SHURA
Юзер
Ктонить делал такой синтез? Если да отпишитесь плиз стоит ли это вещество такой замарочки.. юзал поиск - ненашол
Синтез 2,5-Dimethoxy-4-methylamphetamine (STP, DOM)
Получение STP (DOM) в Pihkal страдает от очень плохого выхода промежуточного звена aldehyde и его утомительного процесса.
Этот синтез более легкий и очень улучшен выход (88 %, по сравнения с 25 % в Pihkal).
2,5-Dimethoxytoluene [1]
1000ml воды заливаем в широко-горгую 2000 ml колбу, и начинаем магнитное помешивание.
В последовательности, было добавлено 62 g toluhydroquinone, 160 ml 25 % NaOH раствор и наконец 126 g dimethyl sulfate.
Колба была закрыта алюминиевой фольгой и размешивалась в течение 5 дней. Коричневый раствор вылили в 2500ml воды, и полученую смесь экстрагировали с 3x100ml CH2CL2, экстракты обьединили и дистилировали растворитель под вакуумом.
Остаток был дистиллирован при 70C в 0.5 mmHg, чтобы дать 49 граммов (64 %) 2,5-dimethoxytoluene в виде леловой жидкости, которая станет оранжевой при хранении несколько лет.
2,5-Dimethoxy-4-methylbenzaldehyde [2]
40ml POCl3 и 45ml N-methylformanilide размешивали при комнатной температуре в течение 50 минут, чтобы дать хороший оранжевый раствор комплекса Vilsmeyer. 15.2g (0.1 моль) 2,5-dimethoxytoluene был добавлен за раз, и реакционную смесь нагрели до 70ЁC, в течение которого времени реакционная смесь стала темной красной. После этого убираем средство нагрева, и инициируем экзотермическую реакцию добавлением большого количества HCL газа, продолжаем насыщать пока смесь не остынет и не затвердеет.
Колба тогда была нагрета на паровой бане в течение 2 часов, и теплая реакционная смесь вылита в 2 литра ледяной воды, и размешивалась, пока весь лед не растаял.
Ледяной раствор был отфильтрован, и сырой льдегид был собрано как красное твердое вещество. Вещество поместили в 50ml кипящего петролейного эфира и декантировали. Процедура была повторена еще два раза с 50ml петролейного эфира.
После этого на дне колбы осталось немного красного липкого вещества.
Раствор поместили в холодильник на час и отфильтрован. Материнский раствор был сконцентрирован к 25 % первоначального объема, снова охлажден в холодильнике и отфильтрован.
Оранжево - коричневый порошок, был перекристаллизован из 50 ml 80 % водного MeOH, чтобы дать 14.6g (88 %) 2,5-dimethoxy-4-methylbenzaldehyde в виде ораньжевых кристаллов.
2,5-dimethoxy-4-methylphenyl-2-nitropropene [3]
К 50 ml ледяной уксусной кислоты в 100ml колбе было добавлено 10.8 g 4-methyl-2,5-dimethoxybenzaldehyde, 7.5 g нитроэтан, 4 g ацетата амония и 2 ml уксусного ангидрида. Раствор был нагрет на водной бане 3h, после чего растворитель был удален под вакуумом. Остаток был смешан с 100 ml H2O и экстрагирован с 2x50ml CH2Cl2. Органическая фаза была промыта с 50ml 10 % NaHSO3, и 50ml H2O. Объединенные водные фазы экстрагировали с 50 ml CH2Cl2, органическую фазу, высушили MgSO4, и растворитель испаряли под вакуумом. Остаток был растворен в 50ml IPA и помещен в морозилку, чтобы дать 8.15 g оранжевых кристаллов (69 %).
Toluquinone
P-Toluquinone от o-Toluidine [2]
Раствор 20g o-Toluidine в смеси воды (600 ml) и концентрированный серной кислоты (160g, 80ml) поместили в толстостенный хим стакан, погруженный в ледяную воду, и начали активный стиррет. В течение часа 20g мелко изтолченного натрия дихромата добавили примерно за 20 частей по 1g за раз, следя за тем чтобы температура не повышалась выше 10C. Даже лучше добавить раствор 20g натрия dichromate в 100 ml воды из капельной воронки.
Или в случае смесь оставлена в прохладном месте на сутки, и затем снова добавляем potassium dichromate (33g), или раствор натрия dichromate (40g в 200 ml воды), добавлено при условиях ранееоговоренных,как раньше.. Через 4 или 5 часов масса экстрагирована три раза с эфиром, эфирные экстракты, сушим с хлоридом кальция, и эфир удаляем испарением. Сырой quinone очищаем перегонкой с паром, или сублимацией, получаем оранжево - желтые иглы с характерным острым ароматом. Точка плавления, 67C. Выход, 19g (82 % теории).
