- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Извлечение эфедрина из таблеток. Метод 1
Macondo PortalМы в телеграмм
Введение
Он полностью безрецептурный и использует активированный уголь в качестве помощника по очистке, используя при этом характеристики Naphtha VM&PСредний выход составляет 60 % очень чистого свободного основания.Определения
В этой статье будет использоваться фраза «за каждую использованную коробку таблеток». Это означает каждую коробку 48 x 60 мг, или 96 x 30 мг, или 20 x 120 мг. Кроме того, будет использоваться фраза «на каждый грамм общей массы таблетки». Это означает общий вес таблеток перед измельчением.Оборудование и посуда:
- Один химический стакан или другая термостойкая стеклянная посуда (примерно 100 мл на каждую использованную коробку с таблетками)
- Одна колба Эрленмейера или другая термостойкая стеклянная посуда (приблизительно 100 мл на каждую использованную коробку с таблетками)
- Один градуированный цилиндр 100-200 мл или другой прибор для измерения жидкости в мл
- Одна пластина для пирога из пирекса (2, если используется более 5 коробок)
- Две 5-дюймовые стеклянные воронки или пластиковые топливные воронки
- Одно 5-дюймовое кухонное сито из проволочной сетки (типа долларового магазина)
- Одна пипетка для детского лекарства объемом 5 мл.
- Салфетка Charmin (без запаха)
- Стеклянная палочка для перемешивания или бамбуковые шпажки
- Чистая кофемолка
- Горячая тарелка
- Маленький вентилятор
- Мелкомасштабное взвешивание в граммах
- Защитные очки, латексные перчатки
Реагенты:
- Активированный уголь исследовательского класса (зоомагазин)
- Кукурузный крахмал (супермаркет)
- Сухой ацетон - CH3COCH3 (высушенный прокаленным карбонатом натрия)
- Карбонат натрия - Na2CO3 (стиральная сода)
- Хлорид натрия - NaCl (соль)
- Гидроксид натрия - NaOH (щелок)
- Naphtha VM&P - без замен (магазин красок), не использовать колеманы, петролейный эфир, жидкость для зажигалок и т.д.
Установка подачи газа, если требуется соль HCl.
Резюме процедуры:
- Смешайте таблетки с активированным углем, NaCl, NaOH и Na2CO3.
- Измельчите в мелкий порошок и просейте через сито.
- Вмешайте ацетон.
- Добавьте небольшое количество воды.
- Смешайте до пасты.
- Добавьте кукурузный крахмал.
- Смешайте до консистенции влажной горшечной почвы.
- Полностью высушить.
- Добавьте нафту.
- Нагреть до кипения при помешивании.
- Фильтровать через фильтр Charmin.
- Повторить два раза
- Заморозить фильтрат.
- Отфильтруйте кристаллы.
- При желании преобразовать в солевую форму.
Процедура
1) Взвесьте таблетки и запишите их общий вес.2) Поместите таблетки в чистую кофемолку.
3) На каждую коробку использованных таблеток добавить:- 2 г стиральной соды- 2 г соли- 4 г активированного угля- 4 г гидроксида натрияЧто, если все это не поместится в кофемолке. Обрабатывайте около 3-4 коробок за раз .
Почему я добавляю соль? Притягивает воду и действует как абразив, помогая при шлифовке.
Почему я добавляю соду для стирки? Действовать как буферный агент.
После измельчения смесь становится горячей и плохо просеивается? Уголь, продаваемый для фильтрации аквариума, может содержать избыточную влагу. Содержание влаги будет видно, когда уголь будет измельчен. Влажный уголь будет иметь тенденцию к слеживанию на стороне кофемолки и будет казаться влажным. Если уголь влажный, высушите его перед использованием, нагрев в духовке или микроволновой печи. Примите меры предосторожности при обращении с нагретым углем, чтобы избежать ожогов. Дайте углероду остыть перед измельчением или смешиванием с другими ингредиентами. Храните неиспользованный высушенный уголь в герметичном контейнере.
