Кристализация фенилнитропропена

[Anonymous]

Кристализация фенилнитропропена

Каждый раз кристаллы образуются через разное время (реакцию веду с метиламином). У кого есть свои способы ускорения кристаллизации выкладывайте что есть, оч. интересно.

 

[Anonymous]

Еще древними замечено, что кристаллизация наиболее охотно происходит на холоде с хорошим доступом воздуха. Не прибегая к извращениям типа тарелки со льдом, могу посоветовать:

- добавить ледянки или уксуса 70%; при этом цвет станет с оранжевым оттенком; помогает всегда и при любых прочих равных условиях;
- после реакции перелить в банку, закрыть крышкой и поставить в морозильник;
- часа через два вынести на воздух, крышку открыть и плавно взболтать - очень желательно, чтобы туда поступал проточный воздух (для извращенцев - вентилятор); как вариант - тонкой длинной струйкой перелить из одной банки в другую.

Если все это не сработало, оставить на ночь в морозилке, утром побултыхать на воздухе (воздух строго обязателен). Если не помогло, остается вылить в унитаз.

Конденсация с метиламином отличается капризностью в плане кристаллов. Если это доставляет хлопоты, может, сменить катализатор?

------------------------------

ВАЖНОЕ ДОПОЛНЕНИЕ:

Из-за того, что невнятно написал "добавить ледянки или уксуса", некоторые оказались на грани краха. Вынужден редактировать:

1. "Добавить ледянки или уксуса" относится с конденсации с водным раствором метиламина, когда уксус по прописи не добавлялся в начале. Только в этом случае добавление уксуса поможет.

2. В остальных случаях надо добавить воды (см. топик про фенэтиламины). Это относится к тем конденсациям, которые велись в безводной среде (с циклогексиламином, ацетатом аммония, н-бутиламином, ЭДДА, бензиламином), где уксус был добавлен вначале.

3. "Добавить" имелось в виду ПОСЛЕ завершения реакции, когда пора собирать урожай.

4. Операцию "вылить в унитаз" следует заменить на "найти кусок льда и ёбнуть банку об него". Если среди осколков стекла будут замечены желтые ошметки, их собрать и радоваться. Ибо имел место случай, когда банка стояла на балконе при -10 всю ночь (все, что можно, уже было добавлено, взболтано и т.п.), и когда надежды уже пропали, ее понесли в сторонй унитаза. Перед сливом открыли крышку, чтобы проводить жидкость в последнее плавание, а оно - бац! - закристаллизовалось за пол-минуты. Это был случай "недовара", когда конденсация велась при 80 градусах 6 часов: явно недостаточно, поскольку цвет был чисто желтый, а не благородно-бардовый.

 

[Anonymous]

После всех вышеуказанных действий соседи еще кидали туда крупинку соли маленькую, очень сильно помогало кристаллизация прямо на глазах происходила.

 

[Anonymous]

Кстати помимо кристаллизации такой вопрос , как ваши соседи сушат эту субстанцию. Неужели нет иного выхода как дуть на нее феном и чихать, кашлять и плакать от едкой дряни при этом ?
Вакуумный эксикатор не предлагать :)

 

[Anonymous]

Сушить эту хрень не просто легко, а ОЧЕНЬ легко! Она ж водой того... ни в какую не смешивается/растворяется, т.е. не гигроскопична ни разу. Отсюда простейший и эффективный способ: размазать по широкой плоской тарелке (да хоть по газете!) и забыть про нее на ночь (по хорошему - не менее 12 часов). Это по молодости баба Нюра сушила феном - очень хотелось все поскорее да побыстрее; а сейчас только так и делает. Получается отлично.

