Фенил-2-аминопропан - упрощение технологии...

[Anonymous]

1) В принципе для кухонных методов хроматография не особо нужна. не ЛСД же получаем?!
А её, родимую, лучше проводить на покупных субстратах.
Не скрою, есть на этом форуме немало лиц по другим местам знакомым :-D , но к сожалению здесь не столько внимания уделяется химии теоретической, сколько практической.
Мы тоже не раз подумывали о контроле реакций ТСК, но как правило для кухонных условий это сложно, а для работы в лабе - просто, т.к. более совершенные методы имеются. Например GC/MS.
К сожалению я не сколько в анализе специальзируюсь, а сколько по орг. синтезу. Поэтому, чтобы на Ваш вопрос в полноте ответить, надо книжек полистать, да самому несколько опытов поставить. Чем в ближайшее время и займусь.

Если точнее - вопрос был про внедрение методов ТСХ хотя бы для контроля хода реакций.

Вам бы этот вопрос в другом месте задать, где химики маститые собираются :-D , Ибо ник Ваш мне знаком и я щас думаю, не Вы ли похожий вопрос в том месте задавали?
Оного места ссылку дать правов не имею, т.к. попадет мне за это.
Но я полагаю, что Вы догадались.

По второму вопросу - почему уделывает? Просто вопрос, хочется вникнуть в детали. Читай двумя мессагами раньше - что если щелочить не так круто?

Вот почему уделывает, это конечно вопрос века!
Предположение мое одно я раньше высказал. А как там на самом деле идет - пока исследование проводится.

Однако Практика показывает, что при перегонке по Вашему способу получается 30-45 проц продукта, тогда как если на водоструе осушенный оргслой гнать - 70 проц. - реальный выход.
Экспериментов таких соседями проведено около десятка. Причем полученная смесь делилась на 2 части. Одну часть перегоняли по Вашему способу, другую часть - в вакууме. Результаты налицо.
Потому и вывод был сделан соответствующий:

перегонка с паром над щелочным слоем уебывает часть продукта

 

[Anonymous]

1) В принципе для кухонных методов хроматография не особо нужна. не ЛСД же получаем?!

А чем, блин, черт не шутит... :) Как в анекдоте - Ну, судите тогда сразу и за изнасилование... -А вы что, кого-то изнасиловали??? -Нет, но аппарат имеется... :)

Мы тоже не раз подумывали о контроле реакций ТСК, но как правило для кухонных условий это сложно,

Так уж ли сложно??? Это же нужно один раз, определить скажем, что конденсация такого-то замещенного БА полностью проходит в таких-то условиях за такое-то время...

а для работы в лабе - просто, т.к. более совершенные методы имеются. Например GC/MS.

Аббревиатуру/технологию не знаю, но издеваться над бедными ЮХ, у которых нет даже манометра, не надо! :)

Если точнее - вопрос был про внедрение методов ТСХ хотя бы для контроля хода реакций.

Вам бы этот вопрос в другом месте задать, где химики маститые собираются :-D , Ибо ник Ваш мне знаком и я щас думаю, не Вы ли похожий вопрос в том месте задавали?
Оного места ссылку дать правов не имею, т.к. попадет мне за это.
Но я полагаю, что Вы догадались.

Хмм, за гиперлаб вроде не должно попадать, а на ДС-2 особо маститых химиков вроде не замечено...
Может где и спрашивал - не помню, если честно...
Кстати, на гиперлабе были разговоры насчет "ТСХ-в массы", но кто-то ответил - я мол один не потяну, бла-бла-бла, все заглохло в общем...

Однако Практика показывает, что при перегонке по Вашему способу получается 30-45 проц продукта, тогда как если на водоструе осушенный оргслой гнать - 70 проц. - реальный выход.

Хорошо-хорошо, тогда технологический вопрос - насколько необходимы средства стабилизации-контроля давления, всякие манометры-маностаты, при такой перегонке? Будет ли держаться относительно стабильное давление? А то ведь давление в водопроводе чуть изменилось - и усе, все температуры уплыли, аллес капут... :( Что говорит Практика?
А то, млин, такими темпами скоро дядюшка будет оборудование для ЯМР на кухне ставить...

 

[Anonymous]

GC/MS - газовая хроматография-спектрометрия масс - метод который повсеместно используется за границей и позволяет классно регулировать состав компонентов как до и после реакции, так и во время её.

Так уж ли сложно??? Это же нужно один раз, определить скажем, что конденсация такого-то замещенного БА полностью проходит в таких-то условиях за такое-то время...

