Извлечение эфедрина из таблеток. Метод 2

Macondo

КИДАЛА
За Баней
Регистрация
23 Дек 2023
Сообщения
150

Извлечение эфедрина из таблеток. Метод 2​

Macondo Portal

Мы в телеграмм​

Резюме​

Новый подход к производству чистой псевдо-HCl с высоким выходом из постоянно меняющегося ассортимента таблеток. Это не только меньше воды, как в методе 1, но и проще вообще без A/B. Это метод 2 или прямо к извлечению. Это простой метод экстракции, который позволяет обойти большинство современных примесей и дает очень высокий выход чистой псевдо-HCl. Затем его можно перекристаллизовать или превратить в свободное основание для получения чистого продукта. Этот метод был написан так, чтобы его можно было легко масштабировать, и он очень безрецептурный. Средние выходы составляли от 80 % до 90 % чистой псевдо HCl.

Оборудование и посуда:​

  • Три стакана или другие термостойкие стеклянные контейнеры (примерно 200 мл на каждую использованную коробку с таблетками)
  • Одна колба Элемейера или другая термостойкая стеклянная посуда (примерно 200 мл на каждую использованную коробку с таблетками)
  • Один градуированный цилиндр 100–200 мл или другое устройство для измерения жидкости в мл
  • Две 5-дюймовые стеклянные воронки или пластиковые топливные воронки
  • Фильтровальная бумага или кофейные фильтры
  • Стеклянная палочка для перемешивания или бамбуковые шпажки
  • Горячая тарелка
  • Маленький вентилятор
  • Мелкомасштабное взвешивание в граммах
  • Защитные очки, латексные перчатки
  • Термометр с шкалой не менее 120°C

Реагенты:​

  • 91-99% изопропиловый спирт (аптека)
  • MEK Methyl Ethyl Ketone (MEK)(магазин красок / скобяных изделий)
  • VM&P Naphtha - без замен (магазин красок / скобяных изделий)
  • (Не используйте Colemans, эфир для домашних животных, жидкость для зажигалок и т. д.)
  • Ксилол (магазин красок / скобяных изделий)

Дополнительно:

  • Высушенная в духовке соль Эпсома или стиральная сода (аптеки/продовольственный магазин)
  • Соль (продовольственный магазин)

Резюме процедуры​

  1. Приготовьте экстракционную жидкость.
  2. Поместите целые таблетки в химический стакан.
  3. Добавьте экстракционную жидкость.
  4. Нагрейте до кипения, помешивая, пока таблетки не растворятся.
  5. Профильтровать в горячем виде в колбу Элемейера.
  6. Повторите два раза.
  7. Верните объединенные экстракты в чистый стакан.
  8. Добавить ксилол
  9. Нагрейте до 105°C, чтобы выпарить спирт.
  10. Отфильтруйте псевдо HCl.
  11. Промойте псевдо-HCl с помощью MEK и дайте высохнуть.

Процедура

1) Для каждой использованной коробки с таблетками: смешайте следующие растворители и осушающие материалы в чистом стакане в следующем порядке:
  1. 70 мл изопропилового спирта
  2. 70 мл нафты VM&P2 г соли
  3. 4 г высушенной английской соли или высушенной соды для стирки
2) Перемешайте стеклянной палочкой в течение нескольких минут, затем дайте отстояться в течение 10 минут. В зависимости от того, сколько воды было в изопропиловом спирте в начале, смесь разделится на 2 слоя или 1 слой с влажными твердыми частицами на дне.
Почему бы для начала не использовать предварительно высушенные растворители? - это совершенно нормально, если они у вас есть, но я заметил, что добавление изопропила и нафты вместе почти всегда выделяет немного воды, независимо от того, насколько сухими они были раньше, поэтому я бы не стал пропускать этот шаг.
3) Отфильтруйте его в колбу Элемейера, оставив твердые вещества или нижний слой жидкости, а затем перенесите этот раствор во второй чистый химический стакан.
4) Поместите целые таблетки в третий чистый стакан.
5) Налейте 1/3 смеси растворителей на таблетки.
6) Поставьте стакан на плиту и доведите до кипения на среднем огне. Используйте небольшой вентилятор, чтобы пары не скапливались. Время от времени помешивайте стеклянной палочкой, пока таблетки не превратятся в порошок. Дать покипеть 1-2 минуты.
7) Поместите воронку с фильтровальной бумагой в колбу Элемейера. Отфильтруйте смесь растворителей, пока она горячая, оставляя в стакане как можно больше твердых частиц.
8) Верните все твердые вещества в химический стакан и повторите шаги с 5 по 7 два раза, объединяя экстракции в колбе Элемейера.
9) На каждую использованную коробку пилюль добавьте к комбинированным экстракциям:- 50 мл ксилола
10) Перенесите экстракционную смесь обратно в пустой стакан для растворителя и поставьте стакан на плитку. Доведите до кипения, используя небольшой вентилятор, чтобы пары не скапливались. Кипятить, пока раствор не достигнет 105 °С.
11) Используя чистую воронку и фильтр, отфильтруйте псевдо-HCl, пока раствор горячий.
12) Промойте псевдо-HCl большим количеством MEK, пока он находится в воронке.
13) Удалите фильтр и фильтровальную лепешку из воронки и дайте полностью высохнуть. (больше нет запаха MEK)
14) Взвесьте и наслаждайтесь, выход должен составлять от 80 % до 90 %
 
Сверху Снизу