Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизации.

[Purple Demon]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Мне кто нить может простым языком ответить. Из пропалина получается фен или винт ?

 

[sevmarazov]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

из пропалина-нет. но,если над ним поколдовать,то-возможно

 

[keksoid]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Да фен из пропалина получается, точнее амфетамин.

 

[Sheila]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

дравствуйте все.
в теме варить-колотить я с 2002г,и конкретно .так в теме,но вот вопрос .возник,а в реале с единомышленниками не общаюсь ваапще,и спросить не у кого(

итак.
уже 4 раза вдруг получалось,после того,как загасишь .и выберешь .в баян раствор,мин через 10 вся десятка,ну от 10 до 1 куба усыпана .хлопьями,легкими воздушными .,но дофига.
вот осадок такой,как в бензине,когда отбой солянкой делаешь-, точно так же кружат в баяне с раствором.
и еси отфильтровать и высушить- блестючие скрипучие кристалы,ну прям идеальный крест )
только не 10 соток,как в реакцию закладывалось,а 2..3 сотки.
сам раствор который с таким осадком получился - шляпашляпная.Хоть делаешь все те же действия,что и всегда,и реактив .и инвентарь,все,как и "вчера",но вчера зашибись,а "седня" в осадке.
вопрос - что этоза хлопья? как думаете? их можно так прям упортебить? или в реакцию пустить?у кого то такое было?

 

[Ignat]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Отбивка ППА из пропалина: Н мл пропалина + Н мл насыщенного раствора щелочи после фильтрации и избавления от мути - встряхиваем, образуются белые крошки основания ППА. Добавляем ИПС 2Н, Ставим на плитку, постоянно мешая (лучше наверное не емкость даже трясти, а "центрифугировать" ее). Когда все белое основание ППА перейдет из нижнего водяного слоя в верхний ИПСовый, то хватит. Ставим емкость со слоями в морозилку на минимум 4 часа. Потом сливаем спиртовой слой с основанием ППА с водного и выпариваем. Получаем основание ППА + то, что захватила с собой вода, которая смешалась со спиртом. Так что сухой остаток после выпаривания снова растворяем в ИПСе. То, что растворилось - основание ППА, то что нет - отфильтровываем (предвариетльно охладив ИПС из-за растворимости в нем сорбита при положительных температурах). И снова упариваем ИПС. Можно измерить температуру плавления полученного порошка - должна быть 103 градуса (хотя для справки - у сорбитола, второго компонента пропалина, 110 градусов). Далее приливаем немного солянки и немного спирта, чтобы ускорить образование соли (спирт лить не обязательно, если сильно жалко). Очередной раз все упариваем и на коре получаем белый налет гидрохлорида ППА. Его промываем ацетоном (в котором он не растворим) и все! Можно использовать в реакциях!


Справочник растворимости 1 - 2. Таблица 5260. Маннит (изомер сорбита) растворяется в ИПСе в количествах: 0.0180 мол/% при 55.2 градусах и 0.0882 мол /% при 81.5 градусе. В этаноле примерно также - таблица 4898. И метаноле - 4561.

 

[Ignat]

_Kastet_
греть нужно бензин и трясти горячим.

После промывки техническим ациком (Нефрас) и сушки осталась маленкая кучка

ацетон этот с водой и растворил твой выход , нормальный ацетон марки "ТЕКС" он почти без водный.

Где вы все такое количество разных ацетонов берете. Хозтовары как супермаркет чтоле - ацетоны в ассортименте. Кстати, сам постоянно юзаю Ясхимовский. Как-то взял - пытался его и сушить осушителем (воды не оказалось) и перегонять (все выкипело до 60 градусов), так что все в нем пришлось по нраву.

всем салют! Кстати по-поводу сушки ацика, за неимением возможности перегнать его, я воспользовался методом "холодной" сушки. Для этого я использовал два вида драйеритов: для первичного (грубого) обезвоживания безводн. сульфат магния (100г на 0.5л ацика, 2 суток в морозильной камере), затем, отфильтровав от сульфата, засыпал 80г безводн.хлорида кальция и на сутки в морозилку...после этих процедур, у меня получилось 460(плюс-минус 5)мл практически безводного ацетона: пара капель испарялась с поверхности зеркала не оставляя и следа и на всякий случай, sorry за аффтоп

