Фенилацетон из фенилнитропропена

[Anonymous]

Тред про возможность восстановления фенилнитропропенов в оксимы фенилацетонов и последующее разложение оксима до кетона, а не про активность 3,4-диМеО-бла-бла... ;)

 

[Anonymous]

Да, верно.

Тогда в качестве компенсации приведу новости от агенства ОБС (Одна Бабка Сказала).

Так вот, одна бабка сказала, что при восстановлении 3,4-MD-нитропропена железом в ледянке было получено достаточно чистое почти бесцветное масло без всякой очистки и перегонки. Реакция протекала относительно спокойно, по времени около 30 минут. По мнению этой бабки, железа можно брать намного меньше, чем по Шульгину (номер 106).

Другая бабка делала восстановление незамещенного нитропропена, и сдуру увеличила закладку, взяв при этом маленькую колбу и не позаботившись об охлаждении. Пиздануло.

 

[Anonymous]

Когда-то группа молодых и пытливых умов наварила много-много фенилнитропропена (бензальдегид варится с бутиламином в толуоле с водоотделителем, когда вся вода отделилась, приливается тех нитроэтан, РМ опять кипятится часок... промывается 10% солянкой, толуол - в водоструй, в остатке красный ФНП, не кристаллизовался).

И эти пытливые умы возжелали восстановить этот ФНП прямиком в фенамин. Все бы то ничо, но восстанавливать они решили обычным железом в обычной уксусной кислоте... прямо в амин...

Короче, всех подробностей уже не вспомнить, но на выходе получилось красное масло... Умы думали, что это основание фена, но когда они его нюхнули, то нихуйа не пгняли: масло воняло фенилацетоном (а раньше они уже гнали Ф2П с ФУК, по
этому хапах Ф2П знали)...

Масло перегнали - фенилацетон...

Просто молодежь была не грамотная и до того времени ПИХКАЛь не читала... :)

 

[Anonymous]

Во, хотел я взять интервью у бабки, у которой "пиздануло", да постеснялся бередить старые раны. Это я к тому, что пятна на стенах у нее красного цвета были - что свидетельствует о желательности перегонки фенилацетона, полученного из незамещенного нитропропена реакцией с Fe/AcOH.

 

[Anonymous]

Да, товарищи, перегоняйте Фенилацетон с паром или в Вакууме, а то потом ремонт делать... :)

 

[Sopliviy]

Ребят, подскажите почему именно порошок железа, а не стружка. И это порошок с которого сварочные электроды делают? ПЖР?

 

[Наглый Интеллигент]

Ребят, подскажите почему именно порошок железа, а не стружка.

дак а чё, конечно можно кусок лома в колбу с уксусом засунуть и ждать до китайской пасхи пока оно прореагирует :lol:

 

[Sopliviy]

Ну, я к примеру не нашел розничную торговлю порошком железа. Минимальные продажи от 1 тонны. Буду брать наверно, потом раздавать желающим)))

Я хотел уточнить - порошок, или пыль железная. Если фракция не имеет особого значения, то можно попилить пол дня ножевкой по металлу железную чушку и использовать стружку как катализатор?

 

[Наглый Интеллигент]

Буду брать наверно, потом раздавать желающим)))

да напили напильником стружку по мельче да и всё, чем мельче тем лучше (реакция пройдёт быстрее) почему и берут восстановленное железо, потому-что оно мелкое.

 

[de_shifer]

Жму руку предыдущему автору

Я хотел уточнить - порошок, или пыль железная.?

как вариант сверлом и дрелью железный уголок насверли можн даже с древесиной (магнитом селекцию потом сделаешь)
болгаркой.....наждаком

купи мочалку металлическую в бытовой химии (такая стружка-мочалка) , там правда сталь легированая и толстоватая
но работает и еЁ много можно купить чтоб в ручную не ширыкать напилником. правда количественно не измерял , пробовал ради пробы, проба прошла удовлетворительно на 3,4 замещеннном

предполагаю что мочалка сия легирована никелем,

 

[deeb]

