интересное Метамфетамин на фольге от Бабы Нюры + Видео синтеза

A

Anonymous

Видео синтеза:

Ссылка на видео по данному синтезу загружена модератором. Само видео взято еще с гидровских времен. А сама пропись очень старая, но рабочая и актуальная до сих пор.

Вашему вниманию предлагается иллюстрированное описание одной из самых востребованных реакций - восстановительного метиламинирования на фольге. Особое внимание уделено подготовке амальгамы. Текст статьи, как и ее отдельные фрагменты, включая иллюстрации, свободны к распространению без каких-либо ограничений.

1. ВВЕДЕНИЕ.
Имея в своем распоряжении фенилацетон (P2P) и некоторые другие реактивы, можно провести реакцию восстановительного метиламинирования, которая дает на выходе метамфетамин - очень интересный и привлекательный для многих стимулятор. Сразу оговорюсь, что P2P купить нельзя, его надо сделать самостоятельно. Для понимания происходящего рекомендуется посмотреть статью "Полный синтез некоторых фенэтиламинов", которая лежит на нашем форуме здесь: https://tor4.ga/threads/polnyj-sint...ropis-baby-njury-ot-avtora-villi-original.89/. Абсолютно аналогично протекают все реакции этой группы - в частности, по получению MDMA, 4F-MA, PMMA, 4Me-MA.

2. ПОДГОТОВКА АМАЛЬГАМЫ.
Установлено, что необходимым условием успеха этой реакции является правильно сделанная амальгама. Чем "правильная" амальгама отличается от "неправильной"? Нормально амальгамированный алюминий реагирует почти весь и достаточно быстро. При восстановительном метиламинировании экзотерма существенно меньше, реакция протекает гораздо спокойнее и дольше, и при плохой амальгаме довести ее до конца без потерь - занятие не простое и не быстрое: она просто-напросто затухает.

Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
  • не жалеть соли ртути;
  • не лениться перемешивать;
  • не спешить с промывкой.
По видимому, наилучший момент для промывки и запуска основной реакции есть тот, когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и образовало заметный на глаз осадок, шлам. Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно, то пузырьки газа какие-то крупные, в то время, как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются. Придерживаясь этих несложных правил, удалось снять вопрос качества амальгамы с повестки дня.

Для удаления ядовитых солей ртути баба Нюра настоятельно рекомендует амальгаму промывать. Если этого не делать, реакция идет лучше, и многие так и поступают, но такой подход требует повышенной аккуратности вплоть до выделения соли.

3. ЗАКЛАДКА РЕАГЕНТОВ.
В литровую колбу с подготовленной амальгамой в произвольной последовательности загружается раствор P2P в ИПСе, ИПС, 40% водный раствор метиламина и немного воды. Замечено, что большой избыток метиламина несколько повышает выход, поэтому пропорции выбраны такими:
  • 12 г фольги;
  • 10 мл P2P;
  • 30 мл 40% водного раствора метиламина;
  • 200 мл ИПСа;
  • 20 мл воды.
Реакция довольно легко масштабируется вверх и нетрудно регулируется охлаждением при закладках до 30 мл P2P.

4. ХОД РЕАКЦИИ.
После загрузки в течении нескольких минут начинается экзотермическая реакция. Поскольку метиламин - это газ, и при слишком высокой температуре улетает, рекомендуется удерживать температуру не выше 50 градусов. В конце реакции, когда избыток метиламина можно уже удалять, температура повышалась до 70 градусов при помощи подогрева. По времени реакция протекает за 2.5...3 часа, держать дольше смысла нет. Разумеется, мешать встряхиванием надо чем чаще - тем лучше.

В конце реакции, когда газовыделение уже почти прекратилось, несмотря на подогрев, добавляется щелочь в виде насыщенного водного раствора. Щелочь реагирует с остатками алюминия и вытесняет избыток метиламина, что на данном этапе полезно. Все это происходит при температуре примерно 50 градусов и продолжается около получаса. По количеству нужно примерно 2...5 г сухой щелочи, не больше.

После остывания, чтобы эффективно и без проблем отфильровать шлам, рекомендуется такой трюк: по пол-грамма добавляется щелочь в твердом виде и размешивается, при этом шлам резко светлеет и опускается на дно в виде легко фильтруемого осадка.

5. ВЫДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТА.
Шлам отфильтровывается, промывается ИПСом, смывки объединяются с основным раствором. Далее надо удалить непрореагировавший P2P и побочные продукты реакции. Это надо делать обязательно, как бы чист и прозрачен не был раствор! В противном случае вместо рассыпчатого сухого порошка на выходе будет мерзкого вида сопля, к тому же с заметным запахом, и придется сделать то же самое, но уже в худших условиях.

Раствор кислится водным раствором соляной кислотой до явно кислой реакции. Таким образом продукт переводится в гидрохлорид, который очень хорошо растворим в воде и не улетает с парами. ИПС полностью отгоняется, при этом цвет раствора становится совершенно непредсказуемым. Пугаться не надо! Страшного цвета водный остаток легко отмывается небольшими порциями дихлорметана, что и надо проделать. В итоге должен получиться практически бесцветный абсолютно прозрачный водный раствор гидрохлорида метамфетамина, оптимальный объем - 75...100 мл (объем определяется количеством воды, которую на всех этапах добавляли в реакцию).

Водная фаза щелочится, можно добавлять щелочь в сухом виде. Когда среда становится щелочной, происходит заметное на глаз отделение амина-основания, которое всплывает наверх в виде слабо-желтого масла. Амин эктрагируется двумя порциями дихлорметана, объединенные экстракты сушится и растворитель отгоняется. На выходе получается амин-основание в чистом виде.

6. ПОЛУЧЕНИЕ СОЛИ.
Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым. Далее в чашке для выпаривания на водяной бане ИПС упаривают до густого желеобразного остатка, добавляют еще ИПС и упаривают вторично. Таким образом удаляются остатки воды, который были в кислоте. Полученная субстанция по виду, цвету и консистенции напоминает мёд, который при остывании быстро загустевает и кристаллизуется в виде твердой корки светло-кремового цвета снаружи. В таком виде продукт выдерживают не менее трех часов на воздухе, потом корку измельчают до состояния почти белого (слегка желтого, светло-кремового) порошка. Порошок перетирают с холодным безводным ацетоном, ацетон удаляют на стеклянном фильтре с отсосом, вторично промывают ацетоном и сушат на водяной бане не менее часа, цвет продукта - белый. Полученный гидрохлорид метамфетамина гигроскопичен, поэтому после просушки и остывания до комнатной температуры немедленно упаковывается в герметичную тару.

7. РЕЗУЛЬТАТЫ.
Итак, продукт называется "метамфетамина гидрохлорид", или первитин. Реакция и послераекционная обработка не сложные, просто долгие. Для человека, знакомого с восстановлением на фольге, никаких трудностей не представляет; напротив, поддерживать нужную температуру гораздо проще, и шанс "спороть косяк" в целом меньше. Да, вот он, самый распространенный "косяк": после того, как получе светло-кремовый порошок, работать с ним нужно крайне осторожно - он очень, очень легко растворяется в воде! При промывке допустимо потерять не более 5% от его массы, поскольку количество примесей там ничтожно, а промывка делается исключитально из-за внешнего вида, чтобы довести до белого цвета. Поэтому ацетон должен быть безводным (перегнать!), а ацетоновые смывки целесообразно не выкидывать, пока нет уверенности, что существенных потерь не произошло. Вторая ошибка - это полагаться на чистый на вид раствор после реакции и не делать чистку "кащеем"; об этом уже писалось раньше. Ожидать выходов, больших 70%, от этой реакции не следует.

8. ПОТРЕБЛЕНИЕ.
Многими отмечается, что препарат имеет необъяснимую склонность к игре в догонялки при потреблении. Одна из рекомендаций: первоначально употребить ровно половину от планируемой дозы, и спустя три часа с легким сердцем и без угрызения совести добить оставшуюся законно причитающуюся половину. При похожих на амфетамин эффектах необходимо твердо усвоить, что метамфетамин гораздо сильнее и в то же время незаметно для пользователя влияет на мыслительные способности, и поведение, кажущееся юзеру адекватным и нормальным, зачастую таковым не является. Это не паталогия, это норма, поэтому пугаться не следует, а внимать замечаниям окружающих и корректировать свое поведение следует обязательно!

