Очистка сульфата амфетамина
- Автор темы Саморезз
- Дата начала
Саморезз
Юзер
- Регистрация
- 7 Авг 2016
- Сообщения
- 57
КЩ это конечно вариант. только сомневаюсь что это даст необходимую степень очистки. Хотелось бы для себя сделать продукт премиум класса так сказать. Чтобы был не хуже медицинского.
Сульфат натрия,к примеру,ацетон не растворяет...
Перегон или кащей -если качество надо..
Перегон или кащей -если качество надо..
Водичка с основанием... немного из щелочной среды и гонишь. Или гонишь прямо вакуумом.
Будет тебе идеальный продукт. Хотя многие примеси тоже гонятся с паром, идеально было бы сменить технологию производства амфетамина.
Будет тебе идеальный продукт. Хотя многие примеси тоже гонятся с паром, идеально было бы сменить технологию производства амфетамина.
Спокойный
Активный Юзер
Раз ты так на очистке заморочен(а) как вариант ко всему выше сказанному,прокипяти 20 минут с углём.Только естественно раствор подкислить чуть чуть не забудь.
слоник
Местный
- Регистрация
- 19 Мар 2013
- Сообщения
- 6,385
- Предпочтения
- Аптека
купи хроматограф и узнаешь .а почистить наверно можно сухим ацетоном -если сульфат в нем не растворим или перекощеить -лучше перегнать =90% можно получить .
Саморезз
Юзер
- Регистрация
- 7 Авг 2016
- Сообщения
- 57
Да. пожалуй перегонка наилучший вариант из всех.
Дохуа,а зачем для себя по 10 гр делать?
Как то подозрительно.....
Как то подозрительно.....
пусть варит хоть тонну.
На 10г основания около 3-4 литров воды уходит... чтоб уж наверняка...
Теперь немного поговорим об очистке. 100500 китайский раз рассмотрим КЩЭ :)
Начнем с определений "по простому":
Амины - органические основания, которые вступают в реакции с кислотами, с образованием солей.
Основания аминов- хорошо растворимы в большинстве органических растворителей , и практически не растворимы в воде.
Соли аминов - наоборот хорошо растворимы в воде, и не растворимы( или очень плохо) в органических растворителях
В этом и есть суть метода по очистки субстрата КЩЭ.
КЩЭ позволяет убрать в два хода как неорганические примеси, так и органические:
Теперь общая экспериментальная часть:
1. Защелочив РМ концентрированным охлажденным раствором щелочи,она разделится на два слоя: нижний водно-щелочный и верхний спиртовой (в котором растворено нужное нам основание). Отделяете спиртовой слой. Водный еще как минимум пару раз экстрагируете тем же ИПСом опять. Объединяете спиртовые слои и упариваете большую часть спирта (упаривать лучше под вакуумом). Если ради эксперимента вы упарите полностью спирт, то получите кристаллы щелочи и масло основания в них, тогда вы поймете как много щелочи тянет с собой ИПС.( упаривать полностью спирт рекомендую под вакуумом) . Итак остаток спирта, амин и щелочь растворяете в 4-5 кратном количестве воды, где растворится и щелочь, и остатки спирта, а основание будет плавать в виде мутной взвеси, или всплывет маслом сверху.
2. Теперь заберем амин и органические примеси из этой смеси неполярным растворителем( из легко доступных ДХМ, бензол(бензол -яд и канцероген), ксилол -дешево качественно, но вонюче :)) Сильно неполярные ( петролейный эфир,гексан, по опыту соседей, хуже экстрагируют амины, по этому их использовать не рекомендуется) Экстрагируют либо тряской, либо энергичным перемешиванием водно-щелочной фазы и растворителя, лучше на мешалке, на средней скорости. Потом переливаем РМ в делительную воронку и отстаиваем до четкого разделения фаз. Растворитель отставляем в сторону, а водную фазу еще как минимум пару раз экстрагируем новой порцией растворителя. Затем водно-щелочную фазу отбрасываем, а вместе с ней и остатки щелочи, которая совершенно не растворима в неполярке и вся осталась в воде. От неорганических примесей избавились.
3. Вытащим наш амин из растворителя, оставив в нем всякие органические примеси. Напоминаю: амины образуют хорошо растворимые в воде соли с кислотами, посему, вытаскивать амин будем слабой кислотой. Соседи это делают слабым 3-5% водным раствором солянки ( можно взять и фосфорную, или лимонную, это не так важно) При активном перемешивании приливаете раствор кислоты до слабо-кислой реакции, воды рекомендуется взять не меньше чем растворителя, из которого тянете. Если среда уже стала кислой, а водная фаза намного меньше органической, то добавьте воды до равного обьема или чуть больше. Все, теперь наш амин в виде кислой соли растворен в воде, а большая часть органических примесей осталась в слое органического растворителя. Слой отделяете и удаляете, а водный еще раз промываете свежей порцией чистого растворителя чтоб забрать органику из водного слоя до конца.