4) Измельчите смесь в мелкий порошок. Важно, чтобы смесь мы перемалывали как можно мельче и равномернее, примерно консистенции муки грубого помола.
5) Просейте смесь в химический стакан, используя сито из проволочной сетки, помещенное в большую воронку, чтобы свести к минимуму пыление. При измельчении и просеивании будьте осторожны с вентиляционными отверстиями, вентиляторами и открытыми окнами, чтобы ваш псевдо не унесло ветром, как пыль. Вы также не хотите вдыхать NaOH или угольную пыль. Прежде чем открывать крышку, дайте пыли осесть в кофемолке.
6) На каждый грамм общей массы таблетки добавить :- 1,5 мл сухого ацетонаЭто измерение даст вам примерный результат. Мы хотим, чтобы в этот момент смесь была жидкостью, а не пастой. Добавляйте больше ацетона небольшими порциями, так как смесь очень быстро превратится из густой в жидкую. Ацетон, используемый для этой цели, должен быть высушен перед использованием, так как содержание влаги в ацетоне может варьироваться в таком широком диапазоне, что единственный способ получить стабильные результаты - это высушить ацетон перед использованием.
7) На каждую коробку с использованными таблетками добавить при перемешивании :- 3 капли дистиллированной H2O (используйте пипетку для детского лекарства)Почему мы используем сухой ацетон, а затем добавляем воду? Поскольку количество присутствующей влаги имеет решающее значение для надлежащего базирования, а содержание воды в невысушенном ацетоне широко варьируется, единственный способ точно контролировать влажность, доступную для базирования, - это сначала высушить ацетон, а затем добавить отмеренное количество воды.
8) Перемешивать стеклянной палочкой в течение 3-4 минут. Смесь будет медленно сгущаться до влажной пасты.
9) К каждой использованной упаковке таблеток добавить :- 1,0 г кукурузного крахмала.
10) Перемешать несколько минут. Смесь станет очень густой и будет иметь консистенцию влажной горшечной почвы без видимых признаков жидкости. При необходимости добавьте больше кукурузного крахмала очень маленькими порциями.
Почему кукурузный крахмал? Кукурузный крахмал является отличным абсорбентом и помогает быстро высушить нашу смесь. При высыхании кукурузный крахмал не даст нашей смеси превратиться в твердые маленькие камни, а при повторном измельчении в порошок сохранит текучесть смеси. Это также поможет поглотить восковой гак, когда мы извлечем нашу свободную основу.
11) Разложите смесь на тарелках для пирога и дайте полностью высохнуть. Он быстро сохнет, потому что углерод увеличил площадь поверхности нашей смеси.12) Когда смесь полностью высохнет, просейте ее обратно в химический стакан, используя сито из проволочной сетки, помещенное в большую воронку.
13) К каждой использованной упаковке таблеток добавить:
- 35 мл нафты
14) Хорошо перемешать. Затем поставьте стакан на плиту, установленную на средний огонь. При постоянном осторожном помешивании нагрейте смесь до кипения. Выключите огонь и продолжайте помешивать в течение 1 минуты. Снимите с плиты и оставьте на несколько минут, чтобы твердые частицы осели.Не опасно ли кипячение нафты? Кипячение любого легковоспламеняющегося растворителя является чрезвычайно опасной практикой. Растворители нельзя нагревать над открытым пламенем или на любом устройстве, способном произвести искру. Сюда входят неисправные или поврежденные электрические конфорки. Требуется адекватная вентиляция. Это не следует делать в закрытом помещении из-за риска взрыва и/или возгорания, а также из-за опасений по поводу здоровья, связанных с вдыханием паров растворителя. Постоянное использование вентилятора, обдувающего растворитель, рассеивает пары, снижает риск возгорания и взрыва.
