Фенилацетон через триацетат.

  • Автор темы Автор темы Anonymous
  • Дата начала Дата начала
Clavic, ЖЖОШЬ!

Огласите состав экзаменационной комиссии, пжласта :-D
 
Ну варят же винт без осознания химической части. К тому же я не настолько глуп каким хочу казаться. Эти темы известны мне уже почти 2 года. Но вот тонкости ....
 
ХИМИКИ отдельно, а винтовары отдельно...

Не путать эти два абсолютно разных класса людей... :o :sh_ok: Винтовары не в счёт... Это другое...

А вот любой чувак, который решил реально химичить и вести синтезы органические, должен рубить хоть немного теории, хотябы школьную... А сам процесс реакции с теоретической стороны можно и не рубить... Но желательно... :roll: Главное рубить с точностью чо как делать, какие вещества как юзать, знать свойства веществ... Ну их строение разумеется примерно... Вот это знать необходимо.. Главное всёже свойства... 8)
 
«
Ну варят же винт без осознания химической части. К тому же я не настолько глуп каким хочу казаться. Эти темы известны мне уже Винт - это кустарный препарат, его тоже когда-то только студенты-химики варили, это ща про него каждый торч безмозглый знает... :( А все из-за чего ? Из-за того, что выпустили о нем инфу в массы... Так вот глядишь - и через лет 15 все торчки будут варить полностью синтетический мет.

А почему я возмущаюсь ? Да бля, тут уж мне и личные амбиции важнее: чего человек должен позорить звание Юного Химика, если он не оправдывает его ? Бля, ну не знать такой элементарной теор. части - это же позор ! Ты хотя бы прочитал перед этим оригинальную статью по ацетонировании ароматических и гетероциклических соединений триацетатом марганца ?? Это ж имеется в виду не раздел на Гиперлабе. Имеется в виду оригинальная статься, в каком-то иностранном журнале, ссылку искать лень. И чтобы его прочитать абсолютно НЕ необходимо идти в библиотеку. Эта статься лежит в отсканенном виде где-то на Синтетике. Если ты ее не качал/читал, то значит ты еще и очень не внимательный человек, или ленивый, или вообще х.з. что ! Ибо если бы ты был иным, то ты бы читал бывший Улей/Родий и нынешную Синтетику.

Я уверен - НЕТ Не читал ты ничего ! :(
 
Ребят, примного извиняйте: И Кот и Clavic, но мне кадется базар какойто ЛЕВЫЙ... :(

Замечено такая тема и последнее время она очень огорчает дедку Мазайку, сколько бы он не изменял свою психику:

А вот БАЗАР ПО ДЕЛУ:

Замечено, что при сушке на воздухе Mn(CH3COO)3*2H20 его часть сильно коричневеет (с краёв обычно) и эту часть приходится выкидывать....
Что это... Что делать... s:-) Такой "триацетат" даже не гидролизуется под действием воды, мешает только в самой реакции, не давая Rm осветляться... :-ok-:

А это ВЛАГА!!! :( Так что сушите на воздухе, но очень в сухом месте, а то часть придётся выкидывать... И не так долго...

Короче триацетат уже от влаги гидролитически начинает разлагаться, храните в сухой таре... 8)
 
Надо бы подумать... Мож триацетатная метода применима и для получения 3,4-МетиленДиокси-ФенилАцетона... Кто что скажет...
 
Пусть все знают, что не знали:

Реакция имеет побочные продукты, при перегонке кетона с водяным паром в перегонной колбе остаётся не малое количество органики густой (уже даже не масло) консистенции... :-ok-: :P А самого кетона обычно после перегонки с паром грамма 2 :P

ЗЫ: Вообще много мнений уж больно про триацетат людей, которые пробовали... Но часто они противоречат, поэтому или пробуйте сами или слушайте деда Мазая, ему пиздеть нахуй не надо... 8)
 
Расуж теперь, чуваки, благодаря Наипочтейнейшей Бебе Нюре (без лести к ней) стало всем известно про Вакуум, то и в Триацетатной методе дед Мазай должен сделать ряд дополнений (коментов), где тут его хорошо бы использовать...

Во первых: При приготовлении Ацетата Mn (II) после, того как влили Ледянку и получили розовато-коричневый раствор, неплохо бы его отфильтровать, как мелкодисперсный, (я думаю тут стеклянный фильтр ктати бы пришолся)... И что вы получите, а вы получите именно розовый прозрачный, как белое вино, раствор... Соответственно чистота продукта возрастёт.. Даже если отстоять этот раствор чайного цвета хотяб ночку, он станет розовым и прозрачным, а на дне чёрный и очень мелкодисперсный осадок... :-ok-:

Во вторых: Ну конечноже отгонку бензола крайне желательно проводить под вакуумом и кенона больше оставит растворчик в колбе, нежели так... Потому что часть при отгонке (маленькая, но всёже), особенно под конец, уходит вместе с бензолом... Ну и сам кетон перегонять в вакууме тоже неплохо бы, нежели с водяным паром...Когда перегоняем P2P с паром, в приёмнике снизу вода молочно-белого цвета, сверху светло-жёлтое масло... После отделения верхнего слоя и экстрагирования нижнего (водного) вода теряет молочно-белый цвет и становиться прозрачной... Но с вакуумом, без всякой воды всё бы было много культурнее и потом довыпаривать растворитель, как проэкстрагировали не надо и с сушкой не надо морочиться вновь... О как... :roll: :-ok-:


Зы: Возможно в этой методе вакуум найдёт и есчо гдето полезное применение...
 
