Как получить кристаллы мета?
- Автор темы babay32
- Дата начала
а ты не заебёшься-ли ждать-то? На что-нибудь горячее поставь свою заморочку, чем ждать при комнатной, когда там оно высохнет и вырастет кристалл! Так сказать краеугольный камень хорошей варки! Или плохой, тут как руки выросли, если из плеч, то нормалёк всё, хотя, это не точно(С). А вот ежели они произрастают из таза, йййййййййййёёёёёёёёёёоооооообаные бусинки, тогда есть проблема... И не только в варке, но и в жизни тоже!!! You have a trouble, в таком случае. Но, это так-же не точно (С)
Проще всего поставить плюдецко с раствором, скажем на верх шкафа на кухне и включить весь газ на плите (если газовая), если электро, то деяния те-же... Ждём жары наступление, закрываем форточки, окошечки, двери и прочие отверстия! Ждём-с...
Ещё ждём!!!
Я грю ждёмъ!!!!!
Сутки, не меньше!!! Джютге! Какие на хуй сутки? Там всё часа за три-четыре испарится.... И при том в щадящем режиме, без кипячений и полосканий с бульканием! Всё, я пойду поспать, а то по ходу я че то не то завернул и в меня ща полетят комочки коровьей субстанцией набитые :)) Фсем пис, добра и всё короче, я убегаю, а то вижу Серёга ползёт уже с пригорочка :))
babay32
Новичок
- Регистрация
- 20 Май 2019
- Сообщения
- 4
- Предпочтения
- Скорость
- Регистрация
- 9 Дек 2011
- Сообщения
- 4,878
перегонка и одна перекристаллизация в спирте.
с ув.
Робин Гуд
Юзер
- Регистрация
- 26 Июн 2019
- Сообщения
- 134
- Предпочтения
- Скорость
Вместо перегонки рекомендую очистку через оксалат.чистота таже,скорость реакции в 100500 быстрее
Робин Гуд
Юзер
- Регистрация
- 26 Июн 2019
- Сообщения
- 134
- Предпочтения
- Скорость
ВЫДЕЛЕНИЕ (ОЧИСТКА) ПОЛУЧЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ.
Методами выделения (очистки) синтезированных соединений являются : кристаллизация, возгонка, перегонка, хроматография. Более подробное описание этих методов и их теоретические основы приведены в Органикуме (1992 г),т.1.
3.1. Кристаллизация.
Кристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ. Метод кристаллизации состоит из пяти стадий :
Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси.
На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций. Общая закономерность "подобное растворяется в подобном", т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.
Необходимо знать, что растворители – четыреххлористый углерод, бензол и хлороформ - являются токсичными и работать с ними нужно аккуратно.
Некоторые общие характеристики растворимости и полярности растворителей приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Общие характеристики растворимости некоторых классов соединений и растворителей, используемых при кристаллизации.
Приготовление насыщенного раствора.
После подбора растворителя очищаемый твердый продукт помещают в коническую колбу со шлифом. Добавляют минимальное количество растворителя, чтобы покрыть им твердое вещество. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане или электроплитке до кипения. Нагревают в течение нескольких минут и при этом часть твердого вещества растворяется. Затем через обратный холодильник пипеткой добавляют растворитель небольшими порциями до полного растворения твердого вещества. После каждого добавления растворителя дают возможность содержимому в колбе кипеть в течение нескольких минут для растворения твердого вещества.
Помните, что необходимо использовать минимальный обьем растворителя.
Если в растворе присутствуют нерастворимые примеси,нужно провести фильтрование горячего раствора. Интенсивно окрашенные растворы, содержащие примеси смолы, обесцвечивают древесным углем.
Для этого раствор немного охлаждают, добавляют порошкообразный древесный уголь (1-3 % от массы органического твердого вещества), доводят раствор до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение нескольких минут. Древесный уголь удаляют горячим фильтрованием.
Кристаллизацию проводят двумя способами :
1) диэтиловыйэфир-н.гексан,
2) дихлорметан-н.гексан,
3) хлороформ-циклогексан,
4) ацетон-диэтиловый эфир,
5) ацетон-вода,
6) метанол-вода,
7) этанол-вода.
В некоторых случаях кристаллы при охлаждении раствора не образуются, даже если раствор пересыщен. Это может происходить из-за отсутствия центров, инициирующих образование кристаллов. Для ускорения процесса кристаллизации применяют несколько способов :
Слишком сильное и быстрое охлаждение часто не приводит к кристаллизации.
