Так как мы для себя получаем нитру отработаным механизмом действий,то и мануал будет выложен под наши кастрюли и закладки.
Рабочая методика Синтеза нитроэтана с выходами 60%(моли)
Посуда
1.эмалированая кастрюля 40л
2.таз капроновый 90л.
3.колба круглая,плоскодонная 5л.
4.дефлегматор елочный 30см,не меньше.
5.насадка Вьюрца с градусником ,выставляем градусник в ней так,чтоб мерять температуру паров ,не рм.
6.Прямоточный холодильник Либиха.
7.Штативы 3шт с лапами.
Реактивы
1.Бромэтан 5л.
2.нитрит натрия пищевой(гнатся за чда/осч ненужно)5.5кг
3.карбамид(мочевина)2кг
4.ДМСО(диМетилсульфоксид,технарь с китая)
5.Сульфат магния.3кг
6.лед с морозилки 10-15кг в виде кубиков
7.Соль пищевая NaCl 15кг
8.ДХМ технический 10л
Оборудование
1.Магнитная мешалка с подогревом(регулировка чтоб была по градусам нагрева)
2.Ларь морозильный для "мороженого",барыжный.его модернизируем в мастерской и втыкаем туда второй контур охлаждения-добиваемся температуры -27с -32с
Подготовка реагентов.
Бромэтан наливаем в канистру и ставим в морозильную камеру не менее чем на 5часов.
Подготовка РМ!!!(то что нигде не пишут ,а где и упоминают то "слегка")
В кастрюлю льем 20л ДМСО,затем сыпем карбамид,подогреваем и перемешиваем до полного растворения.После вносим нитрит натрия мешаем до полного растворения.После вносим сульфат магния и мешаем не менее трех часов.при остановке мешалки сульфат магния оседает и вы должны видеть что консистенция похожа на прозрачный суп или холодец итд.
Оставляем без перемешивания еще на 3 часа.это важные действия ибо апротонник не так быстро все в себе растворяет и в итоге реакция проходит не полностью.
Синтез
Льем в капроновый таз (90л) 25 литров воды,сыпем 3-4кг соли ,размешиваем.
Ставим в миску нашу кастрюлю с "супом",и обсыпаем кубиками льда.проверяем температуру супа градусником.как опустится до отметки 5-7градусов- вливаем замороженый Бромэтан.
Постоянно помешиваем,без мешалки,ручками,тоесть палкой итд.почему? Потому что.
Потому что скорость реакции увеличивается при обильном перемешивании,экзотерма нарастает супертемпами-итог недоведенная реакция со всеми вытекающими.
Реакция идет примерно 30минут.в конце масса густеет и становится консистенции густой манной каши.
Берем лопатку,палку,руку вперчатке,и выкавыриваем в миску (там где и находится кастрюля)нашу кашу.
Смесь будет очень сильно кипеть и выделять ЭтилНитрит.работать нужно в маске с хорошими фильтрами.тех кто не знает что такое этилнитрит-гугль в помощь.
После растворения каши,досыпаем 10-11кг соли в нашу воду+кашу+соль.обьем водной фракции доводим до 80-85л.(льем воду в миску со шланга)
Смесь в это время будет еще кипеть.
Ждем пока кипение и выделение пузырьков закончится(2часа +/-).
Льем сюда де ДХМ в обьеме 5л.перемешиваем дрелью с насадкой Миксер.уходим на три часа.через указаный период приходим и декантируем воду в другой таз либо емкость либо чашкитарелкибутылкикарманыштанов. ДХМ будет внизу-забираем.повторно заливаем в нашу смесь воды+супа новую порцию дхм 5л.мешаем.ждем час.мешаем.ждем час.мешаем и уходим домой, на ночь оставляя оседать дхм.
Да-да,лучше подобрать время так чтоб отстаивание было во время Вашего сна,дабы работа работалась и отдых отдыхался,так сказать максимальный кпд сил организма))))
Утром декантируем воду в канализацию,собираем дхм,обьеденяем с предыдущим собраным и сушим 3часа(сыпем сульфат магния 3кг).
Далее в уже помытую и сухую кастрюлю 40л выливаем наш сухой дхм и ставим температуру 150с(электроплика 1кВт на "1").в кастрюлю направляем любой источник потока воздуха(фен,вентилятор,щеки).
Следим за температурой смеси в кастрюле при помощи градусника.как поднимется выше 65с.заканчиваем основную отгонку(обьем желтовато-светлопрозрачного но сырого нитроэтана будет примерно 2-2.2л).(дхм в таких объемах гнать из колб затратно по времени .по сему упариваем как указано выше).
Перегонка нитроэтана.
Льем в колбу наш сырец.собираем прибор для перегонки.колба+дефлегматор+насадка вьюрца с термометром в ней+прямоточный холодильник либиха)советую запастись серьезными штативами ибо дефлегматоры хрупкие очень.
Ставим на мешалку с подогревом,перемешивание не включаем,температуру на мешалке поднимаем до 120с(если кто уже столкнулся то тоже щас тихо вспоминает как ебашит колба с активно разлагающимся нитроэтаном при перегреве на обычной элетроплитке!!!!)
Гоним остатки дхм.смотрим за температурой.пока летит до 80с приемник не меняем(там дхм и "головы сивухи").только поползла выше-меняем приемник и собираем все что летит-это нитроэтан в чистом виде.когда подошла температура к 120с,поднимаем ее до 140с.смотрим за рм в колбе.ДОСУХА НЕ ОТГОНЯЕМ!!!.
Выход составит 1400-1600мл ЧИСТОГО нитроэтана.
Когда нам нужен пропен ,быстро и без заморочек,то мы используем грязный сырец с последующим ВЫМОРАЖИВАНИЕМ пропена из ипсового раствора в морозильном ларе при -30с
На этом откланиваюсь я и мои лесные братья.всем мир.
пзд))
