A
Anonymous
Меткатион
1. В колбе на 500 мл растворяют 45г (0.34 моль MW 134.1) пропиофенона в 150 мл ДХМ.Смесь охлаждают до 10оС и постепенно прибавляют 54 г (17.5 мл 0.34 моль MW 159.8) брома. При этом температура повышается, и смесь начинает обесцвечиваться. После прибавления всего брома Rm дополнительно перемешивают 30 мин. Затем при атмосферном давлении отгоняют ДХМ. Остаток разбавляют водой, при этом отделяется слой бромпропиофенона.
Его сушат б/в Na2SO4. Выход около 60 г.
Полученный бромпропиофенон содержал часть пропиофенона т.к. было добавлено 16 мл брома, 1.5 мл разлили.
Лучше работать в противогазе.
Желательно использовать двугорлую насадку с ОХ и капельной воронкой, вместо резиновой пробки с двумя отверстиями, шланга, который выходит в окно и баяна.
2. В колбе на 500 мл растворяют 50г 32% водного раствора (0.5 моль MW 31) метиламина в 150г ИПСа, добавляют 35г (0.25 моль MW 142) Na2SO4, и начинают перемешивать. Через час смесь фильтруют и смешивают в литровой колбе с 0г (0 моль MW 213) бромпропиофенона и нагревают на кипящей водяной бане 1.5 часа. Затем Rm охлаждают, добавляют 30 г NaOH, 50г Na2SO4,150 г воды. Слой спирта отделяют, сушат Na2SO4, подкисляют конц HCl до ph 6, упаривают. Полученную красную смолу растирают с ацетоном, фильтруют, промывают на фильтре ацетоном. Полученный порошок растворяют в воде, щелочат до ph12, экстрагируют 3x50 мл петролейного эфира. Экстракт упаривают, разбавляют 100мл петролейного эфира, упаривают до исчезновения запаха метиламина, разбавляют конц HCl , упаривают. Остаток растирают с ацетоном и отфильтровывают. Выход 0 г.
Метиламин растворим в ДХМ?
1. В колбе на 500 мл растворяют 45г (0.34 моль MW 134.1) пропиофенона в 150 мл ДХМ.Смесь охлаждают до 10оС и постепенно прибавляют 54 г (17.5 мл 0.34 моль MW 159.8) брома. При этом температура повышается, и смесь начинает обесцвечиваться. После прибавления всего брома Rm дополнительно перемешивают 30 мин. Затем при атмосферном давлении отгоняют ДХМ. Остаток разбавляют водой, при этом отделяется слой бромпропиофенона.
Его сушат б/в Na2SO4. Выход около 60 г.
Полученный бромпропиофенон содержал часть пропиофенона т.к. было добавлено 16 мл брома, 1.5 мл разлили.
Лучше работать в противогазе.
Желательно использовать двугорлую насадку с ОХ и капельной воронкой, вместо резиновой пробки с двумя отверстиями, шланга, который выходит в окно и баяна.
2. В колбе на 500 мл растворяют 50г 32% водного раствора (0.5 моль MW 31) метиламина в 150г ИПСа, добавляют 35г (0.25 моль MW 142) Na2SO4, и начинают перемешивать. Через час смесь фильтруют и смешивают в литровой колбе с 0г (0 моль MW 213) бромпропиофенона и нагревают на кипящей водяной бане 1.5 часа. Затем Rm охлаждают, добавляют 30 г NaOH, 50г Na2SO4,150 г воды. Слой спирта отделяют, сушат Na2SO4, подкисляют конц HCl до ph 6, упаривают. Полученную красную смолу растирают с ацетоном, фильтруют, промывают на фильтре ацетоном. Полученный порошок растворяют в воде, щелочат до ph12, экстрагируют 3x50 мл петролейного эфира. Экстракт упаривают, разбавляют 100мл петролейного эфира, упаривают до исчезновения запаха метиламина, разбавляют конц HCl , упаривают. Остаток растирают с ацетоном и отфильтровывают. Выход 0 г.
Метиламин растворим в ДХМ?
8)