Синтез 2,5-Dimethoxy-4-methylamphetamine (STP, DOM)
Получение STP (DOM) в Pihkal страдает от очень плохого выхода промежуточного звена aldehyde и его утомительного процесса.
Этот синтез более легкий и очень улучшен выход (88 %, по сравнения с 25 % в Pihkal).
2,5-Dimethoxytoluene [1]
1000ml воды заливаем в широко-горгую 2000 ml колбу, и начинаем магнитное помешивание.
В последовательности, было добавлено 62 g toluhydroquinone, 160 ml 25 % NaOH раствор и наконец 126 g dimethyl sulfate.
Колба была закрыта алюминиевой фольгой и размешивалась в течение 5 дней. Коричневый раствор вылили в 2500ml воды, и полученую смесь экстрагировали с 3x100ml CH2CL2, экстракты обьединили и дистилировали растворитель под вакуумом.
Остаток был дистиллирован при 70C в 0.5 mmHg, чтобы дать 49 граммов (64 %) 2,5-dimethoxytoluene в виде леловой жидкости, которая станет оранжевой при хранении несколько лет.
2,5-Dimethoxy-4-methylbenzaldehyde [2]
40ml POCl3 и 45ml N-methylformanilide размешивали при комнатной температуре в течение 50 минут, чтобы дать хороший оранжевый раствор комплекса Vilsmeyer. 15.2g (0.1 моль) 2,5-dimethoxytoluene был добавлен за раз, и реакционную смесь нагрели до 70ЁC, в течение которого времени реакционная смесь стала темной красной. После этого убираем средство нагрева, и инициируем экзотермическую реакцию добавлением большого количества HCL газа, продолжаем насыщать пока смесь не остынет и не затвердеет.
Колба тогда была нагрета на паровой бане в течение 2 часов, и теплая реакционная смесь вылита в 2 литра ледяной воды, и размешивалась, пока весь лед не растаял.
Ледяной раствор был отфильтрован, и сырой льдегид был собрано как красное твердое вещество. Вещество поместили в 50ml кипящего петролейного эфира и декантировали. Процедура была повторена еще два раза с 50ml петролейного эфира.
После этого на дне колбы осталось немного красного липкого вещества.
Раствор поместили в холодильник на час и отфильтрован. Материнский раствор был сконцентрирован к 25 % первоначального объема, снова охлажден в холодильнике и отфильтрован.
Оранжево - коричневый порошок, был перекристаллизован из 50 ml 80 % водного MeOH, чтобы дать 14.6g (88 %) 2,5-dimethoxy-4-methylbenzaldehyde в виде ораньжевых кристаллов.
2,5-dimethoxy-4-methylphenyl-2-nitropropene [3]
К 50 ml ледяной уксусной кислоты в 100ml колбе было добавлено 10.8 g 4-methyl-2,5-dimethoxybenzaldehyde, 7.5 g нитроэтан, 4 g ацетата амония и 2 ml уксусного ангидрида. Раствор был нагрет на водной бане 3h, после чего растворитель был удален под вакуумом. Остаток был смешан с 100 ml H2O и экстрагирован с 2x50ml CH2Cl2. Органическая фаза была промыта с 50ml 10 % NaHSO3, и 50ml H2O. Объединенные водные фазы экстрагировали с 50 ml CH2Cl2, органическую фазу, высушили MgSO4, и растворитель испаряли под вакуумом. Остаток был растворен в 50ml IPA и помещен в морозилку, чтобы дать 8.15 g оранжевых кристаллов (69 %).
Toluquinone
P-Toluquinone от o-Toluidine [2]
Раствор 20g o-Toluidine в смеси воды (600 ml) и концентрированный серной кислоты (160g, 80ml) поместили в толстостенный хим стакан, погруженный в ледяную воду, и начали активный стиррет. В течение часа 20g мелко изтолченного натрия дихромата добавили примерно за 20 частей по 1g за раз, следя за тем чтобы температура не повышалась выше 10C. Даже лучше добавить раствор 20g натрия dichromate в 100 ml воды из капельной воронки.
Или в случае смесь оставлена в прохладном месте на сутки, и затем снова добавляем potassium dichromate (33g), или раствор натрия dichromate (40g в 200 ml воды), добавлено при условиях ранееоговоренных,как раньше.. Через 4 или 5 часов масса экстрагирована три раза с эфиром, эфирные экстракты, сушим с хлоридом кальция, и эфир удаляем испарением. Сырой quinone очищаем перегонкой с паром, или сублимацией, получаем оранжево - желтые иглы с характерным острым ароматом. Точка плавления, 67C. Выход, 19g (82 % теории).
МЕСКАЛИН ЛУЧШИЙ = )))и попроще в синтезе