- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Извлечение эфедрина из таблеток. Метод 2
Macondo PortalМы в телеграмм
Резюме
Новый подход к производству чистой псевдо-HCl с высоким выходом из постоянно меняющегося ассортимента таблеток. Это не только меньше воды, как в методе 1, но и проще вообще без A/B. Это метод 2 или прямо к извлечению. Это простой метод экстракции, который позволяет обойти большинство современных примесей и дает очень высокий выход чистой псевдо-HCl. Затем его можно перекристаллизовать или превратить в свободное основание для получения чистого продукта. Этот метод был написан так, чтобы его можно было легко масштабировать, и он очень безрецептурный. Средние выходы составляли от 80 % до 90 % чистой псевдо HCl.Оборудование и посуда:
- Три стакана или другие термостойкие стеклянные контейнеры (примерно 200 мл на каждую использованную коробку с таблетками)
- Одна колба Элемейера или другая термостойкая стеклянная посуда (примерно 200 мл на каждую использованную коробку с таблетками)
- Один градуированный цилиндр 100–200 мл или другое устройство для измерения жидкости в мл
- Две 5-дюймовые стеклянные воронки или пластиковые топливные воронки
- Фильтровальная бумага или кофейные фильтры
- Стеклянная палочка для перемешивания или бамбуковые шпажки
- Горячая тарелка
- Маленький вентилятор
- Мелкомасштабное взвешивание в граммах
- Защитные очки, латексные перчатки
- Термометр с шкалой не менее 120°C
Реагенты:
- 91-99% изопропиловый спирт (аптека)
- MEK Methyl Ethyl Ketone (MEK)(магазин красок / скобяных изделий)
- VM&P Naphtha - без замен (магазин красок / скобяных изделий)
- (Не используйте Colemans, эфир для домашних животных, жидкость для зажигалок и т. д.)
- Ксилол (магазин красок / скобяных изделий)
Дополнительно:
- Высушенная в духовке соль Эпсома или стиральная сода (аптеки/продовольственный магазин)
- Соль (продовольственный магазин)
Резюме процедуры
- Приготовьте экстракционную жидкость.
- Поместите целые таблетки в химический стакан.
- Добавьте экстракционную жидкость.
- Нагрейте до кипения, помешивая, пока таблетки не растворятся.
- Профильтровать в горячем виде в колбу Элемейера.
- Повторите два раза.
- Верните объединенные экстракты в чистый стакан.
- Добавить ксилол
- Нагрейте до 105°C, чтобы выпарить спирт.
- Отфильтруйте псевдо HCl.
- Промойте псевдо-HCl с помощью MEK и дайте высохнуть.
Процедура
1) Для каждой использованной коробки с таблетками: смешайте следующие растворители и осушающие материалы в чистом стакане в следующем порядке:- 70 мл изопропилового спирта
- 70 мл нафты VM&P2 г соли
- 4 г высушенной английской соли или высушенной соды для стирки
Почему бы для начала не использовать предварительно высушенные растворители? - это совершенно нормально, если они у вас есть, но я заметил, что добавление изопропила и нафты вместе почти всегда выделяет немного воды, независимо от того, насколько сухими они были раньше, поэтому я бы не стал пропускать этот шаг.
3) Отфильтруйте его в колбу Элемейера, оставив твердые вещества или нижний слой жидкости, а затем перенесите этот раствор во второй чистый химический стакан.
4) Поместите целые таблетки в третий чистый стакан.
5) Налейте 1/3 смеси растворителей на таблетки.
6) Поставьте стакан на плиту и доведите до кипения на среднем огне. Используйте небольшой вентилятор, чтобы пары не скапливались. Время от времени помешивайте стеклянной палочкой, пока таблетки не превратятся в порошок. Дать покипеть 1-2 минуты.
7) Поместите воронку с фильтровальной бумагой в колбу Элемейера. Отфильтруйте смесь растворителей, пока она горячая, оставляя в стакане как можно больше твердых частиц.
8) Верните все твердые вещества в химический стакан и повторите шаги с 5 по 7 два раза, объединяя экстракции в колбе Элемейера.
9) На каждую использованную коробку пилюль добавьте к комбинированным экстракциям:- 50 мл ксилола
10) Перенесите экстракционную смесь обратно в пустой стакан для растворителя и поставьте стакан на плитку. Доведите до кипения, используя небольшой вентилятор, чтобы пары не скапливались. Кипятить, пока раствор не достигнет 105 °С.
11) Используя чистую воронку и фильтр, отфильтруйте псевдо-HCl, пока раствор горячий.
12) Промойте псевдо-HCl большим количеством MEK, пока он находится в воронке.
13) Удалите фильтр и фильтровальную лепешку из воронки и дайте полностью высохнуть. (больше нет запаха MEK)
14) Взвесьте и наслаждайтесь, выход должен составлять от 80 % до 90 %