15) Пока ждете, сделайте фильтр Charmin. Возьмите 4 слоя Charmin и сложите три раза, чтобы получился квадрат. Сложите его один раз, а затем еще раз, чтобы получился четверть квадрата. Полностью смочите квадрат небольшим количеством чистой нафты с помощью пипетки и поместите прокладку на дно воронки через горлышко. Шармин не должен быть «упакован» или «сжат». Аккуратно формируем края по контуру дна воронки. Снова смочите его нафтой и поместите этот фильтр-воронку в колбу Эрленмейера.
16) Медленно перелейте нафту в воронку в небольших количествах и дайте ей отфильтроваться через Чармин в колбу. Не наливайте больше, чем может пройти через Charmin за более или менее реальное время. Если вы сделаете большую лужу, она может начать кристаллизоваться в воронке, засоряя фильтр. Отфильтрованная нафта должна быть кристально чистой. В фильтрате начнут образовываться кристаллы свободного основания. Отставьте фляжку в сторону.
17) На каждую использованную упаковку таблеток добавьте:
- 20 мл нафты
18) Хорошо перемешать. Затем поставьте стакан на плиту, установленную на средний огонь. При постоянном осторожном помешивании нагрейте смесь до кипения. Выключите огонь и продолжайте помешивать в течение 1 минуты. Снимите с плиты и отложите в сторону, чтобы твердые частицы осели на минуту.
19) Медленно декантировать нафту небольшими порциями в тот же фильтр-воронку и дать ей отфильтроваться через Шармин в колбу, объединив фильтраты. Не заливайте больше, чем может пройти через Charmin более или менее в реальном времени. Не заменяйте Charmin, продолжайте повторно использовать ту же прокладку.
20) К каждой использованной упаковке таблеток добавить :
- 10 мл нафты
21) Хорошо перемешать. Затем поставьте стакан на плиту, установленную на средний огонь. При постоянном осторожном помешивании нагрейте смесь до кипения. Выключите огонь и продолжайте помешивать в течение 1 минуты. Снимите с плиты.
22) Медленно декантировать нафту небольшими порциями в тот же фильтр-воронку и дать ей отфильтроваться через Шармин в колбу, объединив фильтраты. Затем вылейте все содержимое стакана в фильтрующую воронку и дайте стечь.
23) Во время слива вскипятите небольшое количество нафты, примерно 5 мл на каждую использованную коробку таблеток. Когда покажется, что вся жидкость вытекла, вылейте кипящую нафту на осадок на фильтре и снова дайте ей стечь. Затем возьмите большую ложку и надавите на осадок на фильтре, выдавливая оставшуюся нафту в колбу.
Должен ли я делать четвертую тягу? Вы можете попробовать, но тесты показали, что усиления обычно недостаточно, чтобы оправдать усилия. Делайте дополнительные протяжки только в том случае, если конечный результат меньше 45 %.
24) Поместите колбу Эрленмейера с объединенным фильтратом на плиту, установленную на средний огонь. Нагрейте до кипения или пока все кристаллы не растворятся. Вылейте горячий фильтрат в чистые тарелки для пирога.
25) Поместите тарелки для пирога в морозильную камеру и оставьте на 1 час.
26) Достаньте пластину (тарелки) для пирога из морозильной камеры и слейте использованную нафту, отфильтровав кристаллы свободного основания с помощью кофейного фильтра. Дайте собранным кристаллам свободного основания высохнуть. Некоторые кристаллы могут прилипнуть к пластине для пирога. Дайте им высохнуть, прежде чем снимать.