А как пойдет триацетатный метод с толуолом ?
Вкакое положение там все станет , и станет ли ?

Уж очень перспективно и ОТСно выглядит получение 4 Метил метамфетамина (который вроде бы весьма неплох) из растоворителя 647 :)

1. Разгонка растворителя .
2. Очистка полученного толуола.
3. толуол+ацетон+триацетат =4МеР2Р
4. Очистка
5. Востановительное метиламинирование
6. Тащимся :)
 
Хуй знает как с толуолом, я может с о-ксилолом когда попробую...

На днях отпощу на Гиперлаб полный ФАК по получению триацетата марганца... Сцылу кину потом сюда.
 
Прикиньте у меня в этой методе нонсенс..
Ароматическое кольцо бензола почемуто хуже атакуется радикалами отличного импортного Ацетона ЧДА, когда я из технического перегонял ацетон, выход бал больше.. s:-) :) s:-) Бред бля...
 
Да, вот!!!
Ежели ктонить сможет наконец мне ответить, то огромный респект!!!!
:) :)
Когданибудь у когонибудь ;) меняла цвет смесь на коричневый при приливании CH3COCH3... У деда Мазая всегда меняет на коричнгевый только(!) :!: при начале нагревания Rm... :?:

И так: Пробовал ли ктонибудь эту методику с добавлением KMnO4, т.е. регенерировать ДваАцетат, получаемый в реакции обратно в ТриАцетат в самой реакции ацетонирования??????? :?:

ЗЫ: Дед Мазай пробовал, но ни он, ни я не могут врубиться, как при 15мл(!) :!: :!: Уксусной кислоты + C2H4O2, которая образуется в реакции (её немного)... Короче какая речь тут может идти... Уксусной кислоты недостаток!!!! :!:
 
У дяди Васи, по его словам тоже Rm темнеет только с началом нагревания.
KMnO4 у дяди Васи всегда валом - вот он ее и сыпет куда попало. Говорит дюже от толчков при кипении помогает, как колба прыгать начнет, так он туды 250-300 мг сыпанет - глядь колба и успокоится :)
А выход у дяди Васи всегда плавающий, то мл2, а то и под десяточку - одно он точно знает - нельзя перегревать и нельзя чтобы вода в Rm попадала, иначе колбу потом от окиси марганца (налет черно-зеркальный) хер отмоешь.
 
Z написал(а):
У дяди Васи, по его словам тоже Rm темнеет только с началом нагревания.
KMnO4 у дяди Васи всегда валом - вот он ее и сыпет куда попало. Говорит дюже от толчков при кипении помогает, как колба прыгать начнет, так он туды 250-300 мг сыпанет - глядь колба и успокоится :)
А выход у дяди Васи всегда плавающий, то мл2, а то и под десяточку - одно он точно знает - нельзя перегревать и нельзя чтобы вода в Rm попадала, иначе колбу потом от окиси марганца (налет черно-зеркальный) хер отмоешь.

Хуя-хаха---удяди васи--- а прикинь он туды сыпанё1т - и сюды... :D :D :D :D :D :D :D :D :D :D Жопа будет....... :D 8-)

Слцшай, я вот догло ща подумал... ты прав... всй ништяково... ты прав... :-ok-: :fuck: Да, дядя вася молотоу, но и деда мазая тожа это всё так сыпалось израядно... один хуй кетон то перегонятьь...
 
Во-во во... :!: :!: Обязательно, нтересно блянах открытие (оно ещё давно сделано дедом Мазаем)... :!: Ну открытия то тута и никакого нету, но это скорее полее точная модернизация методы триацетатной ....

Читайте, особенно ты Z... Я поумал твою волну в сознании только что вот...

И так... :!: :D Дед Мазай делает так... :D :!:
ОПРОБОВАНО... Ну Мазай так мутит... :-ok-: :roll: :roll: 8)

В Rm находиться 15мл C2H4O2... :-ok-: Запомнили... Прикинули, что для регенерирования ацетата 3,1г перманганата нужно примерно 200мл C2H4O2 (это ледянка для дубоватых)... :-ok-: :-ok-: Ебать Ту Люсю, соотетсно... :!: Соотетсно при 15мл C2H4O2, надо делать порции по 0,2325г KMnO4 (Берёи примерно это 0,23-0,24г KMnO4)...

Отсюда: KMnO4 надо делить на 21 примерно одинаковеньких порциек....
Интервал между всыпками эих порций должен быть 22-23 минуты,
тогда и БУДЕТ ВСЁ ЗАЯБИСЬ... :D :roll: :fuck:

Помним, что первую порцию KMnO4 кидаем примерно чере 2 часика кипения Rm...

