Бром

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Сосед ,находясь за южным полюсом, передал журавлями мне,дабы запостить сюда следующее..
Простой способ получения этой темно-красной,неприятно пахнущей субстанции ,но порой очень нужной ,известной как бром-вот он:
Электролит 100мл
Бромид натрия ~17см³(отмерялся баяном 20*)
Перекись 37%(кубов 40)
100мл электролита влито в стакан на 250мл,и добавлено 17см³ бромида...
Круговыми движениями стакана бромид растворился,а рм покраснела,чуть нагревшись..
~10 мл перекиси добавлена к ней(много сразу лить не следует,не лишним стакан с рм поставить в холодную воду)-стакан очень тёплым стал
IMG_20180819_224430.jpg
Остыл он мин через 10-15,
спустя это время, на дне стакана образовалась лужица брома,немного.
После чего ещё перекиси прилили(всего было использовано 3 крышечки что на фото)и минут на пять оставили стакан в покое,...
Бром осел,рм посветлела
IMG_20180819_234137.jpg
В идеале выбирать его капельницой,пипеткой(из стекла)...
Сосед же делал так(не рекомендует,очень аккуратно и на свежем воздухе следует делать ,и в перчатках):
Часть жидкости из стакана слита,и бром выбран баяном для дальнейших действий...
Отмечу,что эта процедура гораздо эффективнее нежели окисление азоткой,бром получается хорошего качества,и подходит для бромирования фенона,без каких либо дополнительных очисток..
О выходе:
Можно увеличить,если электролит упарить в два раза....
Так же серка93% пойдёт,только охлаждать нужно сразу,ибо реакция сильно разогревается,и частично выделяется бром...
Перекиси потребуется меньше,чем сосед-шизафреник использовал.
5мл -столько сосед достал из вышеизложенного...
 

Ташкент

Логик Абсурда
За Баней
Тор4People
Регистрация
24 Мар 2014
Сообщения
8,106
Адрес
ТашкенТ
Предпочтения
Бухло
Возможно кому то понадобится получить свободный бром, для всех интересующихся данным вопросом привожу свой опыт по получению этого необычного и интересного вещества - единственного жидкого неметалла. Хочу заранее предупредить всех что вещество это достаточно опасное, в работе с ним всегда следует соблюдать необходимые предосторожности. Людям далеким от химии рекомендуется держаться от него подальше, целее будете.

Физические свойства брома

Бром (лат. Bromum), Br, химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам; атомный номер 35, атомная масса 79,904; представляет собой красно-бурую (почти черную в отраженном свете и красную на просвет) жидкость с сильным неприятным запахом напоминающим что то вроди смеси запахов хлора и иода. Бром открыт в 1826 французским химиком А. Ж. Баларом при изучении рассолов средиземноморских соляных промыслов; назван от греческого bromos - зловоние.

При -7,2№С жидкий Б. застывает, превращаясь в красно - коричневые игольчатые кристаллы со слабым металлическим блеском. Пары брома жёлто-бурого цвета, температура кипения 58,78№С. Плотность жидкого брома (при 20№С) 3,1 г/см3. В воде бром растворим ограниченно, но лучше других галогенов (3,58 г брома в 100 г H2O при 20№С, раствор темно красного цвета). Ниже 5,84№С из воды осаждаются гранатово-красные кристаллы Br2*8H2O. Бром особенно хорошо растворим во многих органических растворителях, чем пользуются для извлечения его из водных растворов.

Чрезвычайно летуч (капля на воздухе испаряется за 2-3 секунды), eдок и зловонный, весьма ядовит. Особенно опасно попадание на кожу жидкого брома, что приводит к ее изъязвлению еще до того как его успевают смыть. Пары брома вызывают сильнейшие ожеги дыхательный путей, кровотечения из носа, бронхиты, загрудинные боли, боли в конечностях и кашель.

Получение брома

Поскольку бром заметно растворим в воде, то для получения свободного брома приходится использовать реакции в которых выделяется очень много брома (в количестве заметно большем чем его может растворить в водa). В остальных обычных случаях бром образует растворы называемые бромной водой, имеющие цвет от слабо желтоватого до темно красного (в зависимости от концентрации растворенного брома). Из за очень высокой летучести (даже его раствор дымит на воздухе выделяя тяжелые красные пары брома), получать бром в реакциях используя нагрев не рекомендуется. Работы можно вести исключительно на открытом воздухе, желательно при небольшом ветерке.

Одной из самых практически удобных реакций получения брома является дисмутация бромата с бромидом в кислой среде, по реакции (вместо солей калия можно использовать соли натрия):

5KBr + 3H2SO4(разб) + KBrO3 => 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

В 300 мл воды растворяют 63 г KBr, после чего медленно приливают 18 мл 95% H2SO4 (можно использовать авто электролит который надо разбавить до содержания H2SO4 около 10%, после чего растворить в нем KBr в количестве соответствующем уравнению реакции). Полученный раствор переносят в 500 мл колбу и постепенно небольшими порциями при помешивании вносят 17.5 бромата калия KBrO3 (внимание! обеспечить хорошую вентиляцию, избегать вдыхания паров, защитить дыхание).