Следует обратить внимание на то, чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать, как минимум на 30оС. При нарушении такого интервала температур вещество, как правило, выделяется в виде масла.
Замечание : Кристаллизация – это трудоемкий процесс,требующий терпения и экспериментального мастерства, в котором пробуют всегда большое число растворителей и обязательно контролируют степень очистки по температуре плавления и хроматографическими методами (например, ТСХ).
После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают, сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взято слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора) можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чистые, чем выделенные ранее.
3.1.1. Пробные кристаллизации.
Немного твердого вещества (от 10 до 15 мг) помещают в чистую пробирку и при перемешивании по каплям добавляют 0,25 - 5 мл растворителя. Если твердое вещество растворяется в одном из растворителей на холоду, то для перекристаллизации следует использовать смесь двух растворителей (см. стр 12).
Если вещество не растворяется, пробирку подогревают на водяной бане до кипения, периодически встряхивая пробирку. Если вещество растворилось не полностью, добавляют растворитель малыми порциями до общего объема примерно 1,5 мл.
Если часть твердого вещества не растворилась,то следует попробовать другой растворитель. При получении прозрачного раствора пробирку охлаждают. Если после стояния в течение нескольких минут кристаллы не появляются, добавляют в качестве “затравки“ кристалл или потирают стенку пробирки стеклянной палочкой.
3.2. Фильтрование.
После завершения кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора вакуумным фильтрованием (стандартный прибор 10).
Обычно используют два типа фильтровальных воронок :
Фильтровальная воронка соединяется с фильтровальной колбой (Бунзена) или фильтровальной пробиркой с отводом. Отсасывание обеспечивается вакуумным водоструйным насосом. При фильтровании через воронку Бюхнера или Хирша фильтровальная бумага на дне воронки должна покрывать всю сетчатую пластинку,не загибаясь у стенок. Фильтровальную бумагу необходимо смочить чистым растворителем,чтобы она прилипла ко дну.
Подключают к системе слабый вакуум и переносят раствор с кристаллами в воронку. Вакуум устанавливают таким,чтобы через фильтр проходила ровная струя фильтрата. Кристаллы в воронке промывают небольшой порцией холодного растворителя.
Для этого убирают вакуум, добавляют растворитель,чтобы он только покрыл поверхность кристаллов, затем аккуратно перемешивают шпателем или палочкой, не допуская разрыва фильтровальной бумаги, и подключают вакуум.
Промывают кристаллы с большой осторожностью,так как это может привести к значительным потерям, если вещество заметно растворяется в холодном растворителе. Кристаллы на фильтре отжимают от растворителя плоской стороной стеклянной пробки.
Для простого фильтрования используют воронку со складчатым фильтром (см. прибор 10).
Для очистки и удаления интенсивно окрашенных загрязнений раствор фильтруют через кизельгур или силикагель. Для этого их насыпают тонким слоем в фильтровальную воронку Шотта или помещают в короткую колонку.
3.3. Возгонка.
При возгонке происходит испарение вещества при нагревании в вакууме (ниже температуры плавления вещества) с конденсацией паров на охлажденной поверхности.
Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению получают наилучшие результаты. Например : Е-стильбен возгоняют при температуре 100оС и давлении 20 мм рт. ст.
Возгонку проводят в приборе (сублиматоре) 18.
Процесс возгонки.
Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов.
Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.
После завершения возгонки прибор охлаждают, очень осторожно выключают вакуум и открывают. При открывании сублиматора избегают резкого встряхивания ( при необходимости прогревают шлиф !), чтобы не вызвать осыпания кристаллов с охлаждающего "пальчикового" холодильника. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.
3.4. Перегонка.
Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.
Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллат.
При снижении давления температура кипения понижается,что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.
Простейшая перегонка (стандартные приборы 9Б , 12 ) является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее, чем на 60оС. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (прибор 13).
Простейшей колонкой ( дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем,так называемая “насадочная“. С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2оС).
При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50оС до 130оС (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).
Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).
Вакуум до 7 мм рт.ст. получают с использованием водоструйного насоса.
Колбу для перегонки (обязательно круглодонную !) заполняют не более чем на две трети. Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.
Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) "кипятильников", для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники".
Никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую жидкость,так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержимого из колбы !
Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.
Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.
Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30оС выше температуры кипения вещества.
Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.
Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2-3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют “паук“, который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллата.
Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.
Вакуум отключают от прибора только после его охлаждения осторожным поворотом крана на манометре, а не перекрыванием крана водоструйного насоса !