Теоретически анализы надо делать по ходу реакции. Потому что интересует не то, что получается, а то - через что получается, какие промежуточные соединения, как их состав зависит от температуры и концентрации исходников, а также многое другое.
Желательно, чтобы один человек синтез делал, а другой анализ вел. что в условиях нркт химии редко когда реализуется. Не мне Вам рассказывать о энергичности восстановления Ф2НП на алюминии.

но издеваться над бедными ЮХ, у которых нет даже манометра, не надо!

У моих соседей манометра тоже нет. Вакуум можно определять и другими способами, а автоклава пока не завели :(

Кстати, на гиперлабе были разговоры насчет "ТСХ-в массы", но кто-то ответил - я мол один не потяну, бла-бла-бла, все заглохло в общем...

Просто там к мнениям новичков неважно относятся, что впрочем понятно.
Доверие надо заслужить... Химпостами
ТСК на кухне серьезная тема, даже моим соседям на кухне делать это не под силу. Я подумаю на эту тему. Серьезно подумаю.

тогда технологический вопрос - насколько необходимы средства стабилизации-контроля давления, всякие манометры-маностаты, при такой перегонке? Будет ли держаться относительно стабильное давление? А то ведь давление в водопроводе чуть изменилось - и усе, все температуры уплыли, аллес капут...

При вакууме можно и без измерения. Достаточно знать температуру воды в кране. Вакуум можно измерить экспериментально, напр из рассчета кипения чего нить простенького, воды например. Для рассчета можно пользоваться таблицами из практикумов по вакуумной перегонке.
Если у Вас в кране холодная вода самопроизвольно не переключается на горячую :-D или не отрубается напрочь ни с того ни с сего, на колебания можно ложить. Они не так важны. Значительные колебания могут создаваться в дачной местности или в коммунальной квартире :-D
По любому придется ставить предохранительную склянку. Да и кран не помешал бы, на случай если вода вдруг отрубится ни с того ни с сего. Советую сначала потренироваться на элементарной отгонке растворителей.
Чуть не забыл. Оденьте очки, а лучше щиток на все лицо. Обычно у моих соседей все проходит гладко, даже если они выпимши (обкурившись), но на всякий пожарный не помешает. Взрыв вакуумного сосуда куда опаснее, чем обычного.

Желательно использовать мешалку, но можно и без оной.
КАПИЛЯР нужен!
(Мои соседи часто вообще не используют капиляр, но только потому что они здорово надрочились в этой процедуре и могут себе это позволить)
Перед перегонкой в вакууме слой сушить непременно.
Вообще, многое, что я тут расписываю, оказывается прекрасно расписано в посте Вилли про вакуумную перегонку.

Разумеется все выше сказанное относится к перегонке на водоструе.

 

[Anonymous]

Наши соседи именно так несколько раз запарывали продукт и потому им казалось, что метода не дает больше 30-40 проц. выхода, что не есть правда.
Ежли гнать в вакууме после просушки растворителя (и если в процедуре не напороли косяков) то 70 проц выход возможен.

Давайте тогда разбираться предметно.

1. ПЕРЕГОНКА С ПАРОМ.
Хороша тем, что реальна на любой кухне, где есть химический аналог самогонного аппарата. Безопасна, достаточно эффективна. Недостаток: почти со всеми замещеными аминами не работает.

2. ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ.
Работает всегда и везде. Но не на каждой кухне можно ее поставить, и далеко не каждому баба Нюра ее бы посоветовала: опасная это штука, надо сказать. Особенно если используется водоструйник и нет контроля давления.

Что лучше? Кто бы спорил, что в вакууме гнать лучше; да, Танрог? :) Только видишь ли, в чем дело: уже год, как эта Химия нормально функционирует, и только недавно мы пришли к тому, что исчезли слова "шлёнка, фурик" и т.п. Оставайся с нами, помогай людям осваивать азы техники эксперимента, и будут тогда рапорты про вакуумную перегонку и хроматографию. И не надо сожалеть, что мало внимания уделяется теоритической химии! Для начала надо создать атмосферу, чтобы нормальные ученые мужи не стеснялись заходить на ДС и учить нас, наркотехнологов, своим премудростям. А для этого надо и на других разделах появляться, придавать им интеллигентный и культурный вид.

