Конденсация НЭ - БА, кристаллы где они ?!

[Anonymous]

Конденсация НЭ - БА, кристаллы где они ?!

Добропорядочные пенсионеры 45-го общежития не годуют. В чём же вся фишка в реакции конденсации на последней стадии? Есть у кого нибудь какие-то советы ? Как сделать так чтобы субстанция вида масла, цвета коньяка (ипс+p2np) закристаллизовалась ?


18мл БА смешали с 21мл НЭ, добавили 5гр аммония усксуснокислого, и залили всё это дело 20мл уксус. кисл. Кипятили под обратным холодильником 3 часа, в конце реакции Rm стала явно коньячного цвета (во время закладки прозрачная), раствор сняли с плитки, залили туда 50мл горячего ИПСа, и оставили отстаиваться, до разделения слоёв, слои разделились буквально через 10 минут, после добавления 20мл холодной воды (на матовый слой, светло-жёлтый, и цвета коньяка, консистенции масла) после чего этот слой цвета коньяка был отобран и помещён в отдельную колбу...вот тут началось самое интересное ...

Чего только добропорядочные пенсы с этой колбочкой не делалил, и крупинку соли туда кидали, и о стенки тёрли, и в морозилку ставили, и холодной водой поливали ... однако, пропен, сцука, хитрая субстанция, как только самый матёрый химик нашего общежития произнёс "а и хуй с тобой всё равно закристаллизируешься", РРм кристаллизнулась спустя 3 секунды ...

 

[Anonymous]

За каким чёртом Добропорядочные Пенсионеры налили туда ИПСа? Не, вот просто интересно: зачем они это сделали? Да еще после реакции?? P2NP растворим в спиртах, и добавлять ИПС - это создать себе лишнюю проблему.

Достаточно было просто добавить воды и запихать в морозилку. Через три часа вынуть и на воздухе перелить в банку. В течении ближайших трех минут кристаллы бы появились.

Поскольку НЭ дорог по сравнению с незамещенным БА, есть экономический смысл брать не такой большой избыток НЭ. Например, поровну по объему - более, чем достаточно, это почти полуторный избыток по молям, и дальнейшее увеличение количества НЭ выход практически не увеличивает.

В итоге непонятно: так получились кристаллы или нет? Если получились, и если после промывок они имеют вид, похожий на картинку (ищи тему про внешний вид P2NP) - то баба Нюра ПОЗДРАВЛЯЕТ Добропорядочных Пенсионеров с вступлением на путь Юных Химиков. Первый синтез - это же как первая любовь, а тут еще и удачный...

 

[Anonymous]

Пенсионеры передают шифровку:
"кристаллы получились,цвет жёлтый с оранжевым оттенком, выход пока не считали (ака не сушили p2np), у нас вопрос : Можно ли сушить пропен например феном ? (которым волосы сушат) ?если нет, то за какой срок(на открытом воздухе,в отапливаемом помещении (17-20град.) пропен станет сухим ?
По поводу, зачем добавили ипс: "больше так делать не будем, чесслово "....


Поздравления приняты :) благодарны :)

Теперь на пути старпёров-химиков реакция восстановления :)...

to be continued...

 

[Anonymous]

Центр отвечает на шифровку:
"мыть холодным спиртом зпт пока не будут чисто желтыми зпт оранжевый оттенок нужно устранить тчк сушить феном можно зпт морду лица беречь тчк".

Еще один способ проверки "правильности" продукта конденсации: один кристаллик растирается пальцами, затем этими же пальцами трутся глаза. Если ваши матюки слышны менее, чем за 50 метров от места происходящего, то продукт загрязнен примесями, необходимо мыть дальше.

Есть еще одна великая тайна, Священная Тайна Амфетаминщиков. Она заключается в том, что после промывок спиртом P2NP можно не сушить ваще! Его же все равно потом в спирте растворять. Но тайна сия велика есть, поэтому говорим об этом только шепотом. Для первых попыток восстановлений лучше все же делать по-человечески.