Недавно умалишенный сосед пытался восстановить пропен на железе-
Две попытки- и обе с малым выходом,а мет так ваще даже сотки не вышло,....
В былые времена ,находясь в психиатрической больнице ,подобный опыт не раз был им проведен,из трёх гр пропена два мл фенилацетона,из которого с метиламином из уротропина выходило около гр розового мета(не было чем почистить,больница как никак)....
Не дает покоя это обстоятельство...
Сейчас на руках пропен похуже чем раньше,но метиламин покупной-и выход 0,реакшн больше часа всегда энергично шла...
Грешит на эссенцию,которой было не много...
Собственно ,какое оптимальное количество оной необходимо брать на гр пропена,?
Как повлияет на выход избыток эсеннции?
Хочет сосед ещё один эксперимент поставить, с этим самым избытком...
Но перед этим всё-таки поинтересоваться у Камрадов решил за ентот метод,в надежде на дельную рекомендацию...
В прописях больше шестидесяти градусов рм не нагревают, выход падает,или улетает фенилацетон-?
Пост с фотками запостит,помогите разобраться,пжлста)))

 

[Sulfuric]

П2НП дважды перекристаллизовывается (в изопропаноле), сушится, взвешивается. За раз не запускать в реакцию больше 8 грамм.
На 1 грамм п2нп 4 грамма порошка железа. Берешь плоскодонную колбу на 500 мл, засыпаешь 16 граммов порошка железа (купи карбонильное или электролитическое), залей порошок железа 90% Уксусной кислотой (80 мл, т.е 72 мл ЛУК и 8 мл дист. Воды. 4 грамма дважды перекристаллизованного п2нп растворяешь в 80 мл 90% уксусной кислоты, готовишь все необходимое: колба с железом на плитке, рядом лежит обязательно подключенный к проточной воде обратный холодильник, колба снизу обернута фольгой для равномерного прогрева. Греешь колбу с железом в уксусной кислоте до 40 град, разом приливаешь раствор П2НП в уксусной кислоте, одеваешь обратный холодилтник (шлиф обмотан один раз фум лентой), при постоянном перемешивании греешь колбу на плитке (маленький огонь) и посточнно поднимаешь, проверяешь рукой. Когда нагреется до 70-80 градусов, выключаешь плитку, колбу постоянно перемешиваешь (железо должно находится в виде взвеси!), при 80 град. Начинается экзотермическая реакция, перемешивай, смесь в колбе сама разогреется до температуры кипения уксусной кислоты, будет бурлить (поэтому нужен обратный холодильник. Экзотермическая реакция длится минут 5, не забывай перемешивать. После того как смесь начнет остывать (экзотерма спала, смесь температурой 85-90 град), ставишь обратно на выключенную плитку (она еще горячая, остыть не успела), при частом перемешивании держишь ее там полчаса. Затем прям через ОХ добавляешь 4 мл соляной кислоты (гидролиз до кетона в уксусной кислоте идет при кипячении, а в пр. Соляной - при нагревании. Т.е добавляя соляную этот процесс пойдет получше. Теперь на слабом нагреве нагреваешь РМ до окончания реакции, т.е до исчезновения красного цвета РМ, даешь ей остыть. Разбавляешь 250 мл дист. Воды, не фильтруя. Добавляешь раствор NaOH до pH 4,5-5, только не перещелочи до нейтрали - выпадут гидроксиды железа. Теперь экстрагируешь фенилацетон дихлорметаном (40+20 +20, дальше серия промывок дихлорметанового слоя:
80 мл дист. Воды
80 мл раствора лимонной кислоты (образует растворимые комплексы с железом которое осталось в растворе)
2х80 мл воды,
80 мл воды + 5 грамм Na2CO3
80 мл воды

Сушишь дхм сульфатом магния безводным, на вод. Бане отгоняешь. Взвесить грязный фенилацетон так: добавляешь 4 мл ИПС, взвешиваешь этот раствор и от масы отнимаешь (плотность ИПС умноженное на 4). Это масса полученного п2п. Его либо перегнать либо бисульфитом очистить нужно, иначе выходы метамфа радовать не будут.

 

[Sulfuric]

В прописях больше шестидесяти градусов рм не нагревают, выход падает,или улетает фенилацетон-?

Не влияет, реакция запускается при температуре выше 60 град, а при использовании ОХ с парами фенилацетон не улетает. На счет эссенции - пищевая - дрянь, купи ЛУК

 

[Робин Гуд]

Ребят, подскажите почему именно порошок железа, а не стружка. И это порошок с которого сварочные электроды делают? ПЖР?

