Шаг 0. Получение масла петрушки.
Такое мнение по получению масла у редактора сайта.
!. Берем листья их мельчим, можно подсушить (это неповлияет)
2. добавляем дистилированоцй воды (чем меньше воды тем сушле нужно трести)
3. щелочим воду с петрушкой до pH 9.
4. Тчательно тресем все это дело
5. Перегоняем
6. То что отогналось выпариваем
7. Получаем масло !?
Шаг 1. Экстракция и очистка миристицина из масла листьев петрушки
Наилучшим способом сделать это будет фракционная перегонка в вакууме. Но будем исходить из того, что у нас нет оборудования для такого процесса. Итак: промойте масло равным объемом 5% NaOH, затем три раза вдвое меньшим объемом дистиллированной воды. Если слои разделяются с трудом - разбавьте раствором NaCl. После этого нагрейте масло до 105 С и подождите пока не прекратится образование пузырьков. Миристицин готов.
Замечательно! А теперь надо получить HI (йодоводород), причем в количестве эквимолярном имеющемуся миристицину. Не вдаваясь в рассчеты приведем готовые соотношения: на каждые 10 г миристицина нужно взять 7 г кристаллов йода, 0.2 г красного фосфора и 1 мл дистиллированной воды. Плюс еще хлористый кальций для просушки полученного йодоводорода - но это уже на глаз Соберите установку, изображенную на рисунке. В емкость №1 засыпьте фосфор и иод, в №2 - хлористый кальций, №3 должен быть пустым (для страховки, на случай если миристицин засосет в капилляр), а в №4 - полученный миристицин. Все емкости объемом 50 мл, емкость с миристицином должна охлаждаться в бане со смесью льда и соли. И прибавляйте очень медленно воду в первую емкость...
Поскольку мы не можем перегнать его в вакууме, то придется поступить так: промыть половинным объемом 5% NaOH два раза, потом дистиллированной водой. После чего охлаждаем до 0 С и промываем половинным объемом концентрированной H2SO4 (тоже охлажденной до 0 С) и три раза водой.
Шаг 4. Приготовление конц. раствора NH3 в метаноле
Используется та же установка что и в Шаге 2, только в первую емкость загружается 67 г сульфата аммония, а во вторую - сухой NaOH. В приемник (емкость №4) заливается 35 мл безводного метанола (метилового спирта), охлаждается до -11 С, приемник помещается в баню из льда с солью и подключается к установке. После этого к сульфату аммония в первой емкости медленно прибавляется водный раствор 40 г NaOH. Рассчитано на 10 г миристицина.
И наконец: возьмите как можно более прочную стеклянную емкость с герметичной крышкой. Смешайте в ней иодомиристицин и раствор NH3/MeOH, закройте крышкой и туго, во много слоев обмотайте изолентой. Реакция идет в течении недели, при частом интенсивном перемешивании.
Примечание: Чем выше температура - тем быстрее идет реакция, но, во первых, повышается выход бутора, а во вторых - растет давление (а если банка лопнет, то продукт окажется на полу).
Очень важное примечание: хорошая начальная доза MMDA - 50...100 мг. Никогда не превышайте дозу в 250 мг
Такое мнение по получению масла у редактора сайта.
!. Берем листья их мельчим, можно подсушить (это неповлияет)
2. добавляем дистилированоцй воды (чем меньше воды тем сушле нужно трести)
3. щелочим воду с петрушкой до pH 9.
4. Тчательно тресем все это дело
5. Перегоняем
6. То что отогналось выпариваем
7. Получаем масло !?
Шаг 1. Экстракция и очистка миристицина из масла листьев петрушки
Наилучшим способом сделать это будет фракционная перегонка в вакууме. Но будем исходить из того, что у нас нет оборудования для такого процесса. Итак: промойте масло равным объемом 5% NaOH, затем три раза вдвое меньшим объемом дистиллированной воды. Если слои разделяются с трудом - разбавьте раствором NaCl. После этого нагрейте масло до 105 С и подождите пока не прекратится образование пузырьков. Миристицин готов.
Замечательно! А теперь надо получить HI (йодоводород), причем в количестве эквимолярном имеющемуся миристицину. Не вдаваясь в рассчеты приведем готовые соотношения: на каждые 10 г миристицина нужно взять 7 г кристаллов йода, 0.2 г красного фосфора и 1 мл дистиллированной воды. Плюс еще хлористый кальций для просушки полученного йодоводорода - но это уже на глаз Соберите установку, изображенную на рисунке. В емкость №1 засыпьте фосфор и иод, в №2 - хлористый кальций, №3 должен быть пустым (для страховки, на случай если миристицин засосет в капилляр), а в №4 - полученный миристицин. Все емкости объемом 50 мл, емкость с миристицином должна охлаждаться в бане со смесью льда и соли. И прибавляйте очень медленно воду в первую емкость...
Поскольку мы не можем перегнать его в вакууме, то придется поступить так: промыть половинным объемом 5% NaOH два раза, потом дистиллированной водой. После чего охлаждаем до 0 С и промываем половинным объемом концентрированной H2SO4 (тоже охлажденной до 0 С) и три раза водой.
Шаг 4. Приготовление конц. раствора NH3 в метаноле
Используется та же установка что и в Шаге 2, только в первую емкость загружается 67 г сульфата аммония, а во вторую - сухой NaOH. В приемник (емкость №4) заливается 35 мл безводного метанола (метилового спирта), охлаждается до -11 С, приемник помещается в баню из льда с солью и подключается к установке. После этого к сульфату аммония в первой емкости медленно прибавляется водный раствор 40 г NaOH. Рассчитано на 10 г миристицина.
И наконец: возьмите как можно более прочную стеклянную емкость с герметичной крышкой. Смешайте в ней иодомиристицин и раствор NH3/MeOH, закройте крышкой и туго, во много слоев обмотайте изолентой. Реакция идет в течении недели, при частом интенсивном перемешивании.
Примечание: Чем выше температура - тем быстрее идет реакция, но, во первых, повышается выход бутора, а во вторых - растет давление (а если банка лопнет, то продукт окажется на полу).
Очень важное примечание: хорошая начальная доза MMDA - 50...100 мг. Никогда не превышайте дозу в 250 мг
