A
Anonymous
метиламин из уротропина
Я делаю такЪ. Жду Ваше мнение и улучшение. Особ.- Will.
1)В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего (гексамин, уротропин, гексаметилентетрамин) залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании (это, чтоб растворялось лучше вероятно). В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm ,оставили на ночь на холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего изопропилового спирта и отфильтровали на воронке Бюхнера Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее .
2) Можно просто
растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения (для того чтоб наш отфильтрованый хлорид аммония меньше содержал метиламина)периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок (тоесть все результат есть, вот мы уже имеем хоть сколько то метиламина).
Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого (видимо его обезвожили сперва сульфатом какимнить) ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду (чтоб не проебался видать
неустойчивый на воздухе.).. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов (уже типа второй сорт). Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, (либо я гоню либо некто попутал,наверно основание получится, а уж потом не знаю как вам больше нравиться насыщать или по простому превращать в гидрохлорид) общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре (с учетом того что и храним его там же при низкой температуре). В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги (замораживаем чтобы уменьшить его летечесть).При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается. Примечание. Автор объединил спирт и ацетон, потому что не видит в данном случае резона из регенерировать ( их у него много ). Если вы считаете иначе, то промывайте
ацетоном над другой посудиной (ну вдруг у вас со спиртом и ацетоном напряг то сможете его промыть и снова в бой). Далее.
Полученный в ходе предыдущего опыта хлорид аммония чем, как его выбрасывать или хранить, а он худо бедно квалификации не имеет и содержит примеси, мне его использовать претит, поэтому его кипятят с водой и параформом. Получают, как вы наверное уже догадались, титульный продукт: (автор статьи предлагает предлагает заниматься той самой тегомотиной, чтоб очищать занюханый хлорид амония, да простит он меня, которым все завалено в магазинах, тем самым вводя людей в заблуждение, че тут такое еще? - точно я говорю -)
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 450 г параформа, 405 г хлорида аммония (загрезненного метиламином), полученного в ходе предыдущего опыта и 1350 мл воды Содержимое расстворили при небольшом нагреве и периодическом взбалтывании и начали кипятить отгоняя воду. После отгона 1000 мл жидкости Rm остудили, получив 35 г хлорида аммония (остужаем для того чтобы избыточный хлорид амония выпал в осадок)После отгона еще 450 мл жидкости Rm слили в стакан и оставили на ночь на холоде. Содержимое стакана полностью закристаллизовалось его измельчили ножом Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта.
Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном,
высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов.
Я делаю такЪ. Жду Ваше мнение и улучшение. Особ.- Will.
1)В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего (гексамин, уротропин, гексаметилентетрамин) залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании (это, чтоб растворялось лучше вероятно). В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm ,оставили на ночь на холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего изопропилового спирта и отфильтровали на воронке Бюхнера Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее .
2) Можно просто
растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения (для того чтоб наш отфильтрованый хлорид аммония меньше содержал метиламина)периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок (тоесть все результат есть, вот мы уже имеем хоть сколько то метиламина).
Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого (видимо его обезвожили сперва сульфатом какимнить) ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду (чтоб не проебался видать
неустойчивый на воздухе.).. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов (уже типа второй сорт). Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, (либо я гоню либо некто попутал,наверно основание получится, а уж потом не знаю как вам больше нравиться насыщать или по простому превращать в гидрохлорид) общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре (с учетом того что и храним его там же при низкой температуре). В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги (замораживаем чтобы уменьшить его летечесть).При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается. Примечание. Автор объединил спирт и ацетон, потому что не видит в данном случае резона из регенерировать ( их у него много ). Если вы считаете иначе, то промывайте
ацетоном над другой посудиной (ну вдруг у вас со спиртом и ацетоном напряг то сможете его промыть и снова в бой). Далее.
Полученный в ходе предыдущего опыта хлорид аммония чем, как его выбрасывать или хранить, а он худо бедно квалификации не имеет и содержит примеси, мне его использовать претит, поэтому его кипятят с водой и параформом. Получают, как вы наверное уже догадались, титульный продукт: (автор статьи предлагает предлагает заниматься той самой тегомотиной, чтоб очищать занюханый хлорид амония, да простит он меня, которым все завалено в магазинах, тем самым вводя людей в заблуждение, че тут такое еще? - точно я говорю -)
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 450 г параформа, 405 г хлорида аммония (загрезненного метиламином), полученного в ходе предыдущего опыта и 1350 мл воды Содержимое расстворили при небольшом нагреве и периодическом взбалтывании и начали кипятить отгоняя воду. После отгона 1000 мл жидкости Rm остудили, получив 35 г хлорида аммония (остужаем для того чтобы избыточный хлорид амония выпал в осадок)После отгона еще 450 мл жидкости Rm слили в стакан и оставили на ночь на холоде. Содержимое стакана полностью закристаллизовалось его измельчили ножом Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта.
Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном,
высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов.
