Нитроэтан
Реактивы:
Эфир диэтиловый (150 мл) - высушен над KOH и слит, не перегонялся.
AgNO2 (65.5 г) хранился в темноте над хлоридом кальция (~ 2 месяца).
EtBr (40.9г ) - высушен хлористым кальцием, после этого не перегонялся.
В 500мл колбу, обернутую фольгой для защиты от света, наливается охлажденный в морозилке эфир и при перемешивании добавляется тонкорастертый нитрит серебра (все это в затемненной комнате, естественно). К этой смеси, в течение 3-х часов, 4-мя порциями добавляется бромэтан, который тоже был предварительно охлажден в морозилке. В промежутках между добавлениями колба, закрытая пробкой, хранится в холодильнике при 4С и периодически встряхивается.
Когда добавление закончено колба находится:
при 4С - 24 часа
при 10С - 24 часа
при комнатной температуре - 40 часов
и встяхивается тогда, когда про нее вспоминают (3-10 раз в день)
Затем эфир отогнан на в/б, в колбу добавлено 300 мл воды и нитроэтан отогнан в виде азеотропа с водой. Слой, содержащий нитроэтан, отделен (~18 г), водная часть экстрагирована 25 мл ДХМ. Экстракт объединен с нитроэтаном, высушен сульфатом магния и разогнан на 20 см колонке.
Выход нитроэтана около 50% от теории
автор:Синтез из старых дневников одного некозлюя...
Реактивы:
Эфир диэтиловый (150 мл) - высушен над KOH и слит, не перегонялся.
AgNO2 (65.5 г) хранился в темноте над хлоридом кальция (~ 2 месяца).
EtBr (40.9г ) - высушен хлористым кальцием, после этого не перегонялся.
В 500мл колбу, обернутую фольгой для защиты от света, наливается охлажденный в морозилке эфир и при перемешивании добавляется тонкорастертый нитрит серебра (все это в затемненной комнате, естественно). К этой смеси, в течение 3-х часов, 4-мя порциями добавляется бромэтан, который тоже был предварительно охлажден в морозилке. В промежутках между добавлениями колба, закрытая пробкой, хранится в холодильнике при 4С и периодически встряхивается.
Когда добавление закончено колба находится:
при 4С - 24 часа
при 10С - 24 часа
при комнатной температуре - 40 часов
и встяхивается тогда, когда про нее вспоминают (3-10 раз в день)
Затем эфир отогнан на в/б, в колбу добавлено 300 мл воды и нитроэтан отогнан в виде азеотропа с водой. Слой, содержащий нитроэтан, отделен (~18 г), водная часть экстрагирована 25 мл ДХМ. Экстракт объединен с нитроэтаном, высушен сульфатом магния и разогнан на 20 см колонке.
Выход нитроэтана около 50% от теории
автор:Синтез из старых дневников одного некозлюя...