Так вроде магнезия и хлорид кальция это осушители примерно одного порядка? Почему их взял? Для эстетов и тонких ценителей абсолютной сухости можно предложить в качестве второго осушителя использовать сульфат кальция. Он мало воды относительно своего веса может задержать (6.6% вроде), зато осушает до последней капли.
Брал как-то ацетон (не помню название), пытался его сушить хлоридом кальция - процентов десять от массы ацетона оказалось воды. Теперь только Ясхим!
П.С. Опробовав разные методы отбивки ППА, пришел к своей. Уже писал в теме про систематизацию, но здесь тоже продублирую на всякий случай:
Отбивка ППА из пропалина: Н мл пропалина + Н мл насыщенного раствора щелочи после фильтрации и избавления от мути - встряхиваем, образуются белые крошки основания ППА. Добавляем ИПС 2Н, Ставим на плитку, постоянно мешая (лучше наверное не емкость даже трясти, а "центрифугировать" ее). Когда все белое основание ППА перейдет из нижнего водяного слоя в верхний ИПСовый, то хватит. Ставим емкость со слоями в морозилку на минимум 4 часа. Потом сливаем спиртовой слой с основанием ППА с водного и выпариваем. Получаем основание ППА + то, что захватила с собой вода, которая смешалась со спиртом. Так что сухой остаток после выпаривания снова растворяем в ИПСе. То, что растворилось - основание ППА, то что нет - отфильтровываем (предвариетльно охладив ИПС из-за растворимости в нем сорбита при положительных температурах). И снова упариваем ИПС. Можно измерить температуру плавления полученного порошка - должна быть 103 градуса (хотя для справки - у сорбитола, второго компонента пропалина, 110 градусов). Далее приливаем немного солянки и немного спирта, чтобы ускорить образование соли (спирт лить не обязательно, если сильно жалко). Очередной раз все упариваем и на коре получаем белый налет гидрохлорида ППА. Его промываем ацетоном (в котором он не растворим) и все! Можно использовать в реакциях!
Справочник растворимости 1 - 2. Таблица 5260. Маннит (изомер сорбита) растворяется в ИПСе в количествах: 0.0180 мол/% при 55.2 градусах и 0.0882 мол /% при 81.5 градусе. В этаноле примерно также - таблица 4898. И метаноле - 4561.

 

[Ignat]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Еще странные мысли имеются. Всем известно, что резинка на поршне растворяется в бензине, например, и после их соприкосновения поршень можно выбрасывать - он уже не ездит. Так вот, есть подозрение, что этот резиновый поршень также активно реагирует с хлороводородом и йодоводородом, так что весьма не советую использовать такие поршни для нещелоченого винта/фена. Да и при использовании с щелоченым я бы сильно задумался. Ставил один и тот же раствор баянами с резиновым поршнем и без. Без - все нормально зашло, подобие прихода итд. С резиновым - болела вся рука, впечатление, что раствор вообще не дошел туда куда надо, а весь всосался в стенки вены, затромбовав их. Понятно, что о приходе не может быть и речи в таком случае.

 

[Ignat]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Метода отбивки 2:
К N мл пропалина доливаем N мл прозрачного концентрированного раствора NaOH или KOH. Перемешиваем, смесь белеет. В качестве реактора используется банка из под физраствора. Приливаем 3N мл обезжиривателя универсального производителя Вершина (с водой он не смешивается). Доводим до кипения и некоторое время кипятим, постоянно "центрифугируя" (перемешивая) раствор. При наличии оборудования можно тоже самое сделать с мешалкой и кипятить под обратным холодильником. Основание ППА выделяется белым цветом на границе раздела двух сред (растворителя и воды). Кипятим до тех пор, пока оно максимально не растворится в растворителе (долго лучше не кипятить, так как основание вроде как летает с растворителем). Потом не остужая (прям в процессе кипения) декантируем верхний слой (я просто сливаю верхний слой из одной банки из под физраствора в другую) растворителя и ставим его в морозилку. После охлаждения до максимальной температуры в растворителе выпадут кристаллы основания ППА. Их отфильтровываем (к горлышку банки из морозилки на резинку прикрепляем пустой чайный пакетик как фильтр и сливаем растворитель), высушиваем от растворителя (не увлекаясь, так как надо помнить, что основание ППА летает не только с водяным паром, но и немного с растворителями). Кислим солянкой, сажаем на кору.
В банке-реакторе сверху остается немного растворителя. После ее остывания, смотрим, что кристаллизовалось в этом слое. Если осталось достаточное количество ППА (основание в виде кристаллов - его сразу видно), то добавляем обезжиривателя и повторяем весь процесс.
Выход: 1.45 грамма из 1.5 грамм в маленьком пропалине.
П.С. Эта метода почетче, чем предыдущая с ИПСом, так как:
1. Обезжириватель универсальный Вершина не смешивается с водой.
2. Кристаллы основания выпадают прямо при охлаждении (в ИПСе они даже при кислении сухим хлороводородом не выпадали).
3. Лучше использовать колбу с обратным холодильником, так как есть подозрение, что при кипячении растворителя, с ним летит ППА. На крайняк вместо колбы и холодильника можно использовать банку из под физраствора и ПВХ трубу итд (по поводу растворимости ПВХ в обезжиривателе не уверен, так что не стоит воспринимать слова прямо точно).
4. Состав обезжиривателя точно не известен. Известна только температура кипения: от 67 до 115 градусов весь выкипает. Если кто-то знает состав, то было бы круто, если поделитесь.
5. Есть подозрение, что основание ППА летает с паром (гидрохлорид точно не летает), так что возможно даже растворитель не понадобится, а только кастрюлька.

