Фенилацетон из фенилнитропропена

[Anonymous]

Фенилацетон из фенилнитропропена


Смесь 0,6 моль (32г.) порошка железа и 140мл. технической 96% уксусной кислоты нагрели до 40С. Как только в смеси начали появляться первые пузырьки, при перемешивании был добавлен раствор 0,1моль (8г.) P2NP в 150мл. 96% уксусной кислоты. Цвет смеси меняется с оранжевого до характерно-красного. Температуру не поднимали выше 60С!!! На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла ?. Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л. воды, отфильтровали непрореагировавшее железо и продукт экстрагировали 200мл. диэтилового эфира. После удаления растворителя было получено 8,5мл. красного масла. Полученный кетон очищали бисульфитным методом.
----------------------------------------------------------------------------------------

Вот вычитал тут, интересует ваше мнение.

 

[Anonymous]

А то чего-то больно легко показалось :?

 

[Anonymous]

Да, это работает. Два замечания:

1. Реакция экзотермическая, то есть позаботься об охлаждении заранее. И много не закладывай: плюнет.
2. Вместо экстракции и последующей очистки бисульфитом рекомендовал бы перегонку с паром.

На мой взгляд, с хлоридом олова получается лучше - и по выходам, и сама реакция совсем не стремная: не греется сильно, не убегает.

 

[Anonymous]

2. Вместо экстракции и последующей очистки бисульфитом рекомендовал бы перегонку с паром.

Это типа маслице с водичкой и на огонек(с прямым холодильником)? ;)

 

[Anonymous]

Да, именно так!

 

[Anonymous]

Эта метода давненько известна, неплохая... Но с хлоридом олова ничуть нехуже..

 

[Anonymous]

А если не очищать, а сразу - экстрагировал эфиром и на амальгаму для дальнейшего восстановления?

 

[Anonymous]

А если не очищать, а сразу - экстрагировал эфиром и на амальгаму для дальнейшего восстановления?

Выходы тебе СНИЗИТ и СЕРЬЁЗНО!!! Ну с Амольгамой то ещё так, а вот если по Лейкарту фен делать, то ваще пиши пропало... Там к P2P требования ещё больше, даже очищеный перегонкой с паром P2P с триацетатной методы (жёлтенький, хорошенький на вид) уже даёт формиальное производное красного цвета... :(

ЗЫ: А что тебе проблема перегнать с паром..

 

[Anonymous]

Ну с Амольгамой то ещё так, а вот если по Лейкарту фен делать, то ваще пиши пропало...

Ну фен делать из p2p - это непозволительная роскошь (вроде уже где-то это отмечалось), ребята делают исключительно мет. Выходы, да, страдают, согласен. Это единственный минус? Или ещё какая ненужная хрень в догонку производится? А проблем перегнать нет, просто разобраться охото.

 

[Anonymous]

Ну с Амольгамой то ещё так, а вот если по Лейкарту фен делать, то ваще пиши пропало...

Ну фен делать из p2p - это непозволительная роскошь (вроде уже где-то это отмечалось), ребята делают исключительно мет. Выходы, да, страдают, согласен. Это единственный минус? Или ещё какая ненужная хрень в догонку производится? А проблем перегнать нет, просто разобраться охото.

Послушая, уважаемый p646, не в обиду, не надо бля ля-ля... РОСКОШЬ БЛЯ, иш-ты!!! :!: Слышал звон и не знаешь, где он!!! Начитался и говориш так, не понимая, почему баба Нюра так сказала... 8) ъ

А я тебе поясню, это роскошь только для тех, кто получает фенилацетон из нитропропена... Потому, что из нитропропена фен можно уже сделать, сам знаешь.. А тем, кто получает P2P не из P2NP, это не роскошь (у них нет P2NP), а обычная процедура - реакция Лейкарта... с формиатом аммония...

 

[Anonymous]

Kuvaldometr

Так а тема то какая топика? Фенилацетон из фенилнитропропена. Исключительно в этом контексте и было сказано. Про Лейкарта тут вообще не упоминалось.

 

[Anonymous]

А я тебе поясню, это роскошь только для тех, кто получает фенилацетон из нитропропена... Потому, что из нитропропена фен можно уже сделать, сам знаешь.. А тем, кто получает P2P не из P2NP, это не роскошь (у них нет P2NP), а обычная процедура - реакция Лейкарта... с формиатом аммония...

Да ладно вам какой же это геморой это удовольствие :)

 

[Anonymous]

Kuvaldometr

Так а тема то какая топика? Фенилацетон из фенилнитропропена. Исключительно в этом контексте и было сказано. Про Лейкарта тут вообще не упоминалось.

А я вот упомянул... :) И потому, что человек в первом же месадже спросил про очистку... И я ему сказал, что выход малёк... А с формиатом дак ваще...

ЗЫ: Ваще забей, чото беспонтово выходит... 8)

 

[Anonymous]

А я и не парюсь. Метода работает (укус+железо+р2np) - и это главное.

 

[Anonymous]

получается восстановительным метиламинированием 3,4-MD-фенилацетона, который, в свою очередь, получается из 3,4-MD-нитропропена - за два замеса;

из 3,4-диметокси-бензальдегида ->замещенный пропен->(по этой методе фенилацетон)->в дамки :) вопрос то в том по этой методе можно и замещенные пропены в ацетон как я понял :)

 

[Anonymous]

А я и не парюсь. Метода работает (укус+железо+р2np) - и это главное.

А кто что говорил??? s Метода очень даже хорошая и мне она нравицца... С хлоридом олова правда не хуже, но эта очень даже...

из 3,4-диметокси-бензальдегида ->замещенный пропен->(по этой методе фенилацетон)->в дамки вопрос то в том по этой методе можно и замещенные пропены в ацетон как я понял

А вот это вопрос рульный... :) А вот приятель не знаю.. не знаю... Не пробовал и говорить не буду, но думаю, что прокатит... С чегобы ей не прокатить и с замещёнными нитропропенами.. s :)

Ваще должно катить на ура, но точно говорить не буду... С хлоридом олова то катит, чобы и этой не прокатить s

ЗЫ: Попробуй, если возможность есть, потом отпишешь.. На небольшом количестве, вероятность облома минимальна..

 

[Anonymous]

По методике с железом уксусом/солянкой, или с хлоридом олова/солянкой восстанавливается все фенилнитропропена, как голые так и замещенные...

 

[Anonymous]

Все уяснил всем спасибо :)

 

[Anonymous]

А я не совсем понял. 3,4-диметокси - нешто это что-нибудь полезное? Не путаете случайно с 3,4- метилен-диокси?

Без перегонки, если просто экстрагировать, получится густоватая рыжеватая какашечка, которую стремно пускать в дальнейшую реакцию. Правда, есть утверждение, что с 3,4-MD получается вполне сносно на Fe/AcOH, но это делал Химик с большой буквы, а у таких людей и из табуретки винт получается. :) Для самоучек я бы рекомендовал всегда чистить как можно лучше: "делай хорошо, а плохо само получится".

 

[Anonymous]

А я не совсем понял. 3,4-диметокси - нешто это что-нибудь полезное? Не путаете случайно с 3,4- метилен-диокси?

Ты походу единственный заметил :) :?