Конденсация 1ф2НП. Обсудим проблемы

[absentum]

Сегодня проводил конденсацию Генри по всем вам известным мануалам итого:
В плоскодонную колбу 0,25 под обратным холодильником (8 шариков) было загружено:
- 20мл НЭ (99%) (жуткий непонятный запах растворителя, я до этого НЭ никогда не нюхал)
- 23мл БА (ЧДА) незамещенный (приятный миндальный запах)
- 2,5гр ацетата амония (хч) (без запаха)
- 3мл ЛУК (ХЧ) (запах я думаю всем знаком - уксус)
Удержано на рефлюксе, колба была помещена в горячую воду 80-85С, температура воды постоянно конторолировалась термометром. Примерно через 5мин ацетат амония был полностью суспензирован. Еще после 5-ти минут удержания РМ приобрела едва заметный желтый оттенок, постепенно цвет насыщался и к 40-й минуте реакции был яркий солнечный цвет. РМ была снята с подогрева и поставлена остывать до комнатной температуры. После чего в неё было прилито 200мл горячей воды, вода и РМ мгновенно помутнели, точнее РМ вливалась в воду. РМ практически сразу упала на дно, мутная вода сверху. Теплая вода декантировалась и в РМ моментально было прилито 100мл ледяной воды (на грани между замерзанием и оттаиванием) и тут первый облом. Кристалы не схватились РМ упала на дно стакана, вода сверху, но вода уже не мутная. Цвет массы поменялся на грязный, мутный желтый. Между водой и РМ вырисовалась четкая линия, по консистенции масса напоминала сливочное масло в горячей воде. Все это дело было поставлено в морозилку - безрезультатно

Часть 2

Все в ту же колбу под обратным холодильником было загружено:
- 20мл НЭ
- 20мл БА
- 4,5гр ацетата амония (это по моим соображениям, с солидным запасом)
- 20мл ЛУК
Удержано на рефлюксе. В воде при постоянной температуре 95С - 1,5 часа. Потом колба была перемещена на песочную баню где кипела еще 3 часа. Конечный цвет РМ - коньячный. Охлаждена до комнатной температуры и влита в горячую воду (0,5 от массы). Масса и вода мутнеют, вода сверху, чёткой линии нет. Все это дело засунулось в морозилку. Через пол часа мутной воды стало (или это уже и не вода) 50/50 с РМ. То есть изначально РМ по объему было 2/3, а воды 1/3. Кристализация не наблюдается, обе фракции жидкие, чёткой границы нет. Еще через пол часа мытной воды стало 2/3, а РМ осталось 1/3 от общего объема. Обе фракции жидкие, чёткой границы между ними не видно. Оставил в морозилке до завтра. Да и холодно в гараже у меня, попхнул домой (

З.Ы. Вот не пойму где промахал и чё не так исполнил

 

[Bete_Noire]

Может нитроэтан гавёный ?

 

[Реактивы]

НЭ имеет приятный спиртовой запах, возьми и капни нижний слой на бумагу и кинь в морозилку. Через 2 часа достань и подуй на бумагу, затем кристаллы сошкреби брось в массу. Лучше всего убирать избыток бензальдегида гидросульфитом натрия.

 

[absentum]

Сегодня вернулся в гараж, и достал смесюгу из морозилки на вид обе фракции чётко разделились. Сверху все так же была мутная вода, а нижняя фракция стала такой же прозрачной как и в первичном виде. Верхняя (водная) фаза снова стала 1/3 от общего объема, обе фракции жидкие. Открыл колбу, дал приток свежего воздуха, хорошенько взболтнул, обе фракции мгновенно помутнели но смешиваться не стали, это было похоже на масло и воду, только очч мутные. Все это дело я начял переливать в стакан и вот оно ЧУДО ))) В стакане на глазах начинают образовываться кристалы пластинчатой формы, плавно оседая на дно, в конечном итоге в стакане образовались кристалы в воде ))) вода стала прозрачной, немножко мутной.

ЗЫ: в колбе с которой я переливал РМ в стакан в горле стал здоровенный кристал который не проходил в горловину, пришлось потрахатся и выковырять ))) Полная кристализация произошла за 10-15 секунд после открытия колбы )))

ЗЫ.ЗЫ: метод полечения 1Ф2НП по бабе Нюре - рабочий на 100%. А вот попытка провести быструю конденсацию за 30-40 минут, описанную сами знаете кем и где, привела к потере 20мл НЭ, 23мл БА и прочих реактивов и времени.