 

[Ignat]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Че-то тема про попытки систематизации разрослась непомерно. ИМХО, надо или модераторам ее почистить от гавна (всякого, как сварить винт итд), оставив только методы отбивки или открывать новую тему. Столько читать затруднительно. Хотя на ДС вообще 28 страниц, но на них равняться не надо.. )
Ну и понятное дело этот мой пост надо удалить. И предыдущую методу с ИПСом тоже. Если потом окажется что ППА летает с паром, то пост про это оставить, а про обезжириватель удалить. Кароче, как-то в актуальном состоянии надо поддерживать тему.

 

[Наглый Интеллигент]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Ignat
не может же тема быть из одних методик отбивки, конечно тем кто пишет свои практические опыты им отдельный респект и плюс в карму. а я кстати тебя вспомнил, мы общались с тобой на ГиперЛабе как раз по поводу перегонки с паром эфа\ппа

5. Есть подозрение, что основание ППА летает с паром (гидрохлорид точно не летает), так что возможно даже растворитель не понадобится, а только кастрюлька.

ППА летит с паром, только долго и нудно, а что если с "пропалином" провести обычный КЩЭ, например горячим бензином "галошей" раза три, интересно большие ли потери норэфа будут на выходе ?

 

[Avreli_Chemist]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Ignat а что если с "пропалином" провести обычный КЩЭ, например горячим бензином "галошей" раза три, интересно большие ли потери норэфа будут на выходе ?

Метода вполне рабочая Вчера впервые отбивал пропалин, горячей галошей в 3 прохода, получил 0,85 грязноватого PPA.HCl из 30мл пропа: выход >50%.
Действовал так:
Защелочил неразбавленное лекарство сухим кротом - сироп пожелтел и превратился в кашу.
Горячая экстракция галошей в 3 прохода (30х20х20): вливал бенз, грел фурь на утюге (первые 2 раза где-то до 70С, последний до кипения), сливал бенз не снимая фурь с утюга. За 2 прохода сироп стал прозрачным, вся каша ушла в бенз, третий проход чисто контрольный.
Стакан с бензиновыми экстрактами успел остыть перед кислением, в нем начали выпадать прозрачные кристаллики PPA-основания.
Закислил водной HCl конц. с избытком (до ph=4), началась метель, крест собрал теплой водичкой за 2 раза (30х15контрольный), поставил на баню.
После выпаривания получилась карамель, кристаллизовавшаяся за 2 часа в морозилке. Крест сушился на балконе ночь, с утра на весах 0,85г светло-бежевого PPA.HCl. Надо бы почистить ациком, но пока впадлу.
Результатом доволен, на первый опыт с 4-MAR мне точно хватит. Так что не боитесь, пацаны, крест с Пропа есть

 

[Наглый Интеллигент]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Avreli_Chemist
50% еще не плохой выход при КЩЭ бензином, еще кто то писал (не помню где) что нормальный выход с пропалина даёт 646 растворитель, если его предварительно протрясти с водой раза 2-3 тем самым избавиться от ацетона и этанола, то в основной массе в нем останется толуол, а толик намного лучше подходит как растворитель для основания РРА чем бензин или петролей.

на первый опыт с 4-MAR мне точно хватит.

отличная затея кстати я всё тоже хотел провести этот синтез, и попробовать это в-во, но не как руки не дошли, наверно в скором будущем всё таки соберусь отпиши результаты как и что с 4-MAR получилось в этой теме, буду тебе очень признателен

 

[Валерон]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Привет Всем!скажите пожалуйста что лучше использовать за тягу для того что бы получить хороший выход амфа из рра шного винта?из 6соток в закладке вышло 3сотки амфа,использовал уайт.фосфор с чиркашей брал,не кипятил в солянке.реакция сразу пошла.винт после выдержки в холодном месте 10часов был прозрачный,как вода,горький на вкус.после кщ грязи было мама не горюй.

 

[Валерон]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Колоть уже некуда,один центр остался:(хоть по ноздре иногда.если пить-догоняет через час тока.

 

[Наглый Интеллигент]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

скажите пожалуйста что лучше использовать за тягу для того что бы получить хороший выход амфа из рра шного винта?из 6соток в закладке вышло 3сотки амфа,

50% это нормальный выход для винтовой реакции, и лучше перегонять с паром, а не экстрагировать растворителем.

 

[Валерон]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Благодарю!попробую как нить!чистота продукта нужна

 

[Валерон]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Двинул кое как сотку вв.нет прихода почти.мажет,не морочит.отхода быть не должно.безпалевное такое состояние,спокойная тяга.в общем такой амф ГУУУУД!!

 

[Наглый Интеллигент]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Валерон
какой выход РРА у тебя с пропалина? и какой растворитель используешь в КЩЭ..?

 

[Валерон]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Я с уайтом бил 7соток выход с 30мл.эт первый кщ,который что то дал на выходе,ибо получил таки солянку,не конц конечно,но для перевода основания в гх подошла вполне.надо было в кипящей воде греть и калошу использовать,или как описано в данной теме Вершину,че та там выход под 95%прям таки песня.

 

[Валерон]

Re: Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизаци

Думаю что количество воды при пробое после кисления нужно по более,или вымывать несколько раз.я трижды с водой бил.ждать зае на бане креста