На обычном железе не пойдет у новичка.нужно КАРБОНИЛЬНОЕ,оно реакционно способно.

 

[Робин Гуд]

У

П2НП дважды перекристаллизовывается (в изопропаноле), сушится, взвешивается. За раз не запускать в реакцию больше 8 грамм.
На 1 грамм п2нп 4 грамма порошка железа. Берешь плоскодонную колбу на 500 мл, засыпаешь 16 граммов порошка железа (купи карбонильное или электролитическое), залей порошок железа 90% Уксусной кислотой (80 мл, т.е 72 мл ЛУК и 8 мл дист. Воды. 4 грамма дважды перекристаллизованного п2нп растворяешь в 80 мл 90% уксусной кислоты, готовишь все необходимое: колба с железом на плитке, рядом лежит обязательно подключенный к проточной воде обратный холодильник, колба снизу обернута фольгой для равномерного прогрева. Греешь колбу с железом в уксусной кислоте до 40 град, разом приливаешь раствор П2НП в уксусной кислоте, одеваешь обратный холодилтник (шлиф обмотан один раз фум лентой), при постоянном перемешивании греешь колбу на плитке (маленький огонь) и посточнно поднимаешь, проверяешь рукой. Когда нагреется до 70-80 градусов, выключаешь плитку, колбу постоянно перемешиваешь (железо должно находится в виде взвеси!), при 80 град. Начинается экзотермическая реакция, перемешивай, смесь в колбе сама разогреется до температуры кипения уксусной кислоты, будет бурлить (поэтому нужен обратный холодильник. Экзотермическая реакция длится минут 5, не забывай перемешивать. После того как смесь начнет остывать (экзотерма спала, смесь температурой 85-90 град), ставишь обратно на выключенную плитку (она еще горячая, остыть не успела), при частом перемешивании держишь ее там полчаса. Затем прям через ОХ добавляешь 4 мл соляной кислоты (гидролиз до кетона в уксусной кислоте идет при кипячении, а в пр. Соляной - при нагревании. Т.е добавляя соляную этот процесс пойдет получше. Теперь на слабом нагреве нагреваешь РМ до окончания реакции, т.е до исчезновения красного цвета РМ, даешь ей остыть. Разбавляешь 250 мл дист. Воды, не фильтруя. Добавляешь раствор NaOH до pH 4,5-5, только не перещелочи до нейтрали - выпадут гидроксиды железа. Теперь экстрагируешь фенилацетон дихлорметаном (40+20 +20, дальше серия промывок дихлорметанового слоя:
80 мл дист. Воды
80 мл раствора лимонной кислоты (образует растворимые комплексы с железом которое осталось в растворе)
2х80 мл воды,
80 мл воды + 5 грамм Na2CO3
80 мл воды

Сушишь дхм сульфатом магния безводным, на вод. Бане отгоняешь. Взвесить грязный фенилацетон так: добавляешь 4 мл ИПС, взвешиваешь этот раствор и от масы отнимаешь (плотность ИПС умноженное на 4). Это масса полученного п2п. Его либо перегнать либо бисульфитом очистить нужно, иначе выходы метамфа радовать не будут.

Умилило,солянку в карбонильное,фольгой колбуогонь просто поправочка,,друх а ты лично сам такое делал шо оцэ пишешь людям как вулканы дома делать из колб???очистки бисульфитом с разными примочками это воще круть.дядь ты скидал все у кучу. И мухов и каклеты.не весели народ.тут же ветка для новичков а не для камикадзэ.