Еще по сути топика:
баба Нюра обязуется сделать следственный эксперимент и доложить результаты по части перегонки с паром амина из сильно щелочной среды. И насчет вакуума: может быть, я что-то не догоняю, но объясните мне такую вещь: вот имеется раствор амина в чем-нибудь (например, спирте). Посушили (а зачем, кстати?), убрали спирт. Имеем колбу, в ней от силы 10 грамм масла. Ее на плитку, собрали аппарат, подключили вакуум и поехали? А как температуру мерять? Как у больших дядек, да? Второе горло, термометр... значит, колба нужна круглодонная; соответственно, маслянная баня... а как выглядит 10 г жидкости в колбе, кто-нибудь представляет?? а когда отгонится 7 грамм, останется 3 грамма, из который 2 - это высококипящие димеры, размазанные по стенкам; тогда как? Колба не перегреется? и все это при хорошем вакууме, когда шланги в ленточки сворачиваются.

В общем, давай так, Танрог. Пришли фотки, как твои безумные родственники гоняли 5...10 г амина, чтобы баба Нюра хотя бы одним глазком взглянула. Взамен она даст ссылочку, где выложены фотки процедуры гонки с паром (не амина, правда, а кетона).

some1,
со скрипом, но поверю на слово, что кипит равномерно. Но проверю! Ибо по моим понятиям должно кипеть поганенько, толчками.

 

[Anonymous]

Оставайся с нами, помогай людям осваивать азы техники эксперимента, и будут тогда рапорты про вакуумную перегонку и хроматографию. И не надо сожалеть, что мало внимания уделяется теоритической химии! Для начала надо создать атмосферу, чтобы нормальные ученые мужи не стеснялись заходить на ДС и учить нас, наркотехнологов, своим премудростям. А для этого надо и на других разделах появляться, придавать им интеллигентный и культурный вид.

Я вообще то на другом ресурсе тусуюсь. А сюда просто со скуки вселенской зашел. Пообщаться было не с кем, а хотелось.

В общем, давай так, Танрог. Пришли фотки, как твои безумные родственники гоняли 5...10 г амина, чтобы баба Нюра хотя бы одним глазком взглянула. Взамен она даст ссылочку, где выложены фотки процедуры гонки с паром (не амина, правда, а кетона).

С фотками пока проблема. Цифровика то нет :(
А про перегонку с паром я фотки видел. Вроде не здесь, а в другом месте. Могу пока описать поподробнее иль на вопросы какие ответить.

 

[Anonymous]

Вилли, если ты записываешь невозможность пароперегонки для замещенных аминов в минусы методике, то записывай этот же минус и в вакуумную перегонку, ибо как указывал Славик, замещенные плохо гонятся даже в масляном вакууме, значит в водоструйном не гонятся вообще. А другие варианты вакуума на кухне совсем малореальны, увы...
В свете сказаного - у вакуумной перегонки остается только один плюс - возможность гнать незамещенный амин без пара и щелочи.

Кстати, упоминал кто-то как потенциальный источник вакуума - автомобильный насос от пневмо-ЦЗ, но есть сомнения во-первых насчет глубины вакуума - это раз, насчет возможности насоса работать в постоянном режиме - это два, и насчет устойчивости его кишочков к парам всякой дряни - это три.

Далее.
А зачем многогорлая круглодонка? Понятно, что для вакуума круглодонка лучше, но термометр имхо должен быть в насадке на колбе, и мерять температуру паров.

Насчет кипения - ну нормально оно кипит, и все... :) Бьет со дна одним таким сильным ключом с пузырьками, и все... Есть мнение, что количество тепла было несколько избыточно, потому водная фаза и кипела активно. Из чего делаем вывод - дефлегматор и контроль температуры в головке "колонки" необходимы, дабы заодно со спиртом не гналась вода с амином.

Насчет дальнейшего упрощения - гложет черячек сомнения... Вот Ветра упомянула такое необъясненное явление, как зависимость активности в-ва от количества ледянки... Причем именно активности, при вроде бы нормальном выходе. В чем может быть дело??? Побочные продукты или какие-то игры с изомерами?...
Так что есть опасения насчет таких смелых рационализаций.

Насчет процентного выхода, кстати - дядюшка интенсивно чешет себе репу на тему - где же идет просер продукта - при восстановлении, или при выделении амина из Rm? Понятно, что и тут, и там, но интересны конкретные проценты, ибо можно сколько угодно биться за 100% выход при выделении, но просирать половину при самом восстановлении...
Эксперимент конечно рулит, но блин, это ж сколько работы....

 

[Anonymous]

Вилли, Славик - что ЭТО было?
Непонятна причина данной нервозности.
Можно в приват...

 

[Anonymous]

Вопрос решится в самом ближайшем будущем. Пока в этой теме гоним амин с паром или без оного и не задумываемся о прочих вещах.