При в/в употреблении отмечается плавный и мягкий приход, за которым следует исключительно ровная тяга. При пероральном употреблении продукт разгоняет медленно, значительно плавнее амфа, и начало плато попадает на отметку 1...3 часа. Биодоступность препарата более 95%, поэтому дозировка при всех видах введения примерно одинаковая: 100 мг, или одна сотка - это нормальная ударная торчковая доза, больше - только для опытных и явно не для первого раза. Рекомендуется позаботиться о запасе питьевой воды: вследствии ускоренного обмена веществ "сушняк" не заставит себя ждать. Так называемые "отходняки" выражаются в общей усталости организма вследствии бодроствания и повышенной активности, и устраняются крепким и здоровым сном. Даже на отходах действие мета не перебивается оксом (лактоном), лучше использовать обычное пиво.

9. К ЧИТАТЕЛЯМ.
Как и обычно, баба Нюра простит всех отважных экспериментаторов, пользующихся результатами ее трудов или другими источниками, тоже оставлять свой след в истории и писать, что и как у них получалось или не получалось. Любые, даже самые незначительные на первый взгляд дополнения и совершенствования могут послужить толчком к разработке более революционной технологии, как уже это не раз бывало. Результаты биотестов также представляют интерес.

Вот и все. Пишите комментарии, замечания, биотесты.
 
Последнее редактирование модератором:
A

Anonymous

!!!!

Фантастишь
Текст понятен с первого взгляда, картинки супер !
Да вот особое спасибо за картинки.

Особенно те, что с фольгой.
Приятно осознавать, что у меня всё один к одному амальгамируется.


Огромное спасибо за материал.


Эх вот бы ты ещё сырьё для биотестов по почтовым адресам или ещё как передавал - как подкрепление к картинкам :=) (не судить строго это всего лишь юмор)


З.Ы. а ртути ты сколько на 12гр брал ?
Хотя бы примерно.
 
A

Anonymous

У нас концепция "Наркоман, накорми себя сам!" Поэтому не лениться, собирать прибор - и вперед и с песней.

Сколько соли ртути? Если бы это был амф-сульфат, это была бы сотка по объему. Одним словом, не могу связно объяснить.
 
A

Anonymous

В книге “Синтез основных лекарственных средств” автор пишет, что метамфетамин получают восстановлением МБК водородом в присутствии метиламина. Может быть, стоит попробовать получать водород из Al проволоки и NaOH , и пропускать его в смесь МБК, метиламина и спирта?
 
A

Anonymous

158 написал(а):
В книге “Синтез основных лекарственных средств” автор пишет, что метамфетамин получают восстановлением МБК водородом в присутствии метиламина. Может быть, стоит попробовать получать водород из Al проволоки и NaOH , и пропускать его в смесь МБК, метиламина и спирта?

1. Смысл? Чтобы не связываться с амальгамой?
2. Щелочь однозначно вытесняет метиламин-газ из раствора (проверено не раз, баба Нюра даже так газогенератор делала).

По сути, здесть оно и есть: сначала P2P и метиламин образуют нестойкий имин, который затем водородом восстанавливается до амина. В водной среде имин болтается, как говно в проруби: то обратно кетоном станет, то снова имином, поэтому выходы всегда не очень высокие и всегда содержат непрореагировавший кетон, хоть сутки водородом восстанавливай.

Другим крайне интересным способом является борогидридный, безводный. Он более перспективный, и работает нормально. Но фоток пока нет, да и пару контрольных замесов надо еще сделать.
 
A

Anonymous

!!!

2Willie

А что - вполне понятное сравнение.
Спс.
 
A

Anonymous

Дядя Вася обычно для кисления использует раствор HCl в ИПСе. Выпарить потом немного побольше спирта ему не в лом, зато риск перекисления значительно снижается.
 
A

Anonymous

Водород получаем в отдельной колбе и пропускаем его в смесь метиламина, спирта, P2P и б/в Na2SO4.

Возможно это увеличит выход и избавит от необходимости работать с Hg.
 
A

Anonymous

158 написал(а):
Водород получаем в отдельной колбе и пропускаем его в смесь метиламина, спирта, P2P и б/в Na2SO4.

Возможно это увеличит выход и избавит от необходимости работать с Hg.

Тогда уж не так! Если есть безводная среда, где растворен метиламин - сыпь туда борогидрид, и все дела! NaBH4 восстанавливает двойную связь очень эффективно, до 95% выхода при комнатных условиях. И получится чистой воды борогидридный метод, который упоминался чуть выше....