По мере добавления бромата жидкость сначала становится желтоватой, затем темно красной, наконец становится непрозрачной и в ней появляются капельки взвешенного брома, а над раствором появляются бурые пары Br2.

После окончания добавления и полного растворения всего бромата смесь хорошо перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять какое то время (около 20 мин) для отстаивания смеси. Жидкий бром собирается на дне в виде красно черного подвижного масла. После этого красный раствор брома в воде стараются максимально слить (из него можно получить еще некоторое количество Br2 перегонкой), а слой брома вместе с остатками раствора сливают в делительную воронку, из которой после отстаивания сливают нижний черный слой жидкости. Получается 50 г (т.е около 16 мл жидкого) брома, около 10 из которых теряются из за растворения брома в воде (откуда могут быть выделены перегонкой).

Полученный бром содержит некоторое небольшое количество растворенной воды (около 0.5%), что в большинстве случаев не критично. Но если присутствие воды недопустимо, то полученный сырой бром перегоняют с конц. H2SO4, cобирая безводный бром в приемник охлаждаемый льдом. Бром помешают в герметичную склянку с двойной пришлифованной стеклянной пробкой (резиновые и корковые разрушаются) и замораживают в холодильнике.

Растворение бромата калия (раствор постепенно насыщается бромом)

Еще бром можно получить более "спокойным" методом(чем мой первый)обязательно читать все сообщение-для ознакомления с техникой безопасности-бром токсичен.Для получения заливаем NaBr(KBr) азоткой HNO3(65%).
Жидкость темнеет.Затем добавляем немного конц серки(мл на объем пробирки).
если температура будет подниматься колбу следует охлаждать.
Реакцию можно проводить ТОЛЬКО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ,так как выделяется БОЛЬШОЕ количество ТОКСИЧНЫХ ОКИСЛОВ АЗОТА И НЕБОЛЬШОЕ КОЛИЧЕСТВО ПАРОВ БРОМА.После реакции на дне остается черный слой брома.Для дополнительной очистки его можно перегнать. Эту операцию проводить ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ или НА УЛИЦЕ.
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
С броматом не пробывал, с азоткой -идёт...
Перегонять-...Интересно,много ли найдётся желающих?
 

dim_0n

Активный Юзер
Регистрация
10 Май 2018
Сообщения
638
Адрес
natribu.org
Предпочтения
Скорость
Бром (лат. Bromum), Br, химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам; атомный номер 35, атомная масса 79,904; представляет собой красно-бурую (почти черную в отраженном свете и красную на просвет) жидкость с сильным неприятным запахом напоминающим что то вроди смеси запахов хлора и иода. Бром открыт в 1826 французским химиком А. Ж. Баларом при изучении рассолов средиземноморских соляных промыслов; назван от греческого bromos - зловоние.

При -7,2№С жидкий Б. застывает, превращаясь в красно - коричневые игольчатые кристаллы со слабым металлическим блеском. Пары брома жёлто-бурого цвета, температура кипения 58,78№С. Плотность жидкого брома (при 20№С) 3,1 г/см3. В воде бром растворим ограниченно, но лучше других галогенов (3,58 г брома в 100 г H2O при 20№С, раствор темно красного цвета). Ниже 5,84№С из воды осаждаются гранатово-красные кристаллы Br2*8H2O. Бром особенно хорошо растворим во многих органических растворителях, чем пользуются для извлечения его из водных растворов.

Чрезвычайно летуч (капля на воздухе испаряется за 2-3 секунды), eдок и зловонный, весьма ядовит. Особенно опасно попадание на кожу жидкого брома, что приводит к ее изъязвлению еще до того как его успевают смыть. Пары брома вызывают сильнейшие ожеги дыхательный путей, кровотечения из носа, бронхиты, загрудинные боли, боли в конечностях и кашель.

Получение брома

Поскольку бром заметно растворим в воде, то для получения свободного брома приходится использовать реакции в которых выделяется очень много брома (в количестве заметно большем чем его может растворить в водa). В остальных обычных случаях бром образует растворы называемые бромной водой, имеющие цвет от слабо желтоватого до темно красного (в зависимости от концентрации растворенного брома). Из за очень высокой летучести (даже его раствор дымит на воздухе выделяя тяжелые красные пары брома), получать бром в реакциях используя нагрев не рекомендуется. Работы можно вести исключительно на открытом воздухе, желательно при небольшом ветерке.

