Есть интересный рецептик. Стоит ли с ним заморачиваться или очередная теория с гиперлаб. Вот он:
1. 200 г. земляничного альдегида
2. 100 мл диметилсульфоксида
3. 500 г. гидроксида натрия
4. 200 мл 646 растворителя (смесь толуола, этилцеллозольва, этанола и этилацетата)
5. 200 г бисульфита натрия
6. 50 г безводного хлорида кальция или сульфата магния.
7. Колба на 2000 мл.
8. Магнитная мешалка с подогревом
9. Эффективный обратный холодильник
10. Делительная воронка на 2000 мл.
11. Воронка бюхнера
12. Колба бунзена
13. Вакуумный или водоструйный насос.
14. Фильтры «красная лента» (по диаметру бюхнера)
Итак, собственно методика.
200 г. Земляничного альдегида помещаем в колбу на мешалке, приливаем 100 мл ДМСО и 100 мл воды. Затем медленно приливаем раствор 120 г. Гидроксида натрия в 100 мл воды. На этой стадии не допускаем, чтобы РМ нагревалась больше 45-55 градусов.
После того как все прилили, перемешиваем 1,5 часа при 45-55 градусах (при необходимости подогреваем) под эффективным ОХ. В процессе выпадает белый, хлопьевидный осадок, который мы фильтруем и тщательно сушим.
К осадку при перемешивании медленно приливаем раствор соляной кислоты (20-25%) до полного растворения осадка и мешаем 20-30 минут. Приливаем 200 мл 646 растворителя. Выпадает студнеобразный осадок, который нам не нужен, осадок выкидываем, а раствор переливаем в делительную воронку и отделяем верхний слой. Промываем его 2-3 раза 10% раствором питьевой соды. Сейчас у нас есть смесь P2P, толуола и этилацетата. В принципе, для получения всяких интересных веществ можно использовать и такую смесь, но я предпочитаю выделить чистый Р2Р.
Чистить будем бисульфитом натрия, но счастливые обладатели роторных испарителей (например, производители конструкторов или крупные оптовики), могут просто отогнать толуол и этилацетат.
К нашей смеси приливаем 300 мл 35% раствора бисульфита натрия, перемешиваем 30 минут, выпавший осадок, промываем 5-6 раз по 30-50 мл. ДХМ. Тщательно высушиваем осадок до исчезновения запаха ДХМ и помещаем его в 300 мл 50% водного раствора гидроксида натрия. Включаем перемешивание, нагреваем до 60 градусов и мешаем 1 час. Отключаем нагрев и мешалку, даем раствору остыть, наблюдаем разделение слоев. Отделяем верхний на воронке, сушим над 50 г. хлорида кальция или сульфата магния 2-3 часа. Фильтруем от осадка и получаем 120 мл. чистого Р2Р. Выход практически количественный.
1. 200 г. земляничного альдегида
2. 100 мл диметилсульфоксида
3. 500 г. гидроксида натрия
4. 200 мл 646 растворителя (смесь толуола, этилцеллозольва, этанола и этилацетата)
5. 200 г бисульфита натрия
6. 50 г безводного хлорида кальция или сульфата магния.
7. Колба на 2000 мл.
8. Магнитная мешалка с подогревом
9. Эффективный обратный холодильник
10. Делительная воронка на 2000 мл.
11. Воронка бюхнера
12. Колба бунзена
13. Вакуумный или водоструйный насос.
14. Фильтры «красная лента» (по диаметру бюхнера)
Итак, собственно методика.
200 г. Земляничного альдегида помещаем в колбу на мешалке, приливаем 100 мл ДМСО и 100 мл воды. Затем медленно приливаем раствор 120 г. Гидроксида натрия в 100 мл воды. На этой стадии не допускаем, чтобы РМ нагревалась больше 45-55 градусов.
После того как все прилили, перемешиваем 1,5 часа при 45-55 градусах (при необходимости подогреваем) под эффективным ОХ. В процессе выпадает белый, хлопьевидный осадок, который мы фильтруем и тщательно сушим.
К осадку при перемешивании медленно приливаем раствор соляной кислоты (20-25%) до полного растворения осадка и мешаем 20-30 минут. Приливаем 200 мл 646 растворителя. Выпадает студнеобразный осадок, который нам не нужен, осадок выкидываем, а раствор переливаем в делительную воронку и отделяем верхний слой. Промываем его 2-3 раза 10% раствором питьевой соды. Сейчас у нас есть смесь P2P, толуола и этилацетата. В принципе, для получения всяких интересных веществ можно использовать и такую смесь, но я предпочитаю выделить чистый Р2Р.
Чистить будем бисульфитом натрия, но счастливые обладатели роторных испарителей (например, производители конструкторов или крупные оптовики), могут просто отогнать толуол и этилацетат.
К нашей смеси приливаем 300 мл 35% раствора бисульфита натрия, перемешиваем 30 минут, выпавший осадок, промываем 5-6 раз по 30-50 мл. ДХМ. Тщательно высушиваем осадок до исчезновения запаха ДХМ и помещаем его в 300 мл 50% водного раствора гидроксида натрия. Включаем перемешивание, нагреваем до 60 градусов и мешаем 1 час. Отключаем нагрев и мешалку, даем раствору остыть, наблюдаем разделение слоев. Отделяем верхний на воронке, сушим над 50 г. хлорида кальция или сульфата магния 2-3 часа. Фильтруем от осадка и получаем 120 мл. чистого Р2Р. Выход практически количественный.