 

[Робин Гуд]

Для всех кто щас говном метит в меня,посвящается....
Очистка бисульфитом и усе.
Реакцию у колбе если там карбонильное железо вреде как ненадо охлаждать и все путем.....но.....как ток ты туды капнешь солянки все кардинально изменится)))причем жостко так,с вулканами и охуением отважного ЮХ .
Налили лук,подогрели до 30,закинули карбонильное(МЕШАЛКА ОБЯЗАТЕЛЬНА,бо сутки будешь втыкать на реашку),подняли до 50с,побачили шо бульбашки идуть....кидаем 1/4 пропена.мешаем ждем,мечтаем минут 30,и так 4 раща.смесь начинает густеть и вверх всплывает масло бордового цвета(прям как у дяди Толика в посте на ДС),мешаем до упора пока все не застынет.кашу размываем водой.фильтруем через БюХНЕРА с ВАКУМОМ,тряпочки и прочая дрочь не помогут,разбавляем воду ЭТАНОЛОМ 1:1 по объему и сыпем бисульфит натрия.будет образовыватся "творог".это бисульфит образует натриевые соли с кетоном.творог оседает.ждем сутки примерно.декантуем воду с него акуратно.и остаток фильтруем ререз шонибудь плотное.
Бисульфитное производное вносим в емкость для щелочения.
Готовим 10% раствор гидроксида натрия.
Обьем делаем исходя от колличества исходника.щелочную воду со смесью кетона,и солей насыщаем повареной солью и экстрагируем фенилацетон дхмом.дхм сушим отгоняем.кетон перегоняем с паром.отакие пирожки с котятами.если нужны "пропорции"(расчетные колличества)-стучите в личку шоб тут не флудить.

 

[Prisoner]

стучите в личку

Лички у тебя пока нету. Появится после 50 мессаг. И это........ Мы тут химики те ещё...... Кто живой да сведущий потянутся позже. Так что никто в тебя говном кидаться не собирается по простой причине. 80 % находящихся сейчас на форуме, (включая меня) вообще дупля не отбивают о чем ты пишешь. Так что писать то пиши но постарайся попонятней а Крафтса и БюХнера вместе с вакуумом прибереги. Скоро подтянутся наши спецы с ними и обсудишь преимущества обратного холодильника перед прямым. Ну а нам вот что скажи. При варке мака, ежели кислить будем не ухусом а солянкой, чего будет. Будет гидрохлорид? И как он себя поведёт при дальнейшем ацетилировании? Воть, тогда и все тебе цпасиба скажут.

 

[Робин Гуд]

Лички у тебя пока нету. Появится после 50 мессаг. И это........ Мы тут химики те ещё...... Кто живой да сведущий потянутся позже. Так что никто в тебя говном кидаться не собирается по простой причине. 80 % находящихся сейчас на форуме, (включая меня) вообще дупля не отбивают о чем ты пишешь. Так что писать то пиши но постарайся попонятней а Крафтса и БюХнера вместе с вакуумом прибереги. Скоро подтянутся наши спецы с ними и обсудишь преимущества обратного холодильника перед прямым. Ну а нам вот что скажи. При варке мака, ежели кислить будем не ухусом а солянкой, чего будет. Будет гидрохлорид? И как он себя поведёт при дальнейшем ацетилировании? Воть, тогда и все тебе цпасиба скажут.

"При варке мака...."
1.Метод какой имеется ввиду?
Мои лесные братья слышали про два например.
Ди-Ацетил-морфин хотим)? Или Опий ацетилированый(смесь алкалоидов)?
От метода экстракции/разделения алкалоидов-напрямую зависит ответ на твой вопрос.
Извлекаем из семачек чи с соломы)?
Итд.
Пы.Сы.ненадаотэтадуракавключать типа "мы тута с деревни" НЕ-ВЕ-РЮ))))))))

 

[Робин Гуд]

А и эт....я не химик....а вот мои лесные братья наркотехнологи,но ток во сне или в бреду)))

 

[Робин Гуд]

Так как тема про п2п из п2нп то чуток отпишу старый добрый провереный мануал)

100 гр п2нп(фенилнитропропен)
300 гр Хлорида Олова (SnCl2)
500 гр Воды
400 мл Солянки (HCl)
Смешиваем воду и хлорид олова.хлорид растворится весь если чистый.льем туда солянку и засыпаем п2нп,кипятим с перемешиванием до изменения цвета светлокрасного чуть оранжеватого вина.Если в колбе на дне есть фракция непонятного цвета-варим дальше-это пропен недореагировал,по этому все делаем на магнитной мешалке.)
Остужаем.экстрагируем дхмом.дхм экстракт фильтруем если есть от чего(обычно невидно глазом но есть остатки олова).
Отгоняем растворитель.перегоняем п2п с паром.вуаля-ерш))))