у многих наверное возникал вопрос о приготовлении ре-ва Гриньяра так вот выкладываю то,что опробывал лично...а именно методологию приготовления Гриньяра .
Приготовление реактива Гриньяра.
1. В круглодонную двухгорлую колбу вместимостью 4 л, закрепленную на магнитной мешалке (см.рис), помещают 700 мл безводного диэтилового эфира, 106 г измельченных магниевых опилок.
Колбу снабжают эффективным обратным холодильником (наиболее эффективным холодильником в данном случае является холодильник Димрота) и капельной воронкой вместимостью 500 мл.
1.2. В химический стакан вместимостью 50 мл поместить 20 мл диэтилового эфира, 1 г измельченных магниевых опилок и 5 мл этилбромида. Для инициации реакции Гриньяра кинуть в стакан кристалл иода. При необходимости перемешать. Начало реакции характеризуется помутнением раствора и выделением пузярьков газа. Перемешать и быстро вылить смесь в колбу. Раствор в колбе так же станет мутным.
1.3. Очень медленно, по каплям через капельную воронку начать прибавление в колбу раствора 530 г этилбромида в 300 мл эфира. Смесь кипит, интенсивность кипения смеси регулируется скоростью добавления эфирного раствора этилбромида. Крайне опасно допускать бурное кипение смеси, кипение должно быть энергичным, но спокойным. В таких условиях добавление этилбромида занимает около 2 часов. Самом начале этилбромид добавляется крайне аккуратно, после того, как половина его будет введена в реакционную смесь, скорость добавления можно несколько увеличить. В конце реакции целесообразно применить перемешивание (перемешивание в начале процесса вызывает резкое вскипание реакционной массы, однако в некоторых случаях кратковременное перемешивание необходимо, но в основном смесь перемешивается самостоятельно засчет кипения). После перемешивания в течении 1 часа практически весь магний должен раствориться. Темно-серому раствору дают остыть до комнатной температуры
Приготовление реактива Гриньяра.
1. В круглодонную двухгорлую колбу вместимостью 4 л, закрепленную на магнитной мешалке (см.рис), помещают 700 мл безводного диэтилового эфира, 106 г измельченных магниевых опилок.
Колбу снабжают эффективным обратным холодильником (наиболее эффективным холодильником в данном случае является холодильник Димрота) и капельной воронкой вместимостью 500 мл.
1.2. В химический стакан вместимостью 50 мл поместить 20 мл диэтилового эфира, 1 г измельченных магниевых опилок и 5 мл этилбромида. Для инициации реакции Гриньяра кинуть в стакан кристалл иода. При необходимости перемешать. Начало реакции характеризуется помутнением раствора и выделением пузярьков газа. Перемешать и быстро вылить смесь в колбу. Раствор в колбе так же станет мутным.
1.3. Очень медленно, по каплям через капельную воронку начать прибавление в колбу раствора 530 г этилбромида в 300 мл эфира. Смесь кипит, интенсивность кипения смеси регулируется скоростью добавления эфирного раствора этилбромида. Крайне опасно допускать бурное кипение смеси, кипение должно быть энергичным, но спокойным. В таких условиях добавление этилбромида занимает около 2 часов. Самом начале этилбромид добавляется крайне аккуратно, после того, как половина его будет введена в реакционную смесь, скорость добавления можно несколько увеличить. В конце реакции целесообразно применить перемешивание (перемешивание в начале процесса вызывает резкое вскипание реакционной массы, однако в некоторых случаях кратковременное перемешивание необходимо, но в основном смесь перемешивается самостоятельно засчет кипения). После перемешивания в течении 1 часа практически весь магний должен раствориться. Темно-серому раствору дают остыть до комнатной температуры