Этонитазен

[Voin]

Привет всем!! Предлагаю обсудить тему получения субстанции под названием Этонитазен. Слышал, что это вещество обладает большой активностью, пиридиновые анальгетики (''белые китайцы'' всякие) отдыхают. Предлагайте свои соображения.

 

[shaytanz]

Где узнать химическую формулу этого вещества,чтобы составить схему синтеза и осуществить синтез?

 

[Урош Мишић]

В гугле)) лол..


1-(2-диэтиламиноэтил)-2-(4-этоксибензил)-5-нитробензимидазол
etonitazene
Внешний вид:
игольчатые кристаллы
Брутто-формула (система Хилла): C22H28N4O3
Молекулярная масса (в а.е.м.): 396,48327
Температура плавления (в °C): 76
Дополнительная информация:

Входит в список I наркотических и психотропных веществ.

 

[shaytanz]

Синтез в домашних условиях такого вещества нереален.

 

[shaytanz]

Интересно,какое вещество получится,если соединить половинку фентанила с половинкой фенциклидина сл.способом: 1)димеризацией при перегонке из полистирола получим стирол С6Н5-СН=СН2,далее к смеси бромоводородной кислоты HBr и перекиси водорода Н2О2(инициатор реакции) при интенсивном перемешивании маленькими порциями будем добавлять стирол С6Н5-СН=СН2 -реакция Карраша,получится С6Н5-СН2-СН2-Br (присоединение HBr против правила Марковникова),далее действуя NH3,получим С6Н5-СН2-СН2-NH2 (бета-фенилэтиламин). 2)при нагревании глицерина с серной кислотой выделяется акролеин СН2=СН-СНО ,который при нагревании с гашеной известью Са(ОН)2 образует акрилат кальция (СН2=СН-СОО)2Са и СН2=СН-СН2ОН-реакция Канниццаро;при сухой перегонке акрилата кальция (СН2=СН-СОО)2Са получается дивинилкетон (CH2=CH-)2=C=O 3)при конденсации избытка дивинилкетона (CH2=CH-)2=C=O с аммиаком NH3 получается пиперидон H-N=(-CH2-CH2-)2=C=O ,действуя на него гидразином NH2-NH2 ,получим H-N=(-CH2-CH2-)2=C=N-NH2,разлагающийся с выделением азота N2 и пиперидина H-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 (реакция Кижнера) 4)действуя на холоде на анилин C6H5-NH2 соляной кислотой HCL и нитритом натрия NaNO2 получим хлористый фенилдиазоний C6H5-N=N+CL- ,который при добавлении медной стружки Cu разлагается с выделением азота N2 и хлорбензола C6H5-CL.Растворим хлорбензол в абсолютном диэтиловом эфире ,добавляем металлический литий Li,получаем фениллитий C6H5-Li (C6H5-CL +2Li=C6H5-Li +LiCL) 5)при конденсации бета-фенилэтиламина С6Н5-СН2-СН2-NH2 и дивинилкетона (CH2=CH-)2=C=O получится C6H5-CH2-CH2-N=(-CH2-CH2-)2=C=O ,затем действуя фениллитием C6H5-Li ,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-OLi ,затем действуя соляной HCL или бромоводородной кислотой HBr,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-CL ,затем действуя пиперидином H-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 ,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 ,это основание нужного вещества.

 

[Урош Мишић]

А ты понимаешь разницу между этими двумя веществами? тебе как такое в голову то пришло? может изучишь вопрос соединения псилоцибиновых грибов с буторфанолом?)

 

[shaytanz]

Пока смотрел справочную литературу про этонитазен,увидел формулу фенциклидина(это анальгетик типа трамадола) и вспомнил формулу фентанила,подумал,что легко синтезировать вещество (которое состоит из половины фентанила и половины фенциклидина) и на нем легко перекумарить.Да лучше самим на кухне сварить,пускай и не супер,но зато не надо кормить барыг ебаных.А синтез этонитазена нереален на кухне,т.к.он многостадийный(большие потери реагентов-соотв.маленький выход),но все-таки,наверное ,можно что-то придумать.