Водород нужен "в момент выделения", т.е. атомарный. Тогда он весьма активен, чтобы восстанавливать связи или замещать кислород в реакциях восстановления нитрогруппы. Если водород подается извне, то используют катализаторы, чтобы сделать его достаточно активным: никель Ренея, палладий на карбоне, платиновая чернь (с платиной не уверен).

Тем не менее, это тема про метиламинирование по Шульгину, то есть, на алюминивой амальгаме в водной среде. Будет, будет и описание других методов!
 
A

Anonymous

Nesprosta написал(а):
Дядя Вася обычно для кисления использует раствор HCl в ИПСе. Выпарить потом немного побольше спирта ему не в лом, зато риск перекисления значительно снижается.

Не имеет ни малейшего смысла.

1. Здесь кислится водным хлороводородом, то есть, соляной кислотой. Больше 38% в ней аш-хлора нет, остальное - вода. Поэтому разбавлять еще нет смысла.
2. Перекисление HCl не страшно по определению. Выход никуда не теряется, поскольку солянка - кислота одноосновная, и кислых солей давать не может. И, в отличии от серняги, HCl - это вообще-то газ, и его избыток улетит при выпаривании. Оптимальным считается кислить до чуть-чуть кислой реакции, то есть на одну-две капли перекислить.

Что совсем не означает, что надо лить кислоту из горла безмерно. :D
 
A

Anonymous

Вилли, а что если после реакции все это отогнать с паром, любимым способом дядюшки, вообще не экстрагируя со шлама?
Ведь там наверное полетят сначала ИПС (а с ним продукт не полетит?), потом вода, которая видимо потащит продукт и непрореагировавший кетон. Может и остатки метиламина заодно полетят?

Выходит, после перегонки все равно кащеить надо будет?

Кстати, может в случае перегонки можно обойтись без щелочения после реакции?
 
A

Anonymous

some1 написал(а):
]Вилли, а что если после реакции все это отогнать с паром, любимым способом дядюшки, вообще не экстрагируя со шлама?
Ведь там наверное полетят сначала ИПС (а с ним продукт не полетит?), потом вода, которая видимо потащит продукт и непрореагировавший кетон. Может и остатки метиламина заодно полетят?

Там нет экстракции вообще, смесюга фильтруется от шлама, а не экстрагируется.

Сначала полетит метиламин-газ - туда ему и дорога! Затем полетит азеотроп ИПСа с водой и чуть-чуть амина, затем - вода с амином и остатками кетона. Вот в остатках кетона вся и беда: они гонятся с паром прекрасно.

Получается, что отгонять-то и незачем.


some1 написал(а):
Выходит, после перегонки все равно кащеить надо будет?

Кстати, может в случае перегонки можно обойтись без щелочения после реакции?

Да, из-за этого и "кащей". Без него - каюсь, поддалась соблазну! - делала баба Нюра однажды, уж больно чистым вышел амин после всех отгонок-осушений; так вот, после упаривания ИПСа вышла несохнущая маслянистая кака с явным запахом фенилацетона. Пришлось бабе Нюре ее "кащеить" и делать по-людски.

Щелочение по сути вообще не нужно, ведь вещество там и так в виде основания, а весь метиламин таким мизерным количеством щелочи не вытеснить. Используется из двух соображений:
- ускорить завершение реакции в самой последней стадии, когда и при подогреве больше не реагирует;
- сделать шлам фильтруемым (без щелочения его даже вакуумом на стекле замучаешься фильтровать!).

Если обратил внимание, щелочи здесь кладется в разы меньше, чем при восстановлении нитропропена. Кислоты же (ледянки) нет, вещества и так в виде оснований.
 
A

Anonymous

Дядя Вася большой поклон Бабе Нюре передавал, но при своем мнении остался. Гораздо приятнее и спокойнее кислить разбавленной солянкой, особенно когда реакция ставится с парой граммов Р2Р :)


А вот такая еще просьба к Бабе Нюре будет - не соизволит ли она рассказать как она управляется с метиламина гидрохлоридом, когда раствора метиламина в сельмаг не завезли?
 