4. Теперь полученный чистый от примесей водный раствор соли амина щелочим до сильно-щелочной реакции не меньше рН 11-12.При добавления щелочи вы наблюдаете обильное помутнение, потому, что выделяется уже чистое основание амина в виде масла, которое не растворимо в воде. Остается забрать основание низкокипящим неполярным растворителем несколько раз. Полученный раствор амина сушим от остатков воды, это удобно делать безводным поташем ( сульфатом натрия ) и аккуратно упариваем растворитель на водной бане(смотрите, чтоб растворитель весь не улетел :) ) И получаем практически чистое основание амина, которое НУЖНО взвесить, чтоб знать сколько кислоты потребуется для получения желаемой соли.
При КЩЭ рекомендую использовать только дистиллированную воду , она уменьшает риск возникновения стойких эмульсий, и ускоряет разделение слоев.
Начнем с определений "по простому":
Амины - органические основания, которые вступают в реакции с кислотами, с образованием солей.
Основания аминов- хорошо растворимы в большинстве органических растворителей , и практически не растворимы в воде.
Соли аминов - наоборот хорошо растворимы в воде, и не растворимы( или очень плохо) в органических растворителях
В этом и есть суть метода по очистки субстрата КЩЭ.
КЩЭ позволяет убрать в два хода как неорганические примеси, так и органические:
Теперь общая экспериментальная часть:
1. Защелочив РМ концентрированным охлажденным раствором щелочи,она разделится на два слоя: нижний водно-щелочный и верхний спиртовой (в котором растворено нужное нам основание). Отделяете спиртовой слой. Водный еще как минимум пару раз экстрагируете тем же ИПСом опять. Объединяете спиртовые слои и упариваете большую часть спирта (упаривать лучше под вакуумом). Если ради эксперимента вы упарите полностью спирт, то получите кристаллы щелочи и масло основания в них, тогда вы поймете как много щелочи тянет с собой ИПС.( упаривать полностью спирт рекомендую под вакуумом) . Итак остаток спирта, амин и щелочь растворяете в 4-5 кратном количестве воды, где растворится и щелочь, и остатки спирта, а основание будет плавать в виде мутной взвеси, или всплывет маслом сверху.
2. Теперь заберем амин и органические примеси из этой смеси неполярным растворителем( из легко доступных ДХМ, бензол(бензол -яд и канцероген), ксилол -дешево качественно, но вонюче :)) Сильно неполярные ( петролейный эфир,гексан, по опыту соседей, хуже экстрагируют амины, по этому их использовать не рекомендуется) Экстрагируют либо тряской, либо энергичным перемешиванием водно-щелочной фазы и растворителя, лучше на мешалке, на средней скорости. Потом переливаем РМ в делительную воронку и отстаиваем до четкого разделения фаз. Растворитель отставляем в сторону, а водную фазу еще как минимум пару раз экстрагируем новой порцией растворителя. Затем водно-щелочную фазу отбрасываем, а вместе с ней и остатки щелочи, которая совершенно не растворима в неполярке и вся осталась в воде. От неорганических примесей избавились.
3. Вытащим наш амин из растворителя, оставив в нем всякие органические примеси. Напоминаю: амины образуют хорошо растворимые в воде соли с кислотами, посему, вытаскивать амин будем слабой кислотой. Соседи это делают слабым 3-5% водным раствором солянки ( можно взять и фосфорную, или лимонную, это не так важно) При активном перемешивании приливаете раствор кислоты до слабо-кислой реакции, воды рекомендуется взять не меньше чем растворителя, из которого тянете. Если среда уже стала кислой, а водная фаза намного меньше органической, то добавьте воды до равного обьема или чуть больше. Все, теперь наш амин в виде кислой соли растворен в воде, а большая часть органических примесей осталась в слое органического растворителя. Слой отделяете и удаляете, а водный еще раз промываете свежей порцией чистого растворителя чтоб забрать органику из водного слоя до конца.
4. Теперь полученный чистый от примесей водный раствор соли амина щелочим до сильно-щелочной реакции не меньше рН 11-12.При добавления щелочи вы наблюдаете обильное помутнение, потому, что выделяется уже чистое основание амина в виде масла, которое не растворимо в воде. Остается забрать основание низкокипящим неполярным растворителем несколько раз. Полученный раствор амина сушим от остатков воды, это удобно делать безводным поташем ( сульфатом натрия ) и аккуратно упариваем растворитель на водной бане(смотрите, чтоб растворитель весь не улетел :) ) И получаем практически чистое основание амина, которое НУЖНО взвесить, чтоб знать сколько кислоты потребуется для получения желаемой соли.
При КЩЭ рекомендую использовать только дистиллированную воду , она уменьшает риск возникновения стойких эмульсий, и ускоряет разделение слоев.