ПИПЕРОНАЛЬ ИЗ ПИПЕРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
- Автор темы himic
- Дата начала
Получай:
ПИПЕРОНАЛЬ (C8H6O3) ИЗ ПИПЕРИНОВОЙ КИСЛОТЫ.
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под
обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и
полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.
Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
Ещё есть способ из чёрного перца, если интересно могу выложить?
ПИПЕРОНАЛЬ (C8H6O3) ИЗ ПИПЕРИНОВОЙ КИСЛОТЫ.
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под
обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и
полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.
Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
Ещё есть способ из чёрного перца, если интересно могу выложить?
Ладно, раз обещал, вот:
100 грамм измельчённого чёрного перца , нагрел до 40C в 250 мл метанола около 20 мин. , отфильтровал несколько раз. Р-р будет жёлтым на просвет. Выпарите метанол на водной бане до консистенции кашицы. Поместите в 400 мл воды и кипятите 30 мин. Вы заметите на поверхности ярко-жёлтый слой масла - это пиперин, кот. плавится при этой темп. Охладите до комн. темп. Жёлтые капельки на дне затвердеют, они будут чистого и красивого жёлтого цвета, если нет - повторите процесс снова. На поверхности они тускло-жёлтые, но если их растереть, становятся опять яркими.
Р-рил пиперин в 250-300 мл метанола + 10% NaOH (на глаз), выпарил весь метанол - получилась коричневая смола, начавшая кристаллизоваться в жёлтую твердь при охлаждении. К этому добавил 100 мл воды, вскипятил и прибавил по каплям солянку - получилась жёлтая суспензия со слоем коричневого масла наверху. Охладил в холодильнике, отфильтровал - получилась "безобразная, комковатая" пипериновая кта. Рекристаллизовал из ацетона. Отметил некоторое изменение аромата. Взвесил и получилось 2-3 грамма (его электрические весы взвешивают только по граммам:)))
Приготовил р-р 4 г бихромата калия в 75 мл тёплой воды (нек. кол-во не р-рится). Затем приготовил р-р 5 гр бикарбоната На (столовая сода) в 150 мл воды, вскипятил и суспендировал в нём пипериновую к-ту - она совсем не р-ряется. Добавил по каплям бихромат, с ПОСТОЯННЫМ перемешиванием - заняло около 40 мин (примечание: кипятить _не_надо_ - фактически, в статье говорится, что при комн. темп. выход больше на 10%). По мере добавления бихромата, перечный запах исчезает, уступая место бисквитно-душистому (говорит, очень приятный, парфюмерный запах). Отфильтруйте р-р (примечание: если будете делать при комн. темп., перед фильтрованием подогрейте до кип., чтобы пиперональ р-рился). Получится очень светло-жёлтый, почти бежевый р-р. Добавил немного спирта, чтобы убить оставшийся окислитель и выпарил воду. Рекристаллизовал (из чего???). После рекристаллизации получилось около 2 г пипероналя, нечистого.
Вот такие вот пироги !)
100 грамм измельчённого чёрного перца , нагрел до 40C в 250 мл метанола около 20 мин. , отфильтровал несколько раз. Р-р будет жёлтым на просвет. Выпарите метанол на водной бане до консистенции кашицы. Поместите в 400 мл воды и кипятите 30 мин. Вы заметите на поверхности ярко-жёлтый слой масла - это пиперин, кот. плавится при этой темп. Охладите до комн. темп. Жёлтые капельки на дне затвердеют, они будут чистого и красивого жёлтого цвета, если нет - повторите процесс снова. На поверхности они тускло-жёлтые, но если их растереть, становятся опять яркими.
Р-рил пиперин в 250-300 мл метанола + 10% NaOH (на глаз), выпарил весь метанол - получилась коричневая смола, начавшая кристаллизоваться в жёлтую твердь при охлаждении. К этому добавил 100 мл воды, вскипятил и прибавил по каплям солянку - получилась жёлтая суспензия со слоем коричневого масла наверху. Охладил в холодильнике, отфильтровал - получилась "безобразная, комковатая" пипериновая кта. Рекристаллизовал из ацетона. Отметил некоторое изменение аромата. Взвесил и получилось 2-3 грамма (его электрические весы взвешивают только по граммам:)))
Приготовил р-р 4 г бихромата калия в 75 мл тёплой воды (нек. кол-во не р-рится). Затем приготовил р-р 5 гр бикарбоната На (столовая сода) в 150 мл воды, вскипятил и суспендировал в нём пипериновую к-ту - она совсем не р-ряется. Добавил по каплям бихромат, с ПОСТОЯННЫМ перемешиванием - заняло около 40 мин (примечание: кипятить _не_надо_ - фактически, в статье говорится, что при комн. темп. выход больше на 10%). По мере добавления бихромата, перечный запах исчезает, уступая место бисквитно-душистому (говорит, очень приятный, парфюмерный запах). Отфильтруйте р-р (примечание: если будете делать при комн. темп., перед фильтрованием подогрейте до кип., чтобы пиперональ р-рился). Получится очень светло-жёлтый, почти бежевый р-р. Добавил немного спирта, чтобы убить оставшийся окислитель и выпарил воду. Рекристаллизовал (из чего???). После рекристаллизации получилось около 2 г пипероналя, нечистого.
Вот такие вот пироги !)
бля чел ты либо типо умный либо ботан либо просто тупо у когото взял библеотеку но смысол в том что..
ДАВАЙ ИСЧО)
ИНТЕРЕСНО ПРОСТО
я с этим типом вещества не сталкивался и не слышал но для чего он служит мя оч заинтересовали (МДА МДМА МДЕ) - это особо мя заинтересовало)
если хош можеш опубликовать или скинь пару факов по этому делу)
если скинеш то сюды [email protected]
я ваще пионер в варке токо учуся) я токо и делаю что покупаю готовые продукты а тут та я перепробывал всё что смог до стать)
просто дорого суко
ДАВАЙ ИСЧО)
ИНТЕРЕСНО ПРОСТО
я с этим типом вещества не сталкивался и не слышал но для чего он служит мя оч заинтересовали (МДА МДМА МДЕ) - это особо мя заинтересовало)
если хош можеш опубликовать или скинь пару факов по этому делу)
если скинеш то сюды [email protected]
я ваще пионер в варке токо учуся) я токо и делаю что покупаю готовые продукты а тут та я перепробывал всё что смог до стать)
просто дорого суко
Есть ещё метод получение пипероналя из ванилина, но я не помню где он лежит, поюзай интернет.spot написал(а):бля чел ты либо типо умный либо ботан либо просто тупо у когото взял библеотеку но смысол в том что..
ДАВАЙ ИСЧО)
ИНТЕРЕСНО ПРОСТО
я с этим типом вещества не сталкивался и не слышал но для чего он служит мя оч заинтересовали (МДА МДМА МДЕ) - это особо мя заинтересовало)
если хош можеш опубликовать или скинь пару факов по этому делу)
если скинеш то сюды [email protected]
я ваще пионер в варке токо учуся) я токо и делаю что покупаю готовые продукты а тут та я перепробывал всё что смог до стать)
просто дорого суко
А вообще вот http://www.tor4ru.com/modules.php?name=For ... topic&t=89 очень доступно написано. Если что не понятно спрашивай. :)