Баба Нюра тут вконец обнаглела и потеряла всякое почтение к нитропропену, общается с ним деревенскими методами. Промывает в спирте знаешь как? Я, как увидел, уписался :) Нашла старая где-то глубокое вместительное ситечко с мелкими ячейками, после реакции все хуяк в него! Дальше берет кастрюльку с водой, бултыхает ситечко в нем - от уксуса моет. Потом дает стечь, и так же - в спирте из морозилки. Самые мелкие кристаллики, конечно, проскакивают - да и хрен с ними, потом собирает. Дальше дает стечь, на тарелку, тарелку на шкаф сушиться. Из кастрюльки мелочь добирает через тряпочку, и туда же, на тарелку. Просто до безобразия, а уж удобно как... вот она, деревенская хитрость!

 

[Anonymous]

Если хочется высушить PNP в короткие сроки, тогда необходимо взять ненужную, старую, сухую книгу а с PNP поступить как при очистке грязного эфедрина. пол часа - сорок минут и можно варить. 8)

 

[Anonymous]

Вот не втему немного, но тут услышал про конденсацию с метиламином... скажу, что я читал много случаев, где при метиламиновой конденсации получалось на цвет такое же как и нужный нитропропен/этен, а на самом деле получался полимер, который нивочто не восстанавливается. А потом люди жалуются на фольгу и т. д. Так что меряйте т.пл. своего нитропропена, у полимера т.пл. намного выше нормальной, иногда чтоб его проплавить надо греть аж до обугливания.

 

[Anonymous]

Вот не втему немного, но тут услышал про конденсацию с метиламином... скажу, что я читал много случаев, где при метиламиновой конденсации получалось на цвет такое же как и нужный нитропропен/этен, а на самом деле получался полимер, который нивочто не восстанавливается. А потом люди жалуются на фольгу и т. д. Так что меряйте т.пл. своего нитропропена, у полимера т.пл. намного выше нормальной, иногда чтоб его проплавить надо греть аж до обугливания.

Очень даже в тему.
Вот это новость! Как хорошо, что минула меня чаша сия!

Нитропропен (нитростирен) плавится достаточно легко. Можно по-простому нагреть в ложке кристаллик и посмотреть. Если обуглился, но не рпаславился - гарантировано не то.

 

[Anonymous]

Офигительно кристаллизуется фнп (проверено уже 6 раз) кондесированный с метиламином,если после добавления ледянки рм перелить в посуду со шлифом разболтать по ней и поставить в морозилку как обычно.За счет большой площади поверхности и особенной структуры шлифа (тут я думаю понятно,что шлиф должен быть обычный - не гладкий - вакуумный) на нем легко образуются кристаллы,которые при простом открывании - закрывании пробки (резиновой, шлифованная-родная не даст рм проникнуть на шлиф) падают в рм и вызывают кристаллизацию.
Вот так.

 

[Anonymous]

Господа хучу получить вашу оценку как я второй раз сварил коктэль
из нитроэтана бензалдэгида ледянки и амония

Вобщем ингридиенты влил в нужном количестве . Варил под обратным холодильникои с проточной холодной водой , не пренебригая перемешиванием. Далее получил красно бурую жидкость ,почемуто мне покозалось что ее там стала меньше , Думаю это мои предрасудки .До комнотной температуры не остудил сразу влил теплой воды поставил на холод 0 С
хлопья выпали как надо но мне что то показалось странным в их количестве мало чегото,промыл водой , Далее сделал ход конем пдсказал один знакомый сосед , влил ипса подогрел,растворил и поставил на холод
Результат в стакане образовался каркас из игл пропэна желтой чистоты ипс красный слился легко , высохли моментом на бумаге на батарее
выход 50 гр чето маловато заметел это с самого ночала первый раз получил вроде больше


Уважаемые кто что скажет на этот счет разумно ли я сварил коктэлиь ?

И советует ли многоуважаемая баба Нюра так поступать ?

И могло ли повлиять на количество выхода то что не остудив до комнотной температуры залил горяче теплой воды сразу поставил на холод ?
Хотя на мой взгля когда все закристолизовалось все ,осталась только белая вода а выход маленький или это нормальный выход ?

