A
Anonymous
Бромацетон
Чем лучше катализировать синтез бромацетона кислотой или основанием(нужен однозамещённый)
Чем лучше катализировать синтез бромацетона кислотой или основанием(нужен однозамещённый)
Вы используете устаревший браузер. Этот и другие сайты могут отображаться в нём некорректно.
Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
A
Anonymous
Смотри что нашёл, может сгодится.
Получение бромацетона с количественным выходом.
Галоид, комплексно связанный
Комплексное соединение диоксана с бромом ≈ диоксандибромид применяется с успехом в ряде случаев, где бромирование свободным бромом не дает удовлетвори-тельных результатов.
Комплексное соединение диоксана с бромом- диксандибромид ≈ было описано А. Е. Фаворским в 1906 г. (ЖРФХО, 38, 741 (1906). Диоксандибромид (получается при непосредственном смешении эквимолекулярных количеств брома и абсолютного диоксана на холоду) представляет собой кристаллическое вещество оранжевого цвета с т. кип. 66о. Вполне устойчив в отсутствие влаги; медленно разлагается холодной водой. Хорошо растворяется в диоксане и пиридине, хуже ≈ в хлороформе, спирте и эфире.
Бромирование диоксандибромидом производится простым смешением его с бромиру-емым веществом в растворе или без растворителя, в различных температурных усло-виях (при охлаждении, при комнатной температуре или при нагревании), в зависимости от природы вещества. Выделяющийся по реакции бромистый водород большей частью удерживается диоксаном (см. А. П. Т е р е н т ь е в и Л. А. Я н о в с к а я . Применение галоидсодержащих соединений для заместительного галоидирования органических веществ. Сб. ╚Реакции и методы исследования органических соединений╩, т. 6. Госхимиздат, М., 1957, стр. 71).
1. Получение диоксандибромида (ДДБ):
В колбу на 100 мл. наливают 20 мл. (20,6 г.) диоксана(ч.) и при несильном охлаждении из капельной воронки постепенно прибавляют 12 мл (37,4 г.) Br2(ч.). При этом содержимое колбы полностью кристаллизуется.
2. Получение бромацетона:
К полученному ДДБ по каплям при комнатной температуре добавляют 17 мл. (14 г.) ацетона(чда.) при этом происходит растворение ДДБ, а затем полное обесцвечивание раствора. К полученному раствору добавляют 20 мл. воды хорошо перемешивают, а затем нейтрализуют связанную диоксаном HBr концентрированным р-ром Na2CO3.
(Если не добавить воды вначале, то прибавление р-ра соды вызовет немедленное осмоление реакц. массы). Затем Rm промывают 3-4 раза небольшими количествами воды (таким образом вымывают диоксан из бромацетона), при этом последний раз используют дистилированную воду. Бромацетон получается в виде бесцветного тяжелого масла. Выход количественный (20 мл., 32 г.) Он не растворим в воде и при промывании всегда образует нижний слой. Сушат его исключительно MgSO4 т. к. любые карбонаты вызывают его немедленное осмоление. Он очень плохо хранится, даже застабилизированный небольшими кол-вами воды через неделю он полностью чернеет. При более длительном хранении он становится вязким и с трудом вымывается даже хлороформом. Так что лучше всего его использовать немедленно.
Плотность = 1,6 г/мл.
T кип = 136,5оС с разложением.
Получение бромацетона с количественным выходом.
Галоид, комплексно связанный
Комплексное соединение диоксана с бромом ≈ диоксандибромид применяется с успехом в ряде случаев, где бромирование свободным бромом не дает удовлетвори-тельных результатов.
Комплексное соединение диоксана с бромом- диксандибромид ≈ было описано А. Е. Фаворским в 1906 г. (ЖРФХО, 38, 741 (1906). Диоксандибромид (получается при непосредственном смешении эквимолекулярных количеств брома и абсолютного диоксана на холоду) представляет собой кристаллическое вещество оранжевого цвета с т. кип. 66о. Вполне устойчив в отсутствие влаги; медленно разлагается холодной водой. Хорошо растворяется в диоксане и пиридине, хуже ≈ в хлороформе, спирте и эфире.
Бромирование диоксандибромидом производится простым смешением его с бромиру-емым веществом в растворе или без растворителя, в различных температурных усло-виях (при охлаждении, при комнатной температуре или при нагревании), в зависимости от природы вещества. Выделяющийся по реакции бромистый водород большей частью удерживается диоксаном (см. А. П. Т е р е н т ь е в и Л. А. Я н о в с к а я . Применение галоидсодержащих соединений для заместительного галоидирования органических веществ. Сб. ╚Реакции и методы исследования органических соединений╩, т. 6. Госхимиздат, М., 1957, стр. 71).
1. Получение диоксандибромида (ДДБ):
В колбу на 100 мл. наливают 20 мл. (20,6 г.) диоксана(ч.) и при несильном охлаждении из капельной воронки постепенно прибавляют 12 мл (37,4 г.) Br2(ч.). При этом содержимое колбы полностью кристаллизуется.
2. Получение бромацетона:
К полученному ДДБ по каплям при комнатной температуре добавляют 17 мл. (14 г.) ацетона(чда.) при этом происходит растворение ДДБ, а затем полное обесцвечивание раствора. К полученному раствору добавляют 20 мл. воды хорошо перемешивают, а затем нейтрализуют связанную диоксаном HBr концентрированным р-ром Na2CO3.
(Если не добавить воды вначале, то прибавление р-ра соды вызовет немедленное осмоление реакц. массы). Затем Rm промывают 3-4 раза небольшими количествами воды (таким образом вымывают диоксан из бромацетона), при этом последний раз используют дистилированную воду. Бромацетон получается в виде бесцветного тяжелого масла. Выход количественный (20 мл., 32 г.) Он не растворим в воде и при промывании всегда образует нижний слой. Сушат его исключительно MgSO4 т. к. любые карбонаты вызывают его немедленное осмоление. Он очень плохо хранится, даже застабилизированный небольшими кол-вами воды через неделю он полностью чернеет. При более длительном хранении он становится вязким и с трудом вымывается даже хлороформом. Так что лучше всего его использовать немедленно.
Плотность = 1,6 г/мл.
T кип = 136,5оС с разложением.
A
Anonymous
А примеси воды не повредят диоксан вель хватает её