3.4.1. Перегонка с водяным паром.
Перегонка с паром (стандартный прибор 15) представляет собой перегонку воды с жидкими, не смешивающимися с водой органическими соединениями. Преимущество такой перегонки заключается в возможности перегонки чувствительных к нагреванию соединений, перегоняющихся при этом ниже их температуры кипения при атмосферном давлении, а именно при температуре кипения воды.
Так, например, лимонен (т.кип. 178оС при 760 мм рт. ст.) перегоняется с водой (т.кип. 100оС при 760 мм рт. ст.) при температуре 98оС. При этом количественное соотношение в дистиллате (в граммах) лимонен : вода составляет 1 : 1,54.
Перегонка с водяным паром имеет также важное значение при отделении легкокипящих продуктов от смолистых веществ, которые трудно отделяются перегонкой или кристаллизацией.
Методами выделения (очистки) синтезированных соединений являются : кристаллизация, возгонка, перегонка, хроматография. Более подробное описание этих методов и их теоретические основы приведены в Органикуме (1992 г),т.1.
3.1. Кристаллизация.
Кристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ. Метод кристаллизации состоит из пяти стадий :
- растворение твердого вещества в минимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного раствора);
- фильтрование горячего раствора для удаления нерастворимых примесей (если они присутствуют);
- охлаждение раствора и образование кристаллов;
- отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием;
- высушивание кристаллов.
Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси.
На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций. Общая закономерность "подобное растворяется в подобном", т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.
Необходимо знать, что растворители – четыреххлористый углерод, бензол и хлороформ - являются токсичными и работать с ними нужно аккуратно.
Некоторые общие характеристики растворимости и полярности растворителей приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Общие характеристики растворимости некоторых классов соединений и растворителей, используемых при кристаллизации.
| Типы веществ | Полярность | Растворители [т.кип.,диэлектрическая проницаемость,растворимость в воде ( г/100г)] |
| Углеводороды | низкая | Пентан (36о, 2.0, 0.003), гексан(69о,1.9,н/р.), петролейный эфир (60-80о,~2.0,н/р.), толуол (110о, 2.4.,слабо р.). |
| Эфиры | Диэтиловый эфир (35о, 4.3, 7.5 ) | |
| Алкилгалогениды | Хлороформ(61.2о,4.70,н/р), дихлорметан (40о, 9.1, 2.0) | |
| Альдегиды,кетоны | Ацетон (56о, 21, р.) | |
| Сложные эфиры | Этилацетат (77о ,6.0, 9.0 ) | |
| Спирты | Метанол (65о, 34, р.), этанол (78о, 25, р.), пропанол-2 (82о ,18, р.) | |
| Карбоновые кислоты | Уксусная кислота (118о, 6.2, р.) | |
| Сульфокислоты | Высокая | |
| Вода | Вода(100о ,80 ) |
Приготовление насыщенного раствора.
После подбора растворителя очищаемый твердый продукт помещают в коническую колбу со шлифом. Добавляют минимальное количество растворителя, чтобы покрыть им твердое вещество. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане или электроплитке до кипения. Нагревают в течение нескольких минут и при этом часть твердого вещества растворяется. Затем через обратный холодильник пипеткой добавляют растворитель небольшими порциями до полного растворения твердого вещества. После каждого добавления растворителя дают возможность содержимому в колбе кипеть в течение нескольких минут для растворения твердого вещества.
Помните, что необходимо использовать минимальный обьем растворителя.
Если в растворе присутствуют нерастворимые примеси,нужно провести фильтрование горячего раствора. Интенсивно окрашенные растворы, содержащие примеси смолы, обесцвечивают древесным углем.
Для этого раствор немного охлаждают, добавляют порошкообразный древесный уголь (1-3 % от массы органического твердого вещества), доводят раствор до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение нескольких минут. Древесный уголь удаляют горячим фильтрованием.
Кристаллизацию проводят двумя способами :
- после горячего фильтрования насыщенный раствор медленно охлаждают до комнатной температуры,а затем помещают в холодильник;
- в насыщенный раствор при комнатной температуре добавляют по каплям второй растворитель, в котором вещество плохо растворимо, до тех пор пока не появится слабая опалесценция, а затем еще добавляют одну или две капли первого растворителя, чтобы устранить помутнение (образования двух фаз не должно происходить).
1) диэтиловыйэфир-н.гексан,
2) дихлорметан-н.гексан,
3) хлороформ-циклогексан,
4) ацетон-диэтиловый эфир,
5) ацетон-вода,
6) метанол-вода,
7) этанол-вода.