 

[Anonymous]

Инетресный интресный совентизм (советы типа), дед у Мазая они к сожелению, а мож и к щастью не пригодятся, да и ваще, что-то связаное с синтезами... да.... Короче интересный советы по удобству выкриссталлизования (сорри с ошибками фена)... ой нитропропена точнее....

Извините плиз, что влез в тему... :) Зачем... ОФФ ТОП типа, не серчайте....
Ай...

 

[Anonymous]

Уважаемые кто что скажет на этот счет разумно ли я сварил коктэлиь ?
...
Хотя на мой взгля когда все закристолизовалось все ,осталась только белая вода а выход маленький или это нормальный выход ?

Ты бы шутки ради сказал, сколько времени варил-то и при какой температуре. И выход какой? Там в среднем получается процентов 70, если не очень стараться.

И еще. BARMEN, называй, пожалуйста, реактивы правильно. Нас же и пионеры читают, с тебя пример берут, и что видят? "Засыпал магния", "натрия" (это в Восстановлении ты пишешь), "амоний"... Если бы я так писал, ты по сей день ходил бы искал нужные реактивы. :)

 

[Anonymous]

"Засыпал магния", "натрия" (это в Восстановлении ты пишешь), "амоний"... Если бы я так писал, ты по сей день ходил бы искал нужные реактивы. :)

А если бы так делал, то не ходил бы уже больше и ничего не искал.

 

[Anonymous]

Уважаемые кто что скажет на этот счет разумно ли я сварил коктэлиь ?
...
Хотя на мой взгля когда все закристолизовалось все ,осталась только белая вода а выход маленький или это нормальный выход ?

Ты бы шутки ради сказал, сколько времени варил-то и при какой температуре. И выход какой? Там в среднем получается процентов 70, если не очень стараться.

И еще. BARMEN, называй, пожалуйста, реактивы правильно. Нас же и пионеры читают, с тебя пример берут, и что видят? "Засыпал магния", "натрия" (это в Восстановлении ты пишешь), "амоний"... Если бы я так писал, ты по сей день ходил бы искал нужные реактивы. :)

Да ет точно, набудущее учту. s Совсем забыл как два месяца назад первый раз прочел форум и понял что нефига не понял.Еще вопросы задавал а шо правда так все вот можно сделать а ? И это не чьята злая шутка?


А нитропропен варил по прописи
нитропропен: на 100 мл бензальдегида брать 100 мл нитроэтана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледянки;

Кто плохо читал форум смотреть сюда
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=89
и не задавать вопросов. А как сварить фен ? :)

4 часа с перемешиванием каждые 15 минут
при состоянии легкого кипения Rm

В первый раз получил 90 гр сырых кристаллов
А во второй раз по тойже методике получил 50 гр
слишком уж большая разница вот это меня и насторожило
Разумеется многое проясниться в третьей попытке ( о результатах доложу высшему собранию)

 

[Anonymous]

Уважаемые кто что скажет на этот счет разумно ли я сварил коктэлиь ?
...
Хотя на мой взгля когда все закристолизовалось все ,осталась только белая вода а выход маленький или это нормальный выход ?

Ты бы шутки ради сказал, сколько времени варил-то и при какой температуре. И выход какой? Там в среднем получается процентов 70, если не очень стараться.

И еще. BARMEN, называй, пожалуйста, реактивы правильно. Нас же и пионеры читают, с тебя пример берут, и что видят? "Засыпал магния", "натрия" (это в Восстановлении ты пишешь), "амоний"... Если бы я так писал, ты по сей день ходил бы искал нужные реактивы. :)

Да ет точно, набудущее учту. s Совсем забыл как два месяца назад первый раз прочел форум и понял что нефига не понял.Еще вопросы задавал а шо правда так все вот можно сделать а ? И это не чьята злая шутка?


