HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очистить?

[cosoFF]

бугага вроде как получается а на самом деле бутор,

вчера делал так(не всеми советами данными раньше воспользовался за ниимением некоторых реактивов)

вкратце с чем имею дело:

7,5 фольги


1-фенил-2-нитропропен( 5гр (пропену в районе месяца хранился в герметичной таре,еще не стухся?)),50 ипс,25 ледянка,
25 вода.

Амальгамма всегда получается на пятерку.

заливаем ИПС+пропен+ледянка к амальгамме и потом 25 воды когда припекает.
реагирует 20-60 минут.

щелочи грамм 40 и ИПС 30,декантируем ,потом еще 50 калоши и туда-же(мож вообще без воды щелочить по моему чем меньше воды тем лучше,а то когда 150 воды и 50
щелочи то шлам превращается в звесь темно серого цвета и не происходит разделения,даже через пару часов так пару раз просирал все)

отбираем верхний слой ,в холодильник, сливаем соплю.

разбавляем ипсом до 150 и парим опять до 50.

остужаем... кислю серкой хч 95% до ph 7 или иногда 6

на фильтр просушиваю,промываю 646. сушу по лампой.

вроде выходит белый порошок попробовал но не фен это, хоть и меняет но по другому как-то(это в лучшем случае если горький.

а бывает вообще кисловатый с запахом дерьма какогото такой в унитаз сразу ( растворял после просушки
порошок водой и выпаривал,но запаха стало не многим меньше.и вкус не поменялся.


собственно вопросы

1) в ходе этой реакции может ли получиться не афм а другие продукты?
2) как максимально очистить,в условиях отсутствия эфира и магния.(поймите правильно согласен сильно жертвовать выходом
в борьбе за чистоту. чтоб не было ебнутого запаха и вкуса.(кстати следствие чего этот вкус?

3)может щелочить вообще без воды?

 

[Ganj]

блин чувак просто внимательно перечитай мои ответы тебе на первые посты....там все ответы есть!! у тя фен с примесями....

так запоминай, пропен без потерь может храница в морозилке 10дней,если дольше то требуеца перекристализация- при этом с 20грамм пропена потери при крист-ии ~=2грамма...фольги брать ровно с пропеном по весу,ну может на 1-1,5 гр больше...амальгаму делать 15мин ровно но с частым и тщательным перемешиванием,,последнюю воду(оч холодную) при промывке амальгамы держать 1минуту. залить весь раствор максимум за 4минуты, добавить воды в ходе реакции максимум 40 мл.(или льда)...экзотерма должна быть приличной - т.е почти кипеть(бурлить должно и шлейфик пара)... далее в 100мл теплой воды расствори столько NaOH скока влезет...неторопись, перенасыщай расствор, потом пропусти его через фильтр и щелочи медленно прозрачной-щелочной водой!!! когда разделяца слои жди 30мин (пока пузырьки из шлама в ипс хуячат)и отделяй ИПС(он прозрачен-слегка желтоват) далее калошей, убрать соплю... получится ~ 350мл ипс + бенз....(есле меньше то добавь ипс) выпарива до 50-70мл... разбовляй до 150мл ипсом, охлаждай слегка и кисли...( процесс кисления я описывал!!!!!) есле нет петролейки как я понял... :? то ,когда закислиш до 6,5 весь ипс фильтруй на брюхнере через носовой платок ,,затем опять кисли до 6ph...и фильтруй уже через фильтры обеззоленые...


ps если долго ждать сутки пока высохнет( а это всегда долго ) то с фильтра-когда ипс стек в стакан а на фильтре влажный фен, то его на тарелку,тарелку на вод баню... за 1,5 часа он сухой.... далее разбавить в 30мл воды и высадить на кристал опять на тарелкке...сначала нагревая над газом, а затем (когда появица корка) на водяной бане, ....когда станет сухим держи на бане еще 30 минут, далее сошкребай СУХИЕ КРИСТАЛЫ БЕЗ ЗАПАХА,ГОРЬКОГО ВКУСА...КОТОРЫЕ ЕБАШУТ ППЦ

ЗЗЫ за такое разжовывание (я бухать ща должен а не писать те здесь) с тебя подогрев, ты где живешь?

