Kuzmich26
химия
В нэте полно всяких путей синтеза этого всеми горячолюбимого наркотика...но реальных среди них я не видел...вот например этот:
200 ml. ацетатной к-ты заливается в бутылку из под шампанского. После охлаждения , медленно помешивая, добавляется 200 ml. 48% бромистой к-ты. После охлаждения ,медленно помешивая, добавляется 100 г. сафрола.После чего бутылка плотно затыкается пробкой . Бутылку надо регулярно встряхивать. Примерно через 12 часов два слоя объединятся в одну фракцию красного цвета. После чего оставить бутылку на 24 часа. После аккуратно открыть пробкуНаливать продукт в двух литровую посуду, на дно которой следует предрарительно положить 500 г. дробленого льда. Когда лед начнет таять, красная жидкость начнет разделяться (выпадет осадок или снизу образуется маслянистая фракция). верхняя фракция больше не нужна. а нижняя промывается раствором углекислого натрия, для удаления из нее бромистой к-ты. (Признак готовности этого этапа - когда вещество перестает реагировать с содой.) Далее надо удалить эфирные фракции из в-ва. Для этого в-во помещается во флягуи закрывается пробкой, в которую посередине врезана стеклянная трубка. фляга помещается на "водяную баню" .кипячение прекращают когда в-ва остается около 200 г.Далее в химическом стакане к 50 г. полученного нами в-ва добавляется 200 мл. 28% раствора аммиака или столко же 40% раствора метиламина. и медленно помешивая вливайте туда изопропиловый спирт , до тех пор пока не начнет образовываться однородный раствор. Далее смесь заливается в цилиндр из "нержавейки" , плотно и герметично завинчивается. Затем цилиндр укладывается в емкость с маслом, нагретым до 130 С. и выдерживается в этой температуре около 3 часов. Когда цилиндр остыл до t 50 - 60 С. извлеките его и остудите под холодной водой и отвинтите крышку. Далее следует поставить в-во на очень слабый огонь , чтбы убрать избытки изопропилового спирта и аммиака (или метиламина) . Снимать с огня следует тогда , кода интенсивность испарений уменьшится. После чего следует добавлять концентрированную Соляную к-ту до тех пор , пока уровень pH не приблизится к 3. Далее следует отчистка: добавьте 200 - 300 мл. этилового эфира и встряхните нсколько раз . Произойдет разделение на фракции. Верхняя фракция содержит около 20 г. непрореагировавшего в-ва (его можно использовать заново.)Далее преобразовываем нижнюю фракцию в MDMA: Встряхивайте в-во в течении нескольких минут, после чего оставьте еще на какое то время , до тех пор пока сверху не образуется темноватая масленистая фракция. После она перегоняется через охлажденный змеевик.
P.S. Выход должен составлять около 20 г. свободного в-ва.
но всё это по моему херня какая-то....и единственный более-менее реальный синтез МДМА - через пиперональ из чёрного перца...вот он :(автор вилли,источник м-паб)
Наверное, самый реальный кухонный способ получения пипероналя (гелиотропина, 3,4-метилендиокси-бензальдегида) из чего бог послал. Полученный пиперональ стандартным образом может быть превращен в MDA или в MDMA. В черном перце содержится пиперин, который мы экстрагируем и подвергаем дальнейшим обработкам, приводящим к пипероналю. Располагая пипероналем, нетрудно провести синтез экстази (MDMA) или MDA, проблема лишь в том, что пиперональ уже давно находится в списках.
Эта пропись долгое время лежала на DS и особой популярность не пользовалась. Выкладываю ее сюда практически в неизменном виде в надежде, что кто-нибудь из юных химиков удосужится повторить эксперимент и дать свое собственное заключение по методике и процентным выходам. Общие вопросы синтеза пипероналя обсуждаются также в теме "Получение пипероналя" в этом же разделе.
--------------------------------
1. ПИПЕРИН (C17H19NO3) ИЗ ЧЕРНОГО ПЕРЦА.
В черном перце содержится до 10% пиперина. Извлекается спиртовым раствором карбоната кальция.
