Чтобы хоть как-то оживить химию, решил скинуть сюда что-нибудь, и этим чем-нибудь оказался довольно старый способ получения бензальдегида в одну стадию.
Стоит также сказать, что выдумал его не я и текст описывающий экспериментальную часть, включая фотки, был позаимствован.
В литровую колбу было добавлено 400 мл 10% азотной кислоты, затем влито 75 мл(78 гр - 0,72 моль) бензилового спирта и закинуты кипелки из битого керамического патрона, надет обратный холодильник, заполненный водой(не проточной). РМ поставлена на нагрев без перемешивания. Через 20 минут смесь закипела, в колбе и ОХ стал виден бурый газ, а слой бензилового спирта ощутимо пожелтел. Нагрев был убран до прекращения самоподдерживающейся реакции, после чего возвращён, РМ слабо кипятилась 1,5 часа, далее смесь была оставлена на сутки для разделения слоёв. Верхний слой был по максимуму декантирован из колбы, остаток перелит в делительную воронку
Далее органическую фазу слили в колбу 0,5 л, добавили 300 мл дистиллированной воды и поставили на отгонку с паром. Перегонка велась до тех пор, пока в каплях из холодильника не перестали обнаруживаться следы бензальдегида(отлично видимые, если смотреть на алонж снизу). В колбе-источнике при этом под слоем грязной воды осталась чёрная лужица неизвестной органики, кристаллизующейся при охлаждении. Дистиллят был слит в воронку
желтоватая органическая фаза перелита в колбу 0,5 л, добавлено 300 мл дист. воды. Вторая отгонка с паром велась до тех пор, пока жидкость, конденсирующаяся в первых шарах холодильника не стала иметь желтый цвет. В результате получен практически бесцветный (но мутноватый) бензальдегид(фото 3), который после отстаивания стал прозрачным. Масса его составила 52 гр(0,49 моль, 68%)
Полученный БА был проверен на содержание бензилового спирта так: все 52 гр залиты в литровую колбу, добавлено 500 мл дистиллированной воды. Смесь очень интенсивно перемешали и вылили в большую делительную воронку. После 40 минут отстаивания слой бензальдегида был отделен и взвешен, масса составила 49,5 гр. Водный слой при этом оставался мутным, возможно не весь БА осел. Исходя из того, что растворимость бензилового спирта 4 г на сотку воды, а бензальдегида всего 0,3 можно предположить, что спирта было не более 1 гр(~2%).
Cама процедура была придумана неизвестно кем и как давно, но описание именно этого эксперимента было описано и сфоткано неким "hyperuser"ом.
От себя же могу добавить, что синтез точно работает. Последняя моя попытка его осуществить была удачной, однако я слишком ленив чтобы выделить чистый продукт т.к БА мне сейчас без надобности... Плавает вон в колбе аддукт с бисульфитом в ДХМ, судя по цвету очень даже чистый..
По-скольку это тема с синтезом, я не буду дерьмоштормить в ответ даже на откровенно тупые вопросы, если они имеются можете смело спрашивать :)
Пробуйте, получайте, используйте по назначению.. Пожалуй, самый ленивый способ окисления бензилового спирта в БА, причем еще и в одну стадию!
Удачи!
Стоит также сказать, что выдумал его не я и текст описывающий экспериментальную часть, включая фотки, был позаимствован.
В литровую колбу было добавлено 400 мл 10% азотной кислоты, затем влито 75 мл(78 гр - 0,72 моль) бензилового спирта и закинуты кипелки из битого керамического патрона, надет обратный холодильник, заполненный водой(не проточной). РМ поставлена на нагрев без перемешивания. Через 20 минут смесь закипела, в колбе и ОХ стал виден бурый газ, а слой бензилового спирта ощутимо пожелтел. Нагрев был убран до прекращения самоподдерживающейся реакции, после чего возвращён, РМ слабо кипятилась 1,5 часа, далее смесь была оставлена на сутки для разделения слоёв. Верхний слой был по максимуму декантирован из колбы, остаток перелит в делительную воронку
Далее органическую фазу слили в колбу 0,5 л, добавили 300 мл дистиллированной воды и поставили на отгонку с паром. Перегонка велась до тех пор, пока в каплях из холодильника не перестали обнаруживаться следы бензальдегида(отлично видимые, если смотреть на алонж снизу). В колбе-источнике при этом под слоем грязной воды осталась чёрная лужица неизвестной органики, кристаллизующейся при охлаждении. Дистиллят был слит в воронку
желтоватая органическая фаза перелита в колбу 0,5 л, добавлено 300 мл дист. воды. Вторая отгонка с паром велась до тех пор, пока жидкость, конденсирующаяся в первых шарах холодильника не стала иметь желтый цвет. В результате получен практически бесцветный (но мутноватый) бензальдегид(фото 3), который после отстаивания стал прозрачным. Масса его составила 52 гр(0,49 моль, 68%)
Полученный БА был проверен на содержание бензилового спирта так: все 52 гр залиты в литровую колбу, добавлено 500 мл дистиллированной воды. Смесь очень интенсивно перемешали и вылили в большую делительную воронку. После 40 минут отстаивания слой бензальдегида был отделен и взвешен, масса составила 49,5 гр. Водный слой при этом оставался мутным, возможно не весь БА осел. Исходя из того, что растворимость бензилового спирта 4 г на сотку воды, а бензальдегида всего 0,3 можно предположить, что спирта было не более 1 гр(~2%).
Cама процедура была придумана неизвестно кем и как давно, но описание именно этого эксперимента было описано и сфоткано неким "hyperuser"ом.
От себя же могу добавить, что синтез точно работает. Последняя моя попытка его осуществить была удачной, однако я слишком ленив чтобы выделить чистый продукт т.к БА мне сейчас без надобности... Плавает вон в колбе аддукт с бисульфитом в ДХМ, судя по цвету очень даже чистый..
По-скольку это тема с синтезом, я не буду дерьмоштормить в ответ даже на откровенно тупые вопросы, если они имеются можете смело спрашивать :)
Пробуйте, получайте, используйте по назначению.. Пожалуй, самый ленивый способ окисления бензилового спирта в БА, причем еще и в одну стадию!
Удачи!