Фенилацетон также известный как метилбензилкетон или l-фенил-2-пропанон, легко сделать, если есть соответствующие химикаты. В этой реакции фенилуксусная кислота реагирует с уксусным ангидридом а пиридин используется как катализатор в производстве фенилацетона, углекислого газа и воды.
Реакция должна быть проведена следующим образом: В чистую и сухую трехлитровую круглодонную колбу помещаем 200 грамм фенилуксусной кислоты, 740 мл уксусного ангидрида и 740 мл пиридина. Лучше это проделывать на столе накрытом газетой, Поскольку при испарении фенилуксусная кислота, пахнет как кошачья моча, и может провонять рядом стоящие предметы, пиридин тоже достаточно погано пахнет.
Пиридин и ангидрид закладываем мерной посудой
Figure 9
Емкость осторожно покручиваем пока фенилуксусная кислота не растворится. На емкость прикручиваем конденсатор объемом 50 мл и вакуумный адаптер, как указано на рисунке Figure 9. Перед сборкой детали надо смазать силиконовой смазкой (подойдет и интимная). Это предотвратит застревание деталей. Все детали должны быть сухие и чистые. Соединения вакуумного ниппеля и вакуумного адаптера лучше дополнительно обмотать изолентой. В закругленной части вакуумного адаптера расположите ватку, затем две чайные ложки обезвоженного сульфата кальция (Drienite)а сверху еще одну ватку. Так сульфат кальция никуда не провалится. Это делается для снижения влажности воздуха в реакции
Figure 10
А теперь варщик –готовься нагревать сосуд. Обрати внимание Figure 10, сосуд находится в большой шленке, которая находится на подставке. Шленка заполнена растительным маслом. Это нужно, чтобы колба нагревалась равномерно. Когда нагрев достигнет половины максимума, запустите поток холодной воды через конденсатор. На слив конденсатора прикручиваем подачу воды для вакуумного адаптера. А уже из адаптера воду пускаем в слив. Таким образом пары пиридина конденсируются и возвращаются в реакцию. Скорость потока воды должна быть примерно равна четырем литрам в минуту
Где-то за полчаса посуда разогреется достаточно, для того чтобы началось кипение. Отрегулируйте жар, чтобы добиться нормального постоянного кипения. Кипение должно продолжаться около семи часов. ЗА это время раствор из прозрачного станет краснокоричневым. Periodically, the rate of water flow coming out of the condenser is checked, периодически проверяйте ток, воды, поскольку шланги могут набухнуть или перегнуться.
Через семь часов, выключите. Через 20 минут после кипение соберите конструкцию согласно Figure 11. Выньте из вакуумного адаптера ватки и сульфат. Затем надо добавить в раствор четыре куска пемзы размером с горошину. Они нужны как катализаторы кипения. Но не добавляйте их в реакционную смесь, пока не пройдет 20 минут после кипения; или получите гейзер химического происхождения.
Figure 11
Теперь включаем огонь снова и несколько посильнее продолжая нагревать реакционную смесь. Не забудьте запустить опять поток воды на конденсаторе. Раствор опять начнет кипеть, но теперь после кипения будет конденсироваться, и сливаться в принимающую посуду. Смесь пиридина и ангидрида будет выкипать. А фенил ацетон оставаться в колбе, его точка кипения равна примерно 100 градусам, что намного выше точки кипения и пиридина и ангидрида. Этот процесс называется простейшим разделением. Процесс продолжается пока объем выделенного не достигнет 1300 мл.
Кто нибудь пробовал сей метод и кто что думает?[/size]
Реакция должна быть проведена следующим образом: В чистую и сухую трехлитровую круглодонную колбу помещаем 200 грамм фенилуксусной кислоты, 740 мл уксусного ангидрида и 740 мл пиридина. Лучше это проделывать на столе накрытом газетой, Поскольку при испарении фенилуксусная кислота, пахнет как кошачья моча, и может провонять рядом стоящие предметы, пиридин тоже достаточно погано пахнет.
Пиридин и ангидрид закладываем мерной посудой
Figure 9
Емкость осторожно покручиваем пока фенилуксусная кислота не растворится. На емкость прикручиваем конденсатор объемом 50 мл и вакуумный адаптер, как указано на рисунке Figure 9. Перед сборкой детали надо смазать силиконовой смазкой (подойдет и интимная). Это предотвратит застревание деталей. Все детали должны быть сухие и чистые. Соединения вакуумного ниппеля и вакуумного адаптера лучше дополнительно обмотать изолентой. В закругленной части вакуумного адаптера расположите ватку, затем две чайные ложки обезвоженного сульфата кальция (Drienite)а сверху еще одну ватку. Так сульфат кальция никуда не провалится. Это делается для снижения влажности воздуха в реакции
Figure 10
А теперь варщик –готовься нагревать сосуд. Обрати внимание Figure 10, сосуд находится в большой шленке, которая находится на подставке. Шленка заполнена растительным маслом. Это нужно, чтобы колба нагревалась равномерно. Когда нагрев достигнет половины максимума, запустите поток холодной воды через конденсатор. На слив конденсатора прикручиваем подачу воды для вакуумного адаптера. А уже из адаптера воду пускаем в слив. Таким образом пары пиридина конденсируются и возвращаются в реакцию. Скорость потока воды должна быть примерно равна четырем литрам в минуту
Где-то за полчаса посуда разогреется достаточно, для того чтобы началось кипение. Отрегулируйте жар, чтобы добиться нормального постоянного кипения. Кипение должно продолжаться около семи часов. ЗА это время раствор из прозрачного станет краснокоричневым. Periodically, the rate of water flow coming out of the condenser is checked, периодически проверяйте ток, воды, поскольку шланги могут набухнуть или перегнуться.
Через семь часов, выключите. Через 20 минут после кипение соберите конструкцию согласно Figure 11. Выньте из вакуумного адаптера ватки и сульфат. Затем надо добавить в раствор четыре куска пемзы размером с горошину. Они нужны как катализаторы кипения. Но не добавляйте их в реакционную смесь, пока не пройдет 20 минут после кипения; или получите гейзер химического происхождения.
Figure 11
Теперь включаем огонь снова и несколько посильнее продолжая нагревать реакционную смесь. Не забудьте запустить опять поток воды на конденсаторе. Раствор опять начнет кипеть, но теперь после кипения будет конденсироваться, и сливаться в принимающую посуду. Смесь пиридина и ангидрида будет выкипать. А фенил ацетон оставаться в колбе, его точка кипения равна примерно 100 градусам, что намного выше точки кипения и пиридина и ангидрида. Этот процесс называется простейшим разделением. Процесс продолжается пока объем выделенного не достигнет 1300 мл.
Кто нибудь пробовал сей метод и кто что думает?[/size]