100 г черного перца было измельчено в кофемолке, смешано с 7 г карбоната кальция CaCO3, залито 300 мл метанола и кипятилось с обратным холодильником 1.5 часа. Горячая смесь была отфильтрована и упарена в пять раз, разбавлена водой в два раза и поставлена охлаждаться до -5 градусов. Кристаллизация полностью завершается за 24 часа. Выпавшие кристаллы были отфильтрованы, промыты небольшим количеством холодного метанола и перекристаллизованы из ацетона.
Выход: около 3.5 г желто-коричневых кристаллов.
Идея взята из "Techniques and Experiments for Organic Chemistry", 6th edition, 1998 г., стр. 340...341.
--------------------------------
2. ПИПЕРИНОВАЯ КИСЛОТА (C12H10O4) ИЗ ПИПЕРИНА.
Гидролиз пиперина дает пипериновую кислоту C12H10O4 и пиперидин C5H11N. Если гидролиз проводится в присутствии сильной щелочи, образование пиперидина минимально.
3.5 г пиперина было растворено в 150 г 25%-ного раствора KOH в метаноле и перемешивалось при 50 градусах под обратным холодильником в течении двух суток. Потом спирт был выпарен, остаток представлял собой желтую маслянистую очень густую смолу.
Этот остаток был растворен в 100 мл воды и закислен концентрированной соляной кислотой (37%) до pH=1. При этом наблюдалось выпадение желтых кристаллов. Все было охлаждено до 0, кристаллы собраны фильтрацией и перекристаллизованы из метанола.
Выход: 1.5 г (около 60%) желтых кристаллов.
Идея взята из британского патента GB2370989 "Piperine Analogues for the Treatment of Skin Conditions", 2002 г.
--------------------------------
3. ПИПЕРОНАЛЬ (C8H6O3) ИЗ ПИПЕРИНОВОЙ КИСЛОТЫ.
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.
Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
--------------------------------
Полученный пиперональ конденсируется с нитроэтаном и катализатором (вторичным амином), на выходе имеем 3,4-метилендиокси-нитропропен. Его можно либо сразу превратить в MDA (например, восстановлением на фольге или на ЛАГе), либо сделать из него 3,4-метилендиокси-фенилацетон (например, с хлоридом олова в этилацетате), который восстановительным метиламинированием доработать до заветного экстази (MDMA).
Кто что может добавить по этому поводу ???
200 ml. ацетатной к-ты заливается в бутылку из под шампанского. После охлаждения , медленно помешивая, добавляется 200 ml. 48% бромистой к-ты. После охлаждения ,медленно помешивая, добавляется 100 г. сафрола.После чего бутылка плотно затыкается пробкой . Бутылку надо регулярно встряхивать. Примерно через 12 часов два слоя объединятся в одну фракцию красного цвета. После чего оставить бутылку на 24 часа. После аккуратно открыть пробкуНаливать продукт в двух литровую посуду, на дно которой следует предрарительно положить 500 г. дробленого льда. Когда лед начнет таять, красная жидкость начнет разделяться (выпадет осадок или снизу образуется маслянистая фракция). верхняя фракция больше не нужна. а нижняя промывается раствором углекислого натрия, для удаления из нее бромистой к-ты. (Признак готовности этого этапа - когда вещество перестает реагировать с содой.) Далее надо удалить эфирные фракции из в-ва. Для этого в-во помещается во флягуи закрывается пробкой, в которую посередине врезана стеклянная трубка. фляга помещается на "водяную баню" .кипячение прекращают когда в-ва остается около 200 г.Далее в химическом стакане к 50 г. полученного нами в-ва добавляется 200 мл. 28% раствора аммиака или столко же 40% раствора метиламина. и медленно помешивая вливайте туда изопропиловый спирт , до тех пор пока не начнет образовываться однородный раствор. Далее смесь заливается в цилиндр из "нержавейки" , плотно и герметично завинчивается. Затем цилиндр укладывается в емкость с маслом, нагретым до 130 С. и выдерживается в этой температуре около 3 часов. Когда цилиндр остыл до t 50 - 60 С. извлеките его и остудите под холодной водой и отвинтите крышку. Далее следует поставить в-во на очень слабый огонь , чтбы убрать избытки изопропилового спирта и аммиака (или метиламина) . Снимать с огня следует тогда , кода интенсивность испарений уменьшится. После чего следует добавлять концентрированную Соляную к-ту до тех пор , пока уровень pH не приблизится к 3. Далее следует отчистка: добавьте 200 - 300 мл. этилового эфира и встряхните нсколько раз . Произойдет разделение на фракции. Верхняя фракция содержит около 20 г. непрореагировавшего в-ва (его можно использовать заново.)Далее преобразовываем нижнюю фракцию в MDMA: Встряхивайте в-во в течении нескольких минут, после чего оставьте еще на какое то время , до тех пор пока сверху не образуется темноватая масленистая фракция. После она перегоняется через охлажденный змеевик.