 

[Урош Мишић]

Просто ты говоришб про фенициклидин... то есть ты говоришь что PCP = трамадол... хоть PCP применялся изначально в качестве внутривенного наркоза, но ето не говорит о его функциональной схожести с опиатами...это ближе к кетамину...кароче диссоциативн-галюциноген.. вот и меня и удивило то что ты сюда PCP втянул... это следуя твоим мыслям получается что надо найти сначала PCP и трамал, а потом из них себе что то синтезировать?

 

[Voin]

Очень приятно, что на форуме много думающих людей. Для затравки в 1998 г в Москве была накрыта подпольная лабораторию по изготовления этонитазена. Не факт, что ребята получали именно этонитазен, мне тоже кажется ,что его на кухне не сваришь. Но существуют структурные аналоги базового вещества, которые по своим свойствам схожи ,а иногда и превосходят его, как например у амфетамина или фентанила. Для этонитазена- это клонитазен, похоже единственный известный аналог, которых вероятно должно быть с десяток. Ещё мне кажется, что информацию по этому веществу намеренно умалчивают. В США его исследовали на предмет зомбирования людей . Такая власть в случайных руках может привести к непредсказуемым последствиям. У меня есть архив с Родиума по синтезу этонитазена который основан на патенте США. Обязательно выложу как комп сделаю.

 

[shaytanz]

Привет,Voin.Зараннее извиняюсь за то,что забыл как называть вещества по номенклатуре.Примерный синтез этонитазена-конденсация (1:С2Н5-О-)(4:-СН2-СООН)замещенного бензола с (1:-NO2)(3:-NH2)(4:-NH-CH2-CH2-N(-C2H5)2)замещенным бензолом.Наверное,исходные вещества для этого синтеза получить теоретически несложно,но в ходе синтезов будет очень много примесей и в домашних условиях от всех изомеров не избавишься.

 

[Klot]

Пока смотрел справочную литературу про этонитазен,увидел формулу фенциклидина(это анальгетик типа трамадола) и вспомнил формулу фентанила,подумал,что легко синтезировать вещество (которое состоит из половины фентанила и половины фенциклидина) и на нем легко перекумарить.Да лучше самим на кухне сварить,пускай и не супер,но зато не надо кормить барыг ебаных.А синтез этонитазена нереален на кухне,т.к.он многостадийный(большие потери реагентов-соотв.маленький выход),но все-таки,наверное ,можно что-то придумать.

Синтез покрайней мере аналога этонитазена дома а лучше в гараже потому что тамнадо работать с цианидами РЕАЛЕН ...

Аналог без нитрогруппы (пробовался СВИКОМ лично) имеет активность в дозах 5-10 мг времядействия 2-4 часа .. коротковат зараза
но ! обладает дьявольски хорошим приходом и весьма эйфористичен.

Этапы синтеза (проводился не СВИКОМ)

сперва

фенол
фенетол
параэтокси хлорметилбензол
параэтоксиФУК
--------------------------
потом

бензол
нитробензол
анилинм
ортонитроанилин
фенилдиамин

далее стравливаем фнилдиамин с параэтоксиФУК и полученный продукт алкилируем диэтиламиноэтил хлоридом
Все получаем так называемый этозен

Чтоб получить собственно этонитазен надо где то нитровать :)) Где не помню то ли до алкилирования то ли после

 

[shaytanz]