 

[Ganj]

кстате те не кажеца лишним создовать новые темы по всем вопросам????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

 

[дядя Ваня]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

Братци , подскажите кто знает , фен мелкий как мука , как сдалать кристаллы ?

 

[phenil]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

кристаллы не сделаешь .. он изначально в камнях получается .. а патом его крапалят ..

 

[дядя Ваня]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

как это крапалят ?

 

[She]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

крошат

 

[дядя Ваня]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

спасибо за исчерпывающий ответ , я всё понял , крошат , только не в муку а чтобы он был сыпучим как песочек , так он лучше носом усваевается .

 

[oborobo]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

такая же фигня. получается как мел или мука. причём второй раз подряд.
и тоже, вроде бы и несёт, но не то пальто.
хотя всё делал по уставу, что не так подскажите пожалуйста.
в чём проёб?

 

[диман]

Re: HELP должен быть фен а вроде не он,как максимально очист

Не знаю сюда пишу или нет помогите кто чем может, или скажите где найти ответы
1. при кипячении (жидкость всмысле шевелиццо но не кипит не булькает) бензальдегида с нитроэтаном и ЛУКом может ли получится что то другое нежели нитропропен например при не правильных количествах веществ, неправильной температуры, времени кипячения итд, если получились в конце всех мероприятий желтые кристалы (иногда чуть темней иногда светлей) то нитропропен ли это ??
2. Раз получились кристаллы игольчатые (саипалсо кристалезовать) а раз пластинками(в холодильнике закристалезовалесь сами) есть ли между ними разница всмысле качества и пригодности для восстановления?
3. Если при приливании раствора пропена к амальгаме реакция заводится в течении 10-15 сек экзотерма нормальная(жгёт руку через резиновую перчатку) приходится охлаждать под струёй воды, реакция идет колба горячая всё шипит потом постепенно затухает и примерно через 1.10 до 1.30ч остывает до почти комнатной температуры (в комнате градусов 28-30) значит ли это что амальгамма правильная и реакция идёт правильно??
4. как только реакция закончицца сливаю в стакан и щелочу конц NaOH по чудок приливаю и болтаю стакан температура стакана не высокая но явно выше комнатной думайу градусов 40-50, не много ли это где то прочитал что щелочить надо с сильным охлаждением, жидкость после 2-3 приливаний становится густая как сметана pH примерно 11 достаточно ли щёлочи и оставить постоять пока не разделицца или продолжать щелочить ?? потому что если приливать дальше то смесь резко разделяется на 2 слоя (хотя по всем прописям должно быть 3) и начинается реакция что то шипит походу алюминий со щёлочью хотя алюминия не видно газ идёт из каких то коричневых комков которые плавают в прозрачном верхнем слое потом минут через 15 всё прекращается.
Декантую прозрачную, промываю галошей 2 раза, объединяю, выпариваю на водяной бане 2\3 примерно добавляю ИПСа столько же сколько осталось ещё в половину выпариваю охлаждаю и в морозилку, на 2 часа сопли практически не образуецца пару раз было и очень мало, кислю по каплям серной конц (купил на базаре сказали что конц) выпадают сразу хлопья белые раствор становицца как сметана разбавляю чучуть ИПСом и докисляю до 7 может 6.5 ПаШ фильтрую сушу, в результате белый порох горький на вкус запах примерно как барыжный фен может чуть слабей, НО НЕ ПРУЧИЙ ВАЩЕ кроме того что напрочь отбивает аппетит никаких признаков фена, что за хрень это получается и в чём косяки ????