В некоторых случаях кристаллы при охлаждении раствора не образуются, даже если раствор пересыщен. Это может происходить из-за отсутствия центров, инициирующих образование кристаллов. Для ускорения процесса кристаллизации применяют несколько способов :
- добавляют "затравочный" кристалл ("затравку") того же самого вещества (для этой цели полезно оставлять небольшое количество неочищенного вещества),
- потирают стеклянной палочкой с острыми краями по внутренней стороне колбы на уровне жидкости, что приводит к образованию неровностей на стеклянной поверхности, которые служат центрами роста кристаллов,
- раствор переохлаждают (до –70оС) и медленно нагревают до комнатной температуры с одновременным потиранием стеклянной палочкой.
Слишком сильное и быстрое охлаждение часто не приводит к кристаллизации.
Следует обратить внимание на то, чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать, как минимум на 30оС. При нарушении такого интервала температур вещество, как правило, выделяется в виде масла.
Замечание : Кристаллизация – это трудоемкий процесс,требующий терпения и экспериментального мастерства, в котором пробуют всегда большое число растворителей и обязательно контролируют степень очистки по температуре плавления и хроматографическими методами (например, ТСХ).
После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают, сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взято слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора) можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чистые, чем выделенные ранее.
3.1.1. Пробные кристаллизации.
Немного твердого вещества (от 10 до 15 мг) помещают в чистую пробирку и при перемешивании по каплям добавляют 0,25 - 5 мл растворителя. Если твердое вещество растворяется в одном из растворителей на холоду, то для перекристаллизации следует использовать смесь двух растворителей (см. стр 12).
Если вещество не растворяется, пробирку подогревают на водяной бане до кипения, периодически встряхивая пробирку. Если вещество растворилось не полностью, добавляют растворитель малыми порциями до общего объема примерно 1,5 мл.
Если часть твердого вещества не растворилась,то следует попробовать другой растворитель. При получении прозрачного раствора пробирку охлаждают. Если после стояния в течение нескольких минут кристаллы не появляются, добавляют в качестве “затравки“ кристалл или потирают стенку пробирки стеклянной палочкой.
3.2. Фильтрование.
После завершения кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора вакуумным фильтрованием (стандартный прибор 10).
Обычно используют два типа фильтровальных воронок :
- а) со стеклянной пористой пластинкой различной степени пористости [от 1 (крупнозернистые) до 5 (мелкозернистые)], пористость 3 является самой распространенной,
- б) воронки типа Бюхнера (для больших количеств веществ) и Хирша (для малых количеств веществ),с вложенными в них кружками фильтровальной бумаги. Оба типа воронок имеют широкий набор размеров.
Фильтровальная воронка соединяется с фильтровальной колбой (Бунзена) или фильтровальной пробиркой с отводом. Отсасывание обеспечивается вакуумным водоструйным насосом. При фильтровании через воронку Бюхнера или Хирша фильтровальная бумага на дне воронки должна покрывать всю сетчатую пластинку,не загибаясь у стенок. Фильтровальную бумагу необходимо смочить чистым растворителем,чтобы она прилипла ко дну.
Подключают к системе слабый вакуум и переносят раствор с кристаллами в воронку. Вакуум устанавливают таким,чтобы через фильтр проходила ровная струя фильтрата. Кристаллы в воронке промывают небольшой порцией холодного растворителя.
Для этого убирают вакуум, добавляют растворитель,чтобы он только покрыл поверхность кристаллов, затем аккуратно перемешивают шпателем или палочкой, не допуская разрыва фильтровальной бумаги, и подключают вакуум.
Промывают кристаллы с большой осторожностью,так как это может привести к значительным потерям, если вещество заметно растворяется в холодном растворителе. Кристаллы на фильтре отжимают от растворителя плоской стороной стеклянной пробки.
Для простого фильтрования используют воронку со складчатым фильтром (см. прибор 10).
Для очистки и удаления интенсивно окрашенных загрязнений раствор фильтруют через кизельгур или силикагель. Для этого их насыпают тонким слоем в фильтровальную воронку Шотта или помещают в короткую колонку.
3.3. Возгонка.
При возгонке происходит испарение вещества при нагревании в вакууме (ниже температуры плавления вещества) с конденсацией паров на охлажденной поверхности.
Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению получают наилучшие результаты. Например : Е-стильбен возгоняют при температуре 100оС и давлении 20 мм рт. ст.