ЗЫ: Вот так то надо... И выходом будуте не обижены...

2 Z: 2 Z: 2Z:

а про влажность ты прав... Но я это уже отмечал, в poste о этом етос...
Там даже написано, что ацетон переливать надо быстренько, понятно... О как...

Ну да, ещё заябись когда часа через 2 уже видно много светлых кристаллов Ацетата Mn (2)... Попробуй теперь сделать, как дед Мазай....

А во насчёт 2 граммов... Ты чо, это обычный у Мазая выход (50% случаев) без всыпания KMnO4... А со всыпанием ну 6 после пергонки с В/П, ну да и 8 частенько.....
 
Кувалд, привет тебе и деду Мазаю от дяди Васи.

Дядя Вася вот что по этому поводу велел передать:

Метода хоть и рабочая, но все еще требует практики и еще раз практики. Поднял дядя Вася свои записи и нашел уравнение реакции от камрада Zealot’а, коего дядя Вася дюже уважает.

Вот что происходит.
10 бензол + 10 ацетон + 5 ацетат Mn(III) + 3 KMnO4 + 4 уксусная к-та = 10 P2P +
3 ацетат калия + 8 ацетат Mn(II) + 12 вода.
Отсюда высчитываются теоретические загрузки:

Бензол 7,8 гр. 8,86 мл.
Ацетон 5,8 гр. 7,25 мл.
Ацетат Mn(III) 13,4 гр.
KMnO4 4,74 гр.
Уксусная к-та 2,4 гр. 2,3 мл.

Однако, жидкости все (C6H6, CH3COCH3, C2H4O2) в классической прописи берутся в 7 (!) кратном объеме. Наверное, для того, чтобы было чему кипеть :)

Бензол - 60мл
Ацетон - 30-35мл
Кислота уксусная ледяная - 15мл

Дядя Вася всегда говорит – реакцию сердцем надо чувствовать, у или на худой конец жопой, чтобы съебацца в нужный момент :D (это привет для камрада Уильяма нашего)

Вот и чует дядя Вася, что бензола надо брать поменьше – дядя Вася льет 50 мл и то на первой стадии холодильник с бензольными парами не справляется. А что касается перманганата, то хоть у дяди Васи его и завались, но сыплет он его только когда колба прыгать начинает – т.е. жижа двуацетатная дно колбы и кипелки залепляет, обычно такое на третьем часу случается. Чует сердце – коли порция перманганата в 250-300 мг успокаивает колбу, то и дядя Вася в лечебных так сказать целях его и юзает. Успокаивать Rm приходится раз в 30 минут – час и столько раз, сколько терпения хватит. Рекорд терпения дяди Васи – 10 часов, после чего нагрев был убран и Rm была оставлена медленно остывать.

Что касается соотношения C2H4O2 и KMnO4, то опять же те 200 мл про которые Мазай говорит, взяты, надо так понимать, из двуацетатной прописи. Опять же заведомо многократный избыток, чтобы было чему кипеть :)

Дядя Вася сейчас уточняет зависимости количества/чистоты конечного продукта от количества и порядка загрузки реагентов и времени ведения реакции.

…to be continued
 
Всё зделал как по инструкцый весь раствор обецветился загрузка была тройная кипечение длилось около 18 часов(ел. плита)(не знаю почему так долго но я старался добится пока не будет обесцвечивание) Вот в конце репорта кувалдометра к него в колбе жидкость со слегка красноватым оттенком у меня он был жолтый жолтый
ацетон ЧДА
бензол ЧДА
Но когда я выпарил всё на водяной бане у меня на дне колбы
была тягучая(как мёд) такая смесь причём очень мутная её было только 4 грамма и она была коричнегого цвета и наблюдались микрогранулы.
Ктото может мне сказать где я ошибился?
тоесть на каком этапе?
И ещё такой вопросик все знают что БМК+формиат= то что надо
Можно ли при этом синтезе не ставить прямой холодильник и убирать воду из реакций а просто загрузить 16г БМК и 25 формиата и заткнуть
ОХ и кипятить пока не появится беложолтая паста?
Очень нуждаюсь в практических советах...
 
Парни мне кажется что моя ошибка была в том что я выпаривал имеено на водянной бане поскольку темп кипения МБК 110 -115 С при 22мм рт.столбика
темболее что у меня возникло мнение что при таком выпариваний
бензол заберает с собой достаточно большое количество кетона
Каким же образом отогнать только бензол?
Если взять к примеру плоскую миску залить туда бензол+P2P и просто оставить так на пару суток или слегка греть короче не знаю реально как поступить....
Кувалдометр не игнорируй мой лички просто я реально не знаю к кому больше обратится...
Жду с нетерпением вашего совета
 
Скорее всего косяк случился на пост реактивной стадии, скорее всего передержал бензол на воздухе. Дядя Вася заметил - сливать Rm в воду надо обязательно в колбе, никаких банок/стаканов, колбу закрывать! Максимально ограничивать контакт бензольного слоя с воздухом по причине осмоления БМК.
 
Назад
Сверху Снизу