A

Anonymous

Nesprosta написал(а):
Дядя Вася большой поклон Бабе Нюре передавал, но при своем мнении остался. Гораздо приятнее и спокойнее кислить разбавленной солянкой, особенно когда реакция ставится с парой граммов Р2Р :)

А разве кто заставляет делать так, а не иначе?! Тут не критично.


Nesprosta написал(а):
А вот такая еще просьба к Бабе Нюре будет - не соизволит ли она рассказать как она управляется с метиламина гидрохлоридом, когда раствора метиламина в сельмаг не завезли?

Очень просто. В статье про фенэтиламины это есть; там вообще все это есть! Странно, что на эту, с фотками, внимание обратили, но ведь здесь же ни слова нового... Надо взять по эквиваленту и того, и другого, растворить в воде, залить в колбу раствор MeAm.HCl и минут за 10...15 добавить раствор NaOH. И все дела!

MeAm.HCl + NaOH = MeAm + NaCl + H2O.

Есть непроверенное мнение, что с MeAm.HCl и NaOH будет даже лучше: ведь метиламин получится "в момент выделения", и может быть более активным.
 
A

Anonymous

Willie написал(а):
Там нет экстракции вообще, смесюга фильтруется от шлама, а не экстрагируется.

Сначала полетит метиламин-газ - туда ему и дорога! Затем полетит азеотроп ИПСа с водой и чуть-чуть амина, затем - вода с амином и остатками кетона. Вот в остатках кетона вся и беда: они гонятся с паром прекрасно.

Получается, что отгонять-то и незачем.

Ну промывка шлама ИПСом у тебя упоминается - чем не экстракция?
А при кипячении, есть мнение, со шлама все вкусняшки оооочень хорошо отделяются.
А смысл все-таки видится: во первых, качественно все со шлама снимается (эксперименты с восстановлением P2NP подтвердили), а во-вторых, если кипятить начать с дефлегматором, то можно вполне себе ИПС обратно получить, в почти чистом виде. Экономия, однако! :)

Некоторые почему-то обламываются перегонять с паром, а дядюшка этого вовсе не понимает - ну пущай оно гонится часов 5 - жалко что ли, чай не мешки ворочать...

Кстати, насчет остатков кетона! А что если:
1. Отфильтровать шлам.
2. В это дело бисульфита бухнуть, он вроде только кетоны связывает?
3. Фильтрануть, плюс промыть аддукт ИПСом.
Имеем на выходе одну баночку с ИПС раствором амина, а другую - с аддуктом, из которого фенилацетон можно обратно получить...
Или глупость брякнул?
 
A

Anonymous

Заведомый оффтопик, тихий ужос и т.д. :) но

2 158
158 написал(а):
В книге “Синтез основных лекарственных средств” автор пишет, что метамфетамин получают восстановлением МБК водородом в присутствии метиламина. Может быть, стоит попробовать получать водород из Al проволоки и NaOH , и пропускать его в смесь МБК, метиламина и спирта?
Не пытайся казаться глупым, у тебя это плохо получается... 8-) 8-)
Вроде не знает, что там никель нужен...
 
A

Anonymous

some1 написал(а):
Кстати, насчет остатков кетона! А что если:
1. Отфильтровать шлам.
2. В это дело бисульфита бухнуть, он вроде только кетоны связывает?
[skip]
Мда, уже понял, что не катит, чистый амин все равно не отделить...
 
A

Anonymous

Фенилацетон прекрасно получается обратно, если промывки при "кащее" собрать, отогнать растворитель, затем поставить на перегонку с паром. Взад возвращается приличного вида и запаха маслице. Но не много: из 10 мл закладки вертается взад около 1...1.5 мл кетона, так что надо смывки копить, чтоб был резон из них "вторяки" добывать. А так проще новую порцию кетона замесить, чем эти остатки добирать.
 
A

Anonymous

Дядя Вася у нас старый не только астматик, но еще и почки пошаливают :-( Соленого ему нельзя категорически! :)

Вот он Бабу Нюру и просит рассказать как она с поваренной солью то борется.

MeAm.HCl + NaOH = MeAm + NaCl + H2O.
 
A

Anonymous

Гы, гораздо больше NaCl получится при закислении солянкой спиртового раствора, в нем же еще NaOH будет плавать скорее всего. А вот при щелочении в основание перейдет уже только амин, остальное - в помойку.
 
Сверху Снизу