в отдельном стакане смешиваем 13г NaNO2 в 15-20мл воды, добавляем нашу кислоту в круглодонную колбу с раствором карбоната калия, проверяем pH.
Щелочной? Отлично! Добавляем туда раствор NaNO2, напяливаем перегонщик, начинаем гнать. Не расстраиваемся, если первые несколько мл отгона будут мусором, гоним дальше и видим чудеса в виде капель нитроэтана. Гоним пока гонится но ни в коем случае не досуха, растворяем в каком-нибудь эфире, сушим MgSO4, избавляемся от эфира, получаем безводный, чистый нитроэтан и сливаем в унитаз
 
Последнее редактирование:
а почему D аланин? а не L аланин или DL?
 
такой пойдёт ?
 
Вообще, в изомере дело. Но для нитроэтана если, то пофигу
потому что у нитроэтана нет изомеров)))оптические
изомеры начинаются с пропана , тобишь с трех углеродов в цепи, так или не?
 
Вот детальная методика получения альфа-Хлорпропионовой кислоты. Все реактивы супермаркетные или легко доступны.
Делать из этих галогенкислот нитроэтан нерационально, оптимальным их использованием считаю их эстерификацию и синтез МДМА по Дарзену.
Также хочу предупредить что они довольно опасны, ибо алкилируещие агенты и нейротоксины. Нужна тяга и соблюдение ТБ.

П.С. Нужно купить аминокислоту альфа-Аланин, не важно природную или синтетическую (DL). В бета-Аланине аминогруппа в другом положении.
 
Назад
Сверху Снизу