Получение aльфа-бромпропионовой кислоты из D-аланина(+разложение в нитроэтан)

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Берем KBr/NaBr и растворяем в воде чтобы получился насыщенный раствор, в него добавляем 8г D-аланина, после чего по каплям добавляем 30мл 47% HBr.
Когда всё добавили, охлаждаем РМ до 1-2с, посыпаем колбу с рм солью и обкладываем льдом и в течении 40-60мин добавляем 12,42г NaNO2, не позволяя РМ нагреться выше 5с. Как добавили весь нитрит натрия, слегка перемешиваем рм и оставляем в покое на 30-40 мин, при этом сохраняя температурный режим(не выше 5с), затем колбу с рм вытянули из льда, нагрели до к.т(оставили постоять без льда), экстрагировали диэтиловым эфиром 2-3 раза по 50мл, смешали экстракты в одну посудину, просушили над MgSO4, избавились от эфира любым способом и получили в остатке 13г прозрачного желтоватого масла. Если кто-то сдвинут на чистоте, можно перегнать его при пониженном давлении :)
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
Интересно!!!
только не понял куда дался нитроэтан, и от куда он там вообще?
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
А вот и про нитроэтан:
Смешиваем воду с карбонатом калия в 250мл круглодонке , чтобы получился слабый раствор(20мл воды сойдет отлично), в отдельном стакане смешиваем 13г NaNO2 в 15-20мл воды, добавляем нашу кислоту в круглодонную колбу с раствором карбоната калия, проверяем pH.
Щелочной? Отлично! Добавляем туда раствор NaNO2, напяливаем перегонщик, начинаем гнать. Не расстраиваемся, если первые несколько мл отгона будут мусором, гоним дальше и видим чудеса в виде капель нитроэтана. Гоним пока гонится но ни в коем случае не досуха, растворяем в каком-нибудь эфире, сушим MgSO4, избавляемся от эфира, получаем безводный, чистый нитроэтан и сливаем в унитаз
 
Последнее редактирование:

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(

SVG7991

Юзер
Регистрация
16 Апр 2018
Сообщения
89
Предпочтения
Не Употребляю
а почему D аланин? а не L аланин или DL?
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(

слоник

Местный
Регистрация
19 Мар 2013
Сообщения
6,385
Предпочтения
Аптека
такой пойдёт ?
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
Вообще, в изомере дело. Но для нитроэтана если, то пофигу
потому что у нитроэтана нет изомеров)))оптические
изомеры начинаются с пропана , тобишь с трех углеродов в цепи, так или не?
 

Oxygen18

Юзер
Регистрация
13 Окт 2019
Сообщения
51
Адрес
Sandoz
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Вот детальная методика получения альфа-Хлорпропионовой кислоты. Все реактивы супермаркетные или легко доступны.
Делать из этих галогенкислот нитроэтан нерационально, оптимальным их использованием считаю их эстерификацию и синтез МДМА по Дарзену.
Также хочу предупредить что они довольно опасны, ибо алкилируещие агенты и нейротоксины. Нужна тяга и соблюдение ТБ.

П.С. Нужно купить аминокислоту альфа-Аланин, не важно природную или синтетическую (DL). В бета-Аланине аминогруппа в другом положении.
 
Сверху Снизу