Синтезы клонитазена (хлорнитазена) и этонитазена (этоксинитазена): 1)на анилин С6Н5-NН2 действуем соляной кислотой и нитритом натрия 2HCL+NaNO2 на холоде,получаем хлористый фенилдиазоний (C6H5-N=N+)Cl- ,разлагаем его (добавляя медные стружки Cu),выделяется азот N2 и получается хлорбензол C6H5-Cl ;2)добавляя хлорбензол C6H5-Cl к безводному диэтиловому эфиру (С2Н5)2О с магниевыми стружками (Mg) получим реактив Гриньяра C6H5-Mg-Cl.К избытку дихлорэтана Cl-CH2-CH2-Cl маленькими порциями при перемешивании добавляем реактив Гриньяра C6H5-Mg-Cl ,получим С6Н5-СН2-СН2-Cl.3)конденсируя избыток хлористого этила C2H5-Cl с аммиаком NH3 (получается из карбамида (NH2)2CO и щелочи NaOH или др.) в щелочной среде,получим HN(C2H5)2,добавляя HN(C2H5)2 к избытку дихлорэтана Cl-CH2-CH2-Cl маленькими порциями при перемешивании,получим Cl-CH2-CH2-N(C2H5)2 ,далее действуя аммиаком NH3 (карбамид (NH2)2CO со щелочью NaOH или др.) ,получим NH2-CH2-CH2-N(C2H5)2 ;4)при нитровании хлорбензола C6H5-Cl смесью концентрированных азотной и серной кислот (HNO3 + 2H2SO4) получим (1:-Cl)(2:-NO2)(4:-NO2)замещенный бензол;действуя NH2-CH2-CH2-N(C2H5)2 получим (1:-NH-CH2-CH2-N(C2H5)2)(2:-NO2)(4:-NO2)замещенный бензол ,при восстановлении сульфидом аммония (NH4)2S в 1-ю очередь восстанавливается нитрогруппа,близкая к аминогруппе (избирательное восстановление),при восстановлении сульфидом аммония (NH4)2S получим (1:-NH-CH2-CH2-N(C2H5)2)(2:-NH2)(4:-NO2)замещенный бензол .5)нитруем C6H5-CH2-CH2-Cl (1-фенил,2-хлор этан) смесью концентрированных азотной и серной кислот (HNO3 + 2H2SO4),получим(1:-CH2-CH2-Cl)(4:-NO2)замещенный бензол,далее,нагревая со щелочью NaOH,получим(1:-CH2-CH2-OH)(4:-NO2)замещенный бензол,затем восстанавливая (например сульфидом аммония (NH4)2S) получим(1:-CH2-CH2-OH)(4:-NН2)замещенный бензол,далее,действуя соляной кислотой и нитритом натрия(2HCl +NaNO2) на холоде,затем разлагая полученное хлордиазосоединение медной стружкой Cu(при этом выделяется азот N2),получим(1:-CH2-CH2-OH)(4:-Cl)замещенный бензол,далее,окисляя (например с помощью KMnO4),получим(1:-CH2-CОOH)(4:-Cl)замещенный бензол (пара-хлор фенилуксусная кислота).6)при нагревании с концентрированным раствором NaOH из (1:-CH2-CОOH)(4:-Cl)замещенного бензола получим (1:-CH2-CОONa)(4:-ONa)замещенный бензол,далее,действуя хлористым этилом C2H5-Cl,получим(1:-CH2-CОOС2Н5)(4:-OС2Н5)замещенный бензол,далее,нагревая с NaOH и действуя кислотой,получим(1:-CH2-CОOН)(4:-OС2Н5)замещенный бензол.7)конденсируя (1:-NH-CH2-CH2-N(C2H5)2)(2:-NH2)(4:-NO2)замещенный бензол с (1:-CH2-CОOH)(4:-Cl)замещенным бензолом в присутствии водоотнимающего реагента (например P2O5) получим клонитазен.8)конденсируя (1:-NH-CH2-CH2-N(C2H5)2)(2:-NH2)(4:-NO2)замещенный бензол с (1:-CH2-CОOH)(4:-ОС2Н5)замещенным бензолом в присутствии водоотнимающего реагента (например P2O5) получим этонитазен.

 

[shaytanz]

C6H5-CH2-CH2-Cl можно получить методом Фриделя-Крафтса:конденсируем бензол с дихлорэтаном в присутствии трихлорида алюминия при нагревании( С6Н6+Cl-CH2-CH2-Cl (катализатор AlCl3)=C6H5-CH2-CH2-Cl +HCl)

 

[shaytanz]

Хочу дополнить сообщение shaytanz » 17 авг 2010 02:11 реакция конденсации бета-фенилэтиламина C6H5-CH2-CH2-NH2 и дивинилкетона (СН2=СН-)2СО практически не идет,предлагаю альтернативный вариант: C6H5-CH2-CH2-NH2+Cl-CH2-CH2-COOC2H5(этилакрилатCH2=CН-COOC2H5+HCl)=R-NH-CH2-CH2-COOC2H5*HCl ,затем выделяем чистый R-NH-CH2-CH2-COOC2H5 (убирая HCl раствором соды Na2CO3 при мягких условиях,в которых сложный эфир не омыляется);затем R-NH-CH2-CH2-COOC2H5+Cl-CH2-CH2-COOC2H5=C2H5OOC-CH2-CH2-N(R)-CH2-CH2-COOC2H5*HCl ,затем действуем Са(ОН)2,затем сухая перегонка "циклической" соли кальция , получится C6H5-CH2-CH2-N=(-CH2-CH2-)2=C=O ,затем действуя фениллитием C6H5-Li ,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-OLi ,затем действуя соляной HCL или бромоводородной кислотой HBr,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-CL ,затем действуя пиперидином H-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 ,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 ,это основание нужного вещества.