P.S. Выход должен составлять около 20 г. свободного в-ва.
но всё это по моему херня какая-то....и единственный более-менее реальный синтез МДМА - через пиперональ из чёрного перца...вот он :(автор вилли,источник м-паб)
Наверное, самый реальный кухонный способ получения пипероналя (гелиотропина, 3,4-метилендиокси-бензальдегида) из чего бог послал. Полученный пиперональ стандартным образом может быть превращен в MDA или в MDMA. В черном перце содержится пиперин, который мы экстрагируем и подвергаем дальнейшим обработкам, приводящим к пипероналю. Располагая пипероналем, нетрудно провести синтез экстази (MDMA) или MDA, проблема лишь в том, что пиперональ уже давно находится в списках.
Эта пропись долгое время лежала на DS и особой популярность не пользовалась. Выкладываю ее сюда практически в неизменном виде в надежде, что кто-нибудь из юных химиков удосужится повторить эксперимент и дать свое собственное заключение по методике и процентным выходам. Общие вопросы синтеза пипероналя обсуждаются также в теме "Получение пипероналя" в этом же разделе.
--------------------------------
1. ПИПЕРИН (C17H19NO3) ИЗ ЧЕРНОГО ПЕРЦА.
В черном перце содержится до 10% пиперина. Извлекается спиртовым раствором карбоната кальция.
100 г черного перца было измельчено в кофемолке, смешано с 7 г карбоната кальция CaCO3, залито 300 мл метанола и кипятилось с обратным холодильником 1.5 часа. Горячая смесь была отфильтрована и упарена в пять раз, разбавлена водой в два раза и поставлена охлаждаться до -5 градусов. Кристаллизация полностью завершается за 24 часа. Выпавшие кристаллы были отфильтрованы, промыты небольшим количеством холодного метанола и перекристаллизованы из ацетона.
Выход: около 3.5 г желто-коричневых кристаллов.
Идея взята из "Techniques and Experiments for Organic Chemistry", 6th edition, 1998 г., стр. 340...341.
--------------------------------
2. ПИПЕРИНОВАЯ КИСЛОТА (C12H10O4) ИЗ ПИПЕРИНА.
Гидролиз пиперина дает пипериновую кислоту C12H10O4 и пиперидин C5H11N. Если гидролиз проводится в присутствии сильной щелочи, образование пиперидина минимально.
3.5 г пиперина было растворено в 150 г 25%-ного раствора KOH в метаноле и перемешивалось при 50 градусах под обратным холодильником в течении двух суток. Потом спирт был выпарен, остаток представлял собой желтую маслянистую очень густую смолу.
Этот остаток был растворен в 100 мл воды и закислен концентрированной соляной кислотой (37%) до pH=1. При этом наблюдалось выпадение желтых кристаллов. Все было охлаждено до 0, кристаллы собраны фильтрацией и перекристаллизованы из метанола.
Выход: 1.5 г (около 60%) желтых кристаллов.
Идея взята из британского патента GB2370989 "Piperine Analogues for the Treatment of Skin Conditions", 2002 г.
--------------------------------
3. ПИПЕРОНАЛЬ (C8H6O3) ИЗ ПИПЕРИНОВОЙ КИСЛОТЫ.
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.
Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
--------------------------------
Полученный пиперональ конденсируется с нитроэтаном и катализатором (вторичным амином), на выходе имеем 3,4-метилендиокси-нитропропен. Его можно либо сразу превратить в MDA (например, восстановлением на фольге или на ЛАГе), либо сделать из него 3,4-метилендиокси-фенилацетон (например, с хлоридом олова в этилацетате), который восстановительным метиламинированием доработать до заветного экстази (MDMA).
Кто что может добавить по этому поводу ???
но хочется большего....
