Йодирование фенонов

[Sulfuric]

Прошу поделиться опытом в вопросе йодирования, речь идет о незамещенном пропиофеноне. Проблема в том что стандартные методы приведенные на том же ГЛ дают низкий процент выхода, или вопрос в соотношение реагентов(CuO, I2)

 

[Владыка Мефодий]

Берем светлую бутыль (например от спрайта) на 2л, засыпаем туда 85г йода, заливаем туда 1-1.3л изопропанола и 100мл 4-метилпропиофенона. Затем наливаем туда 42мл 35-37% перекиси водорода. Взбалтывем. В последнюю очередь приливаем в бутыль 10мл конц. серной кислоты. Закрываем бутылку. Взбалтывем.

В ванной комнате берем небольшой таз, ставим его в ванную под кран, кладем в таз бутылку и открывем горячую воду. Все будет перемешиваться само. Греем часа 4. Ход реакции контролируем по обесцвечиванию смеси в бутылке. При необходимости стравливаем давление. В конце должен цвет пропасть.
Далее либо выделяем йодкетон, либо пускаем на следующую стадию.

 

[dim_0n]

Оксид кальция в количестве 80г и 250г кристаллического йода.
Растворяем в 5 литровой колбе 150г 4-метилпропиофенона в 4л метанола (или изопропанола) и добавляем ранее подготовленные реагенты в массу с кетоном.
Перемешиваем 10-20 минут на магнитной мешалке, а затем доводим до состояния рефлюкса и оставляем массу на 10 часов рефлюкса.
Спустя 10 часов массу выливаем в раствор Тиосульфат натрия, который мы подготовили из 1кг Тиосульфат натрия в 5 литрах воды. (Используется канистра на 20 литров) Закрываем канистру и трясём.
Тиосульфат натрия восстановил йод до йодида натрия, а йод в свою очередь окислил тиосульфат натрия до тетратионата натрия и это нам не мешает в дальнейшей реакции....
Затем экстрагирует РМ 4 раза по 250 мл дхм. ДХМ отгоняем, остаются кристаллы 2-йод-4-метилпропиофенона в колличестве 178г

 

[SCook]

Оксид кальция в количестве 80г и 250г кристаллического йода.
Растворяем в 5 литровой колбе 150г 4-метилпропиофенона в 4л метанола (или изопропанола) и добавляем ранее подготовленные реагенты в массу с кетоном.
Перемешиваем 10-20 минут на магнитной мешалке, а затем доводим до состояния рефлюкса и оставляем массу на 10 часов рефлюкса.
Спустя 10 часов массу выливаем в раствор Тиосульфат натрия, который мы подготовили из 1кг Тиосульфат натрия в 5 литрах воды. (Используется канистра на 20 литров) Закрываем канистру и трясём.
Тиосульфат натрия восстановил йод до йодида натрия, а йод в свою очередь окислил тиосульфат натрия до тетратионата натрия и это нам не мешает в дальнейшей реакции....
Затем экстрагирует РМ 4 раза по 250 мл дхм. ДХМ отгоняем, остаются кристаллы 2-йод-4-метилпропиофенона в колличестве 178г

Братец, а если обычный Пропиофенон использовать ?

До этого только Бромировал, потом БромПропиофенон метиламировал. Получал Меткатинон.
А если проЙодировать, а потом с аммиаком?
Получится что-нибудь съедобное ? :)

 

[MyrMyrMeow]

Берем светлую бутыль (например от спрайта) на 2л, засыпаем туда 85г йода, заливаем туда 1-1.3л изопропанола и 100мл 4-метилпропиофенона. Затем наливаем туда 42мл 35-37% перекиси водорода. Взбалтывем. В последнюю очередь приливаем в бутыль 10мл конц. серной кислоты. Закрываем бутылку. Взбалтывем.

В ванной комнате берем небольшой таз, ставим его в ванную под кран, кладем в таз бутылку и открывем горячую воду. Все будет перемешиваться само. Греем часа 4. Ход реакции контролируем по обесцвечиванию смеси в бутылке. При необходимости стравливаем давление. В конце должен цвет пропасть.
Далее либо выделяем йодкетон, либо пускаем на следующую стадию.

насколько реальный такой способ? кто то уже так делал?

 

[Владыка Мефодий]

насколько реальный такой способ? кто то уже так делал?

Смотри какая штука... БК4 (прекурсор мефедрона) находится в списках и его хранение в чистом виде подпадает под статью УК. Поэтому его разбавляют до разрешенной концентрации. Именно отсюда все эти пляски с йодкетоном, который не в списках. Т.е. его можно хранить, продавать итд итп... Но йодкетон получается гораздо дороже БК4 (т.к. йод дорогой, намного дороже брома или бромистоводородной кислоты). Если ты собираешься делать мефедрон для себя, то особого смысла в йодкетоне нет (просто потратишь лишние бабки... причем впустую).

Да чуть не забыл.... Что бромкетон, что йодкетон обычно долго не хранят, они при комнатной температуре портятся... Получив, их обычно сразу в дело пускают...

 

[Наглый Интеллигент]

Да чуть не забыл.... Что бромкетон, что йодкетон обычно долго не хранят, они при комнатной температуре портятся... Получив, их обычно сразу в дело пускают...

наконец то, кто то подтвердил мои домыслы о нестабильности галогенфенонов.

 

[Владыка Мефодий]

В холодильнике мож и можно... но чтоб впрок запасаться этими кетонами и хранить их месяцами при обычной температуре... на сколько знаю, так лучше не делать...

 

[MyrMyrMeow]

Смотри какая штука... БК4 (прекурсор мефедрона) находится в списках и его хранение в чистом виде подпадает под статью УК. Поэтому его разбавляют до разрешенной концентрации. Именно отсюда все эти пляски с йодкетоном, который не в списках. Т.е. его можно хранить, продавать итд итп... Но йодкетон получается гораздо дороже БК4 (т.к. йод дорогой, намного дороже брома или бромистоводородной кислоты). Если ты собираешься делать мефедрон для себя, то особого смысла в йодкетоне нет (просто потратишь лишние бабки... причем впустую).

Да чуть не забыл.... Что бромкетон, что йодкетон обычно долго не хранят, они при комнатной температуре портятся... Получив, их обычно сразу в дело пускают...

Спасибо. Сосд и не планирует его покупать. Хочет сам синтезировать, то т.к. нет особо посуды, то делать будет на мин. оснащении. Сейчас потихой закупает стекло и реактивы.
А подойдет ли мтиламин раствореннный в воде? Прост основание же растворятся в воде, и взде пишут, что используют раствор мтиламина в ДХМ. А в нашей деревне, он сть только в воде