 

[Anonymous]

Пардон за off Но .... 2 willie РАССМЕШИЛ ДО СЛЕЗ УЛЫБАЮСЬ!!!! :)

 

[Anonymous]

Великие амфетаминщики-экстремалы определяют вес "мокрого" пропена на глаз ?:) У пенсионеров в наличии лишь одна подходящая для восстановления колба, на 500 мл ... и закидывать туда 5-15грамм пропена опасно :)) они лучше взвесят сухой продукт а потом растворят его в ИПСе=)

 

[Anonymous]

Тётя Ятя сегодня пыталась восстанавливать нитропропен на фольге, однако ртуть (взятая из какого то ******метра,в виде шариков (ртуть ли это была ?!) не растворилась в азотке (конц.) =((( соответственно амальгаму приготовить не удалось =(((

У неё вопрос, каким макаром, раствор из 5гр пропена в 25мл ИПСа, 25мл ледянки и 25мл воды (в сумме 75мл) покроет 7 грамм фольги? Может будет целесообразней скатать фольгу в шарики (перед амальгамированием) ??? Или чего-то стоит взять побольше ? например спирта ?

Завтра, Ятя, будет губить свои родные гробусники. Как ей теперь быть s ,ведь Тётя Ятя приболела , простудилась где-то.

 

[Anonymous]

Великие амфетаминщики-экстремалы определяют вес "мокрого" пропена на глаз ? У пенсионеров в наличии лишь одна подходящая для восстановления колба, на 500 мл ... и закидывать туда 5-15грамм пропена опасно ) они лучше взвесят сухой продукт а потом растворят его в ИПСе=).

15 закинуть можно, но желательно раза в 2 увеличить кол-во растворителя. Только щелочь нужно аккуратно лить - в конце.

А вообще дед может в данной колбе и поболее восстановить, только как - большой секрет )) Да и не на хуя вам более, и так норм.

А с ниропропеном ибаться отмывкой на фильтре не стоит, но - если только вам приятно, когда ваша рожа горит огнем..

Проще растворить нитропропен в ИПСе 1:10, подогреть до полного растворения и поставить на мороз до выпадения кристалов (3часа, при -5гр.с.). Опять же если у вас нет намерений, считать выход, - нет нужды использовать фильтр. Аккуратно декантируем ИПС с осадка, заливаем свежий + остальное, греем и можно запускать в реакцию.

Только более дорогостоящие субстанции желательно перекристаллизовать 2раза. Выход получше будет.

Люди берегите свое здоровье!

 

[Anonymous]

Какой щелочной раствор приготаваливает Ув. дед FenomenZzd'ы, 10%-20% ? (может быть 50%) или она закидывает щёлочь не растворяя её в воде ?

 

[Anonymous]

Тётя Ятя сегодня пыталась восстанавливать нитропропен на фольге, однако ртуть (взятая из какого то ******метра,в виде шариков (ртуть ли это была ?!) не растворилась в азотке (конц.) =((( соответственно амальгаму приготовить не удалось =(((

Твоя тетя я думаю в курсе что нитрат ртути она получит минут через 15 – в тепле, только после этого времени вся ртуть раствориться. Если такого не происходит – ищи ответы в азотке – ртути.

У неё вопрос, каким макаром, раствор из 5гр пропена в 25мл ИПСа, 25мл ледянки и 25мл воды (в сумме 75мл) покроет 7 грамм фольги? Может будет целесообразней скатать фольгу в шарики (перед амальгамированием) ??? Или чего-то стоит взять побольше ? например спирта ?

Вот этого не советую делать. Выход падает. Фольгу желательно вообще не прижимать. После ее промывки лей подогретую смесь в колбу с фольгой.. Потряси ее хорошенько после этого(ох не забудь поставить сразу). И суй остужаться, но тряси раз в минуту. А то, что фольга не на 100% покрыта смесью – не страшно. Т.к. во врямя тряски смесь покроет 100% поверхности фольги.

