Как получить фосфат Амф (вопрос по кислению)

Donkrsky

Юзер
Регистрация
13 Окт 2010
Сообщения
62
Привет. Извиняюсь за отдельную тему - вчера поиском перерыл весь форум . Инфы по сульфату завались - а фосфату раз два и обчелся . Скажите чем отличается кисление ортофосфорной к-той от серняги. Вот допустим мы выпарили всю петролейку , разбавили на 1/3 Ипсом , охладили и приступаем к кислению ортофосфорной кислотой.
1)До какого PH можно и нужно кислить?
2)Надо ли перед кислением разбавлять "АминОснование+ИПС" ацетоном и если надо то в каких пропорциях?(просто читал что фосфат не выпадает в ИПСе и надо разбавить ацетоном, но не уверен в правдивости поэтому хочу уточнить).
3)Если ацетон 99.8%, из спецхиммага - его надо сушить сульфатом магния?

Уточняю чисто теоритически , тк по сульфату ужо все знаю , а фосфату - нет.
 

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Кислить лучше в ацетоне .Eсли при кислении в ипсе уже порох не выпадает ,добавь немного ацетона и выпадает еще. Ортофосфорной легче перекислить ,чем серкой.Надо внимательно и аккуратно. И кислить до ph 8 первый раз - фильтрация , потом уже добиваешь до конца.
 

Donkrsky

Юзер
Регистрация
13 Окт 2010
Сообщения
62
ВиТаМиН написал(а):
Кислить лучше в ацетоне .Eсли при кислении в ипсе уже порох не выпадает ,добавь немного ацетона и выпадает еще. Ортофосфорной легче перекислить ,чем серкой.Надо внимательно и аккуратно. И кислить до ph 8 первый раз - фильтрация , потом уже добиваешь до конца.

А как его кислить до 8 , если у моих знакомых ph р-ра АминИпс уже выпаренного,чуть разбавленного ипсом и охлажденного = гдето 7.5.
Косяков вроде нет,т.к сульфат из этого раствора выходит без проблем , гдето 2г выхода с 3г закладки .
 
Регистрация
21 Дек 2010
Сообщения
62
Адрес
СэПэБэ
перекислить проще серкой!!!
рН у вас хреновый. где-то накосячили. попробуйте после восстановления и щелочения перегнать основание амина в ИПСе или чем вы вытягиваете, а не выпаривать. либо пусть стоит и экстрагируется, но это только если к ИПСу добавлен еще какой-нибудь растворитель (неполярный типа галоши), иначе тяга нахватается воды и при кислении будут сопли. ацетон какой бы он сухой ни был имеет свойство смешиваться с полярными растворителями типа ИПСа и воды в любых отношениях, а это значит, что при кислении пороха не будет. ацетон имеет смысл добавлять потом, на вторяках и голяках. тут уже и обычный из хозмага покатит. полученную водичку упаривайте и... впрочем, это когда совсем уж голяки.
особенности кисления фосфоркой в том, что она сильно е*ет мозг. потому как трехосновная и образует соответственно три вида солей. и эти соли весьма различаются по консистенции. "щелочная" соль мелкая, хорошо фильтруется, но сделать это затруднительно, тк растворяется в основании амина, переходит в "нейтральную" соль типа сметаны. уже затруднительно фильтровать. хотя в двадцатке очень удобно. "нейтральная" это рН 7-7,5. дальнейшее кисление до 6 рискованно, тк образуется "кислая" соль, которая превращается в соплю. с которой можно бороться вымораживанием. а вообще лучше этого не допускать, ибо гемор. сопли тоже катят, но менее активны.
зато фосфат мягче по действию и от него на марафоне нет "мимикрии"))) челюсти типа...
 

Donkrsky

Юзер
Регистрация
13 Окт 2010
Сообщения
62
Скворцова-Степанова написал(а):
перекислить проще серкой!!!
рН у вас хреновый. где-то накосячили. попробуйте после восстановления и щелочения перегнать основание амина в ИПСе или чем вы вытягиваете, а не выпаривать. либо пусть стоит и экстрагируется, но это только если к ИПСу добавлен еще какой-нибудь растворитель (неполярный типа галоши), иначе тяга нахватается воды и при кислении будут сопли. ацетон какой бы он сухой ни был имеет свойство смешиваться с полярными растворителями типа ИПСа и воды в любых отношениях, а это значит, что при кислении пороха не будет. ацетон имеет смысл добавлять потом, на вторяках и голяках. тут уже и обычный из хозмага покатит. полученную водичку упаривайте и... впрочем, это когда совсем уж голяки.
особенности кисления фосфоркой в том, что она сильно е*ет мозг. потому как трехосновная и образует соответственно три вида солей. и эти соли весьма различаются по консистенции. "щелочная" соль мелкая, хорошо фильтруется, но сделать это затруднительно, тк растворяется в основании амина, переходит в "нейтральную" соль типа сметаны. уже затруднительно фильтровать. хотя в двадцатке очень удобно. "нейтральная" это рН 7-7,5. дальнейшее кисление до 6 рискованно, тк образуется "кислая" соль, которая превращается в соплю. с которой можно бороться вымораживанием. а вообще лучше этого не допускать, ибо гемор. сопли тоже катят, но менее активны.
зато фосфат мягче по действию и от него на марафоне нет "мимикрии"))) челюсти типа...


Мне перед прочтением вашего ответа приснился очередной сон
Вообщем закладка была 3г пропена (25мл аналога),но я нечайно пролил смесь петролейных экстрактов и амина в ипсе гдето 20-25% жидкости , поэтому будем считать что закладка гдето 2.3г.
Я все выпарил , разбавил ИПСом , охладил и закислил этот р-р с Ph 7.5 ортофосфорной к-той.
Гдето до PH 6 - 6.5 образовывались белые згусточки , фильтровать их было легко т.к большая часть из них после слития жидкости на салфетку осталась лежать на дне стакана, очень похожая на творожок, его просто вытащили на салфетку ложечкой и промыли ацетоном . Выход 1.1г

Далее я докисливал фильтраты PH 6-6.5 чуть разбавленные ацетоном , получив еще немного такого же творожка я его опять профильтровал и промыл . Выход Еще +0.4г


Далее снова докисливали фильтрат с ацетоном с PH гдето 6 , сначала начал выпадать опять немного творожка , я решил для интереса посмотреть что будет если перекислить скажем до 5(какая разница,большая часть уже итак выбрана) и начал капать ортофосфорку до тох пор пока р-р неожиданно не помутнел в бледно белый цвет и часть соли не растворилась . Я его профильтровал . Полученная соль отличалась от предыдущей ,была более мелкая и лежала на салфетке лепешкой ,а не горочкой .выход составил - 0.2г


Творожок - полет нормальный ;)

А лепешку во сне тестил один мой приятель (0.1 перорально) , говорит эффект есть , но очень слабенький и чуть зевать хочется. Потом проснулся и у меня возникли вопросы.

Значит творожок (1.5г) это та самая "нейтральная" соль , а 0.2г лепешки эта кислая соль я правильно понял ?
Если да , то не могу понять , почему при накосяченном PH 7.5 , а не > 9 как должно быть , все вышло норм . Действительно ли PH 7.5 в моих снах является проблемой или можно не брать его во внимание?
 
Сверху Снизу