 

[shaytanz]

.................если соединить половинку фентанила с половинкой фенциклидина сл.способом: 1) методом Фриделя-Крафтса получим C6H5-CH2-CH2-Cl:конденсируем бензол (получается при нагревании бензоата натрия C6H5-COONa +NaOH=C6H6+Na2CO3) с избытком дихлорэтана в присутствии трихлорида алюминия при нагревании С6Н6+Cl-CH2-CH2-Cl (катализатор AlCl3)=C6H5-CH2-CH2-Cl +HCl. 2)при нагревании глицерина с серной кислотой выделяется акролеин СН2=СН-СНО,затем действуем соляной кислотой HCl,получим Cl-СН2-СН2-СНО,затем действуя аммиаком NH3 ( мочевина (NH2)2CO+едкий натр 2NaOH=2NH3+Na2CO3),получим (NH2-СН2-СН2-СНО)*HCl,добавляя Cl-СН2-СН2-СНО и действуя раствором соды Na2CO3 (используется для нейтрализации HCl),получим OHC-CH2-CH2-N(H)-CH2-CH2-CHO. 3) окисляем OHC-CH2-CH2-N(H)-CH2-CH2-CHO (например,перманганатом калия KMnO4) до HOOC-CH2-CH2-N(H)-CH2-CH2-COOH ,затем действуя гашеной известью Ca(OH)2,получим циклическую соль H-N=(-CH2-CH2-COO-)2Ca,сухой перегонкой этой соли получим H-N=(-CH2-CH2-)2=C=O. 3) действуя на пиперидон H-N=(-CH2-CH2-)2=C=O гидразином NH2-NH2 ,получим H-N=(-CH2-CH2-)2=C=N-NH2,разлагающийся с выделением азота N2 и пиперидина H-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 (реакция Кижнера). 4)действуя на холоде на анилин C6H5-NH2 соляной кислотой HCL и нитритом натрия NaNO2 получим хлористый фенилдиазоний C6H5-N=N+CL- ,который при добавлении медной стружки Cu разлагается с выделением азота N2 и хлорбензола C6H5-CL.Растворим хлорбензол в абсолютном диэтиловом эфире ,добавляем металлический литий Li,получаем фениллитий C6H5-Li (C6H5-CL +2Li=C6H5-Li +LiCL). 5)при конденсации C6H5-CH2-CH2-Cl и H-N=(-CH2-CH2-)2=C=O получится C6H5-CH2-CH2-N=(-CH2-CH2-)2=C=O ,затем действуя фениллитием C6H5-Li ,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-OLi ,затем действуя соляной HCL или бромоводородной кислотой HBr,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-CL ,затем действуя пиперидином H-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 ,получим C6H5-CH2-CH2-N=(CH2-CH2-)2=C(C6H5)-N=(-CH2-CH2-)2=CH2 ,это основание нужного вещества.

 

[Реактивы]

я когда -то занимался наработками синтеза этого вещества- сначала надо думать как получить пара-этокси фенилацетонитрил. Затем думать о покупке или получении 4-нитро-2-аминоанилина. Затем об ихней конденсации между собой, а затем с бета-диэтиламинохлоридом.

 

[Реактивы]

Так вот пара этокси фенилацетонитрил я думаю можно получить либо из пара-крезола, либо из бензилцианида(shaytanz -распиши как это можно сделать-это для тебя задача,а потом сверим результаты.). 2амино-4нитроанилин я так и не смог восстановить сульфидом натрия. Бета диэтиламиноэтилхлорид я так и не смог получить из дихлорэтана и диэтиламина, но вот думаю получить его из моноэтаноламина- алкилированием этилйодидом, затем по реакции с тионилхлоридом. Единственное не знаю методики алкилирования этаноламина- там по идее получится четвертичная соль, а как ее разложить -незнаю.

 

[shaytanz]

из пара-крезола:HO-C6H4-CH3 +2[O]=HO-C6H4-CHO +H2O ; HO-C6H4-CHO+2[H]=HO-C6H4-CH2OH ; HO-C6H4-CH2OH +NaOH=NaO-C6H4-CH2OH +H2O ; NaO-C6H4-CH2OH +C2H5Br=C2H5O-C6H4-CH2OH +NaBr;C2H5O-C6H4-CH2OH+PCl5=C2H5O-C6H4-CH2Cl +HCl+POCl3 ;C2H5O-C6H4-CH2Cl+NaCN=C2H5O-C6H4-CH2-CN+NaCl
из бензилцианида:C6H5-CH2-CN+H2SO4=HO-SO2-C6H4-CH2-CN(пара-изомер)+... отделяем орто- и мета- изомеры;при кипячении с конц. NaOH сульфокислота HO-SO2-C6H4-CH2-CN(пара) разлагается с выделением NaО-C6H4-CH2-COONa ,затем действуя C2H5Br получим C2H5О-C6H4-CH2-COOC2H5 .

 

[Реактивы]

Из пара крезола -алкилируем пара крезол этилйодидом(бромидом) диэтилсульфатом, затем бромируем метильный радикал -получаем пара-этокси бензилбромид(условие реакции -высокая температура и отсутствие солей железа). Затем переводим полученное производное бензилбромида в ДМФА с цианидоами щелочных металлов в соответствующий нитрил.
Из бензилцианида- нитруем бензилцианид смесью концентрированной серной к-ты и азотною кислотой(58%)-на 60грамм бензилцианида берется 240 грамм азотоной кислоты и 480грамм серной кслоты. Нитруют при температуре 2-5градусов, при постоянном размешивании.Затем выливают на колотый лед-1500грамм Выход 50грамм -пара- нитро бензилцианида. Затем его восстанавливают чугунными стружками в соляной кислоте. до пара -аминобензилцианида. Пара аминобензилцианид нитрозируют нитротом натрия при температуре -90градусов - чтобы соль диазония разлагалась сразу. Ну и полученный пара гидрокси бензилцианид аликилируют диэтилсульфатом с поташем в ДМФА или ДМСО. Полседний метод на последней стадии создает трудности в выделении конечного продукта. . Так как отгонкой с паром его можно выделить(частичный гидролиз), либо экстракцией эфиром. Поэтому мой метод - сделать стехиометрическое кол-во алкоголята натрия и прилить к нему безводный спиртовой раствор -пара гидрокси бензилцианида (спирт например (метанол, ИПС), в идеале сухой этанол) Полученный фенолят акилировать(здесь фенольная группа выступает как более сильная кислота , нежели ацетонитрильная группа -поэтому алкилруется фенольная группа , а не ацетонитрильная.метилцианид).Если в реакции используется в качестве алкилирующего средства этилйодидид - то йодид натрия растворим очень хорошо в метаноле, поэтому поле упаривания спирта , полученный пара-этокси бензилцианид многократно эксттрагируют кипящим хлорофоромом(или ДХМом).
shaytanz-вы сайт Гиперлаб знаете? Советую там побывать.
Вопросы - в первой реакции -какой окислитель вы бы выбрали? - ведь в зависимости от окислителя(может образоваться еще один гидроксил) . реакция может повернуть в разные направления.Пятихлористый фосфор-лично для меня редкость да и дорого.
Во второй реакции - однозначный гидролиз -частичный, но тем не менее в моем методе он тоже имеется. Да и не до конца вы написали - у вас во втором методе получается пара этокси фенилуксусной кислоты этиловый эфир, а нам нужен пара -этокси бензилцианид.

 

[Voin]

Этонитазен как бензимидазольное производное можно изготовить используя фенилуксусную кислоту ( Рубцов М.В. Синтетические химико-фармацевтические препараты ). Изготовить ФУК не сложно нужно только ввести этокси группу в пара положении, без нее активность готового продукта меньше в 500 раз от базового.