Одной из самых практически удобных реакций получения брома является дисмутация бромата с бромидом в кислой среде, по реакции (вместо солей калия можно использовать соли натрия):

5KBr + 3H2SO4(разб) + KBrO3 => 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

В 300 мл воды растворяют 63 г KBr, после чего медленно приливают 18 мл 95% H2SO4 (можно использовать авто электролит который надо разбавить до содержания H2SO4 около 10%, после чего растворить в нем KBr в количестве соответствующем уравнению реакции). Полученный раствор переносят в 500 мл колбу и постепенно небольшими порциями при помешивании вносят 17.5 бромата калия KBrO3 (внимание! обеспечить хорошую вентиляцию, избегать вдыхания паров, защитить дыхание).

По мере добавления бромата жидкость сначала становится желтоватой, затем темно красной, наконец становится непрозрачной и в ней появляются капельки взвешенного брома, а над раствором появляются бурые пары Br2.

После окончания добавления и полного растворения всего бромата смесь хорошо перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять какое то время (около 20 мин) для отстаивания смеси. Жидкий бром собирается на дне в виде красно черного подвижного масла. После этого красный раствор брома в воде стараются максимально слить (из него можно получить еще некоторое количество Br2 перегонкой), а слой брома вместе с остатками раствора сливают в делительную воронку, из которой после отстаивания сливают нижний черный слой жидкости. Получается 50 г (т.е около 16 мл жидкого) брома, около 10 из которых теряются из за растворения брома в воде (откуда могут быть выделены перегонкой).

Полученный бром содержит некоторое небольшое количество растворенной воды (около 0.5%), что в большинстве случаев не критично. Но если присутствие воды недопустимо, то полученный сырой бром перегоняют с конц. H2SO4, cобирая безводный бром в приемник охлаждаемый льдом. Бром помешают в герметичную склянку с двойной пришлифованной стеклянной пробкой (резиновые и корковые разрушаются) и замораживают в холодильнике.

Растворение бромата калия (раствор постепенно насыщается бромом)

Еще бром можно получить более "спокойным" методом(чем мой первый)обязательно читать все сообщение-для ознакомления с техникой безопасности-бром токсичен.Для получения заливаем NaBr(KBr) азоткой HNO3(65%).
Жидкость темнеет.Затем добавляем немного конц серки(мл на объем пробирки).
если температура будет подниматься колбу следует охлаждать.
Реакцию можно проводить ТОЛЬКО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ,так как выделяется БОЛЬШОЕ количество ТОКСИЧНЫХ ОКИСЛОВ АЗОТА И НЕБОЛЬШОЕ КОЛИЧЕСТВО ПАРОВ БРОМА.После реакции на дне остается черный слой брома.Для дополнительной очистки его можно перегнать. Эту операцию проводить ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ или НА УЛИЦЕ.

Все верно! Не много дополню..

Памятка. То, что обязательно нужно держать в голове, при работе с бромом.
Бром (от лат. Bromum - зловонный). Вдыхание паров (отравление) вызывает бромизм.
При продолжительном вдыхании острый бромизм, с осложнениями на отек легких и смерть.
Антидот - Тиосульфат Натрия. Далее адсорбенты - Натрий Хлористый, молоко и пр.
Для освобождения воспаленных дыхательных путей, вдыхают аммиак или производные.
При попадании на кожу смывают ацетоном.

По получению, не указали еще способ

2HBr + H2O2 -> Br2 + 2H2O

По себе, не люблю заморачиваться с получением брома.
Стараюсь просчитать, что бы провести какую-то, из описанных выше реакций, в общем реакторе, то есть сразу провести бромирование, без выделения элементарного брома. Такой вот еще есть вариант))
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
По получению, не указали еще способ

2HBr + H2O2 -> Br2 + 2H2O
Мы именно этот способ и расписали)
Серка из бромида вытесняет бромоводород,который окисляется перекисью до брома...
+ её в том,что остаётся кислая среда,от серной кислоты,которая не даёт брому улететь,...Сосед в это верит...
 

dim_0n

Активный Юзер
Регистрация
10 Май 2018
Сообщения
638
Адрес
natribu.org
Предпочтения
Скорость
Мы именно этот способ и расписали)
Серка из бромида вытесняет бромоводород,который окисляется перекисью до брома...
+ её в том,что остаётся кислая среда,от серной кислоты,которая не даёт брому улететь,...Сосед в это верит...
В принципе, да. Но я имел в виду, что, к примеру, после бромирования, всегда остается бромоводородная к-та, которую, в один прекрасный момент тоже можно запустить в реакцию.
 
  • Like
Реакции: deeb

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Согласны с Вашим Мнением...
После бронирования,а также метиламинирования-всю бромоводородку можно заново окислить до брома,или же,нейтрализовать содой,выпарить воду и получить бромид в сухом виде...
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Николай пробует щас из Колёс Адонис-Бром. 45р цена за пачку.
Содержится Калий Бромистый. Не Натрий, но думается Коляну, что шизофрениковская иетода прокатит для них
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Разницