Здравствуйте камрады! Интересуюсь синтезом ДОБа. В поиске на "ДОБ" тут почему то ничего не находит хотя встречается при простом просмотре. В архивной "химичьке" ссылки на разорённые ресурсы. В общем буду рад ошибиться но пока ничего не нашол. Есть темы "Полный синтез некоторых фенэтиламинов" где про это сказано "DOB - получается бромированием 2,5-DMA - то есть, за два замеса" Если кто делал и готов поделиться буду благодарен. Из опыта только продвинутое винтоварение, но когда то давно в школьной химии соображал огого, то есть если что то на умняке сказанно будет то не проблема освежить воспоминания. Желательно технологию упрошенную до границы разумного\безумного аля винт в плане очисток и контроля качества, если такая имеется.Огромная просьба любителям флуда не тратить своё время в этом топике. Заранее благодарен!
как совершить синтез ДОБа?
- Автор темы chok
- Дата начала
Kuzmich26
Активный Юзер
Re: синтез ДОБ
Вот что нарыл....взято на м-пабе(царство ему небесное)
Дошла очередь и до психонавтов. Напомню расклад: по п.6 из замещенного бензальдегида получен нитропропен (нитростирен), который по п.7 восстановлен до замещенного амина, а соль образовывать не стали, остановились на растворе амина в ИПСе.
Предстоит работать с бромом. Бром не просто вонюч; он очень вонюч, и эта вонь крайне устойчива. Мыть посуду из-под брома - дохлый номер; провоняет не только отмываемая посуда, но еще и раковина и руки. Поэтому все, к чему прикасался бром, проще выбросить, чем отмыть. Поэтому не брезгуем перчатками. Дозировать бром удобно баяном по объему, предварительно посмотрев его плотность и пересчитав из граммов; после отмеривания баян выбросить не так жалко, как мерный стаканчик или чашку весов. Работать с ним, разумеется, на балконе. Реакция лучше проходит на холоде, то есть очень желательно колбу охлаждать. Процедура достаточно гадкая, зато простая.
Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезет) желтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледянки, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледянки, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления, баба Нюра не знает.
Добавляют ледянки из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледянки. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. Дальше пути на DOB и 2C-B расходятся.
В случае DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединенные экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан. Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=6.5...7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат. Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвет крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!
Вот что нарыл....взято на м-пабе(царство ему небесное)
Дошла очередь и до психонавтов. Напомню расклад: по п.6 из замещенного бензальдегида получен нитропропен (нитростирен), который по п.7 восстановлен до замещенного амина, а соль образовывать не стали, остановились на растворе амина в ИПСе.
Предстоит работать с бромом. Бром не просто вонюч; он очень вонюч, и эта вонь крайне устойчива. Мыть посуду из-под брома - дохлый номер; провоняет не только отмываемая посуда, но еще и раковина и руки. Поэтому все, к чему прикасался бром, проще выбросить, чем отмыть. Поэтому не брезгуем перчатками. Дозировать бром удобно баяном по объему, предварительно посмотрев его плотность и пересчитав из граммов; после отмеривания баян выбросить не так жалко, как мерный стаканчик или чашку весов. Работать с ним, разумеется, на балконе. Реакция лучше проходит на холоде, то есть очень желательно колбу охлаждать. Процедура достаточно гадкая, зато простая.
Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезет) желтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледянки, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледянки, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления, баба Нюра не знает.
Добавляют ледянки из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледянки. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. Дальше пути на DOB и 2C-B расходятся.
В случае DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединенные экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан. Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=6.5...7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат. Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвет крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!
Re: синтез ДОБ
Друга, тот ресурс по ходу и есть единственным. Статья еще начинается про соседку бабу Нюру. В НЕТе не проблема найти.
Правда, еще можеш взгянуть во вторую часть Шульгина "PIHKAL", но!!! Надо иметь реактивы и хорошо разбиратся в аглийском, причем в хим.терминологии.
Друга, тот ресурс по ходу и есть единственным. Статья еще начинается про соседку бабу Нюру. В НЕТе не проблема найти.
Правда, еще можеш взгянуть во вторую часть Шульгина "PIHKAL", но!!! Надо иметь реактивы и хорошо разбиратся в аглийском, причем в хим.терминологии.
icedi
Новичок
- Регистрация
- 20 Май 2008
- Сообщения
- 3
ммм) ДОБ)) берем бром-82, хуячим его в циклотрон (с периодом полураспада в 36 часов), преобразовываем в элементарную форму и добавляем 2,5-диметоксиамфетамин. по идее должен получица радиоактивный ДОБ, который впоследствии стерилизуеца сканером. мдя. все бы ничего... но циклотрон и сканер в домашних условиях не соберешь и доступ к лаборатории врятли удастся получить... посему информация о синтезе ДОБа без оных девайсов крайственно интересна. буду признателен за инфу на любых языках