27) После фильтрации кристаллов верните использованную нафту в химический стакан. Верните все отфильтрованные твердые частицы, включая фильтр Charmin, в химический стакан. Разбейте твердые частицы стеклянной палочкой и хорошо перемешайте. Вернуться на горячую плиту на среднем огне. При постоянном осторожном помешивании доведите использованную смесь до кипения. Дайте покипеть 1 минуту. Выключите огонь, но оставьте стакан на плите. Сделайте новый фильтр Charmin в соответствии с предыдущим шагом 15. Сначала отфильтруйте жидкость, затем добавьте оставшиеся твердые частицы в воронку для слива. Затем возьмите большую ложку и надавите на осадок на фильтре, выдавливая оставшуюся нафту в колбу. Снова поместите в морозильную камеру минимум на 30 минут. Вы можете собрать несколько дополнительных процентов. Это помогло восстановить одну неудачную партию, которая в противном случае была бы плохой.
28) Оставшаяся нафта действительно содержит дополнительное свободное основание псевдоэфедрина. Вы можете тщательно промыть лигроин теплой дистиллированной водой и титровать, чтобы получить оставшийся псевдоэфедрин в форме HCL. Этот гидрохлорид псевдоэфедрина не будет таким чистым, как свободное основание, и его нужно будет промыть ацетоном, а затем дважды перекристаллизовать перед добавлением в реакцию. Использование этого псевдоэфедрина со свободным основанием не рекомендуется. Этот гидрохлорид псевдоэфедрина можно накапливать до тех пор, пока количество не станет достаточным для самостоятельной реакции.
29) Если желаемым результатом является соль HCl, перерастворите кристаллы свободного основания в неполярный газ и соответственно. Не газируйте исходную нафту. Если вы газируете исходную нафту, вы улавливаете нежелательные примеси. В качестве альтернативы вы можете переместить кристаллы свободного основания в небольшое количество дистиллированной H2O и добавлять по каплям HCl при перемешивании, пока все кристаллы свободного основания не растворятся. Выпаривайте на слабом огне до тех пор, пока не закончатся аллигаторы, затем продувайте сухим ацетоном. Отфильтруйте ацетон и псевдоэфедрин HCl через кофейный фильтр, промойте ацетоном, дайте высохнуть.
Расчет доходности
При расчете доходности не забудьте сделать поправку на свободную базу. Псевдо HCl составляет около 202 г на моль, а псевдосвободное основание составляет около 166 г на моль. Таким образом, 166, разделенное на 202, представляет собой отношение 0,82. Таким образом, потенциальный выход из 1 коробки 120-х будет составлять 20 x 120 x 0,82 = 1,9 г свободного основания против 2,4 г псевдо-HCl.Преимущества и недостатки
Техника должна стать в ближайшем будущем практически универсальной. Он должен успешно извлекать большинство таблеток псевдоэфедрина. Материалы легко доступны и привлекают меньше внимания, чем покупка ксилола и толуола. Урожайность должна варьироваться в диапазоне шестидесяти процентов. Полученный таким образом псевдоэфедрин будет очень чистым, что характерно для экстракции псевдоэфедрина А/В. Основным недостатком является нагрев легковоспламеняющегося растворителя.Время
Вы можете запустить его примерно за 3 часа от начала до конца, 4 часа с четвертого рывка. Первые несколько раз я бы дал 5 часов, чтобы быть в безопасности, пока вы не почувствуете это. Каждая коробка используемых таблеток потенциально содержит 1,9 г свободного основания. Это эквивалентно 2,4 г соли HCL.Средний химик со средними навыками работы в лаборатории должен постоянно получать 1 грамм сверхчистого свободного основания на коробку, или 52%.Опытный химик с хорошими навыками работы в лаборатории должен постоянно получать 1,2 г сверхчистого свободного основания на коробку или 63-65%, кажется стеной в его нынешнем виде, но мы работаем над несколькими решениями.
Кристаллизация может принимать две разные формы.
Быстрый способ:
Если сразу же поместить горячую нафту в морозильную камеру, не охлаждая, то, как правило, образуется мелкий снег, похожий на кристаллы.
Если вы не спешите:
Дайте нафте остыть примерно до комнатной температуры перед тем, как поместить ее в морозильную камеру, и вы, как правило, получите такие большие сверкающие красоты.