Возгонку проводят в приборе (сублиматоре) 18.
Процесс возгонки.
Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов.
Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.
После завершения возгонки прибор охлаждают, очень осторожно выключают вакуум и открывают. При открывании сублиматора избегают резкого встряхивания ( при необходимости прогревают шлиф !), чтобы не вызвать осыпания кристаллов с охлаждающего "пальчикового" холодильника. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.
3.4. Перегонка.
Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.
Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллат.
При снижении давления температура кипения понижается,что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.
Простейшая перегонка (стандартные приборы 9Б , 12 ) является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее, чем на 60оС. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (прибор 13).
Простейшей колонкой ( дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем,так называемая “насадочная“. С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2оС).
При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50оС до 130оС (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).
Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).
Вакуум до 7 мм рт.ст. получают с использованием водоструйного насоса.
Колбу для перегонки (обязательно круглодонную !) заполняют не более чем на две трети. Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.
Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) "кипятильников", для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники".
Никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую жидкость,так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержимого из колбы !
Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.
Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.
Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30оС выше температуры кипения вещества.
Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.
Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2-3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют “паук“, который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллата.
Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.
Вакуум отключают от прибора только после его охлаждения осторожным поворотом крана на манометре, а не перекрыванием крана водоструйного насоса !
3.4.1. Перегонка с водяным паром.
Перегонка с паром (стандартный прибор 15) представляет собой перегонку воды с жидкими, не смешивающимися с водой органическими соединениями. Преимущество такой перегонки заключается в возможности перегонки чувствительных к нагреванию соединений, перегоняющихся при этом ниже их температуры кипения при атмосферном давлении, а именно при температуре кипения воды.
Так, например, лимонен (т.кип. 178оС при 760 мм рт. ст.) перегоняется с водой (т.кип. 100оС при 760 мм рт. ст.) при температуре 98оС. При этом количественное соотношение в дистиллате (в граммах) лимонен : вода составляет 1 : 1,54.
Перегонка с водяным паром имеет также важное значение при отделении легкокипящих продуктов от смолистых веществ, которые трудно отделяются перегонкой или кристаллизацией.
А зачем эта извращённая мастурбация?
Лично мое мнение я его не кому не навязываю но раздел химии по моему должен быть доступен не для всех он только зарегистрировался и сразу в химию печатать порожняковый пост хорошо было бы зделоть его доступным только для тех кто хоть какое-то отношения к химии имеет
Бери кнопку Модера)
Спасибо конечно но я откажусь так как если я возьму такую ответственность на себя то прийдется регулярно седеть на сайте а получается не всегда могу месяцами не заходить
вообще идея мастурбации была в том что бы получить максимально чистые кристаллы для курения!
Просто я думал его можно как то максимально доочистить и вырастить
Вот в в чем смысл... и если это бред То если можно поскажите почему
Мне вот просто интересно вы сэр в химии хоть чуть чуть соображаете??? Вот самый простой способ во первых лед это d метамефетамин -правовращающийся изомер метамефетамина у тебя скорее всего рацемат те смесь стереоизомеров те тот лед который воспет в произведениях художественных в том числе у тебя явно не получиться как разделить изомеры я даже не вижу смысла объяснять а по поводу твоего вопроса если у тебя есть порошок метамфа раствори его в органическом растворителе этилацетате, диэтиловом эфире к примеру а потом осторожно начинай испарять его феном или на элнктроплитке по мере испарения растворителя необходимый тебе метафетамин начнет кристализоваться далее можно сгущеный раствор охладить в морозилке и выпадут тебе необходимые кристаллы!!! А вообще я тебе хочу сказать глупый ты вопрос задал вообще по своему содержанию глупый!!!
PS я просто под лирой вот и заморочился столько писаниы создал!!!! Успехов тебе курильщик льда!!!
так попробуй покури потом раскажешь че нам эти фотки трип репорт ждем!!!
вот это я понимаю Профи. Спасибо! а в химии вы правы не особо, по этому и спрашиваю
Так пробовал, как то не очем стим есть вроде но дым тяжелый и потом в жар бросает на минуту и все... не как у голандских ледышек как воздух просто вдыхаешь и кайф легкий и приятный
вот продовец что написал на вопрос "А это вообще мет?"
"Это настоящий метамфетамин, не Альфа пвп и прочие аналоги.
Сварен по олдовой схеме: ФНП-отгонка с паром-Фенилацетон - 3ч Метеламинирование Фенилацетона под ОХ-Кащей"
а про это что можите сказать