А нитропропен варил по прописи
нитропропен: на 100 мл бензальдегида брать 100 мл нитроэтана, 20 г катализатора и 50...75 мл ледянки;

Кто плохо читал форум смотреть сюда
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=89
и не задавать вопросов. А как сварить фен ? :)

4 часа с перемешиванием каждые 15 минут
при состоянии легкого кипения Rm

В первый раз получил 90 гр сырых кристаллов
А во второй раз по тойже методике получил 50 гр
слишком уж большая разница вот это меня и насторожило
Разумеется многое проясниться в третьей попытке ( о результатах доложу высшему собранию)

А ты сушил катализатор? вообще все реактивы достаточно сухими были?

 

[Anonymous]

Поясните пожалуста, за соседним столиком слышал как двое говарили
что надо сушить . А что да как не услышал .

Если можно пожалуса помедленней с этого момента, я записую...

 

[Anonymous]

Поясните пожалуста, за соседним столиком слышал как двое говарили что надо сушить .

Ацетат аммония сильно впитывает влагу из атмосферы. Сушат его так: сверху помещают сухой КОН и держат так недели две, KOH вытягивает влагу из ацетата аммония.

Если не сушить, то немного страдает выход. Я думаю, в случае с незамещенными пропенами это не так существенно, чтобы морочиться с сушкой.

BARMEN,
а вот почему в первый раз получилось 90 г, а во второй - 50, это ты сам должен разобраться. Значит, что-то поменялось. Найди, что именно, и устрани. Меня другое настораживает: нафига тебе понадобился "второй раз", если у тебя получилось 90 г P2NP? По моим скромным понятиям, это ж на год хватит, и еще останется.

 

[Anonymous]

Поясните пожалуста, за соседним столиком слышал как двое говарили что надо сушить .

Ацетат аммония сильно впитывает влагу из атмосферы. Сушат его так: сверху помещают сухой КОН и держат так недели две, KOH вытягивает влагу из ацетата аммония.

Если не сушить, то немного страдает выход. Я думаю, в случае с незамещенными пропенами это не так существенно, чтобы морочиться с сушкой.

BARMEN,
а вот почему в первый раз получилось 90 г, а во второй - 50, это ты сам должен разобраться. Значит, что-то поменялось. Найди, что именно, и устрани. Меня другое настораживает: нафига тебе понадобился "второй раз", если у тебя получилось 90 г P2NP? По моим скромным понятиям, это ж на год хватит, и еще останется.

Вопрос понял, отвечаю.
Много продукта просрал. Вночале вобще мало
получал 1 гр из 10 нитропропена.

Но сейчас проблему решил.
После последней хорошей экзотермы получил 7.5 сульфата амфетамина
Только 0.3 умышленно перекислил чтобы посмотреть что будет
А было прозрачная замаска с красным оттенком
Так что теперь моя душа успокойлась.
Но после сушки на чашке Петри все равно было не мног прозрачной замазки. Вопрос остаеться для меня открытым.Что это такое?
Продукт перекисления или не докисления ?Или то и другое ?

 

[Anonymous]

Вот доебался! :) :)

BARMEN,
иди готовь коктейль из 7.5 г фена, а мало будет - еще разок сварганишь. Кстати, как приходец? А то тут выступают некоторые штатские, что "амф-сульфат бесприходный"... Да, а дегустация когда? Тут народ в нетерпении, когда же к стойке бара их допустят, до кормушки?

 

[Anonymous]

Один штатский после того как прогнал 50 мг по вене промычал только одно ( МНЕ ХОРОШО )
Еще один когда увидел на стойки бара приготовленную дорогу для него закричал ( убери убери этот яд или разбавь его мелом чтобы не дознуться )

Бар часный и администрация туды не каждого пропускает ,охранник стоит на входе , верзила здоровенная.
для этого нужны секретные коды и пороли которые я сам не знаю
Так что я тут не причем все она Адиминистрация проклятая
У нас VIP клуб говорят. Уволюсь кчертовой матери ,надоело, нет сил мох сулушать это бред. :)