Какой щелочной раствор приготаваливает Ув. дед FenomenZzd'ы, 10%-20% ? (может быть 50%) или она закидывает щёлочь не растворяя её в воде ?

Ну, во-первых – не он сам, и во-вторых - не он делал, подобную операцию на совершенно не похожей инстанции. А инфа вся из открытых источников типа, только ссылок вот что-то Колян найти не может.

Разницы особой тут нет. На глазок обычно, думаю процентов 50%, лень считать.

Добрый я сегодня, большую тайну открыл! :(:

 

[Anonymous]

Великие амфетаминщики-экстремалы определяют вес "мокрого" пропена на глаз ?:) У пенсионеров в наличии лишь одна подходящая для восстановления колба, на 500 мл ... и закидывать туда 5-15грамм пропена опасно :)) они лучше взвесят сухой продукт а потом растворят его в ИПСе=)

А что тут такого? Для начала раз N взвесь сухой нитропропен, а потом поймешь, что вполне можно брать столько же по объему мокрого, недосушенного. Именно на глаз! Возьмешь на грамм больше или меньше - никто тебя не осудит.

В пол-литровую колбу самый раз делать закладку на 5 г P2NP.

 

[Anonymous]

Топикстартер.

Я это прочел и понял, что рановато вы взялись за синтезы. Прочитав посты в другой теме (начатые топикстартером) понимаю, что вы более безграмотны в вопросе химии. Ну а про зеленоватые спиды что вы кушали - не соли ли ртути? Похоже.

Про ДХМ и растворимость фосфатаА в нем - давно известно.

[офф]
Я не хочу говорить "ЧЕЛОВЕКУ", но говорю т.к. не могу в себе это держать:

Вот пример "синтеза", который "провел" человек далекий в вопросах "х" элементарного "А". Может и не надо ему это?

Я про то, что должен знать (осознать более верно) человек делая подобные вещи.


[/офф]

Snigavik

Бегом читать книжки, “Органикум” – в первую очередь. Иначе - забудь о синтезах.

 

[Anonymous]

Вилли вопрос скорее к тебе ...
у тебя в топике "полный синтез фен...,"
в описании реакции конденсации, написано что необходимо брать ба нэ и катализатор в отношение 1:1.5:0.25 ... а катализатор может быть аммоний и циклогексиламин ... так вот если посчитать по молям то, на 35мл БА, нужно 30мл НЭ, и 5гр аммония!!! аммония же слишком мало будет ??? что будет если засыпать на такое ^^ кол-во ба и нэ, 10гр аммония ? т.е. больше чем указано в методе ? это чем то плохим грозит ?

 

[Anonymous]

Вилли прочти предидущее сообщение ...

 

[Anonymous]

Нет, ты неправильно посчитал.

Исходные данные:
- бензальдегид, MW=106.12, плотность 1.05;
- ацетат аммония, MW=77.08.

Расчет:
35 мл БА - это 36.75 г, или 36.75/106.12=0.3463 моля, или один эквивалент. Значит, ацетата аммония нужно взять 0.3463*0.25=0.08658 моля. В граммах это 0.08658*77.08=6.673 грамма. Это если ацетат аммония идеально сухой, что вряд ли может быть. Поэтому бери 7.5...8.5 г, не ошибешься.

Как считать, понял?

А что будет, если катализатора взять больше или меньше... слушай, я никогда не задавался таким вопросом и не собираюсь. Почему так - объяснять надо? :)

 

[Anonymous]

Ой, сорри, точно я аммоний не так посчитал =) спасибо что поправил =))) ацетат у меня никак не сухой =)) так что бум брать 8гр =))

 

[Anonymous]

Храни его над KOH. Например, так: насыпать на дно банки KOH, насыпать в марлю ацетат аммония и положить сверху тонким слоем. Это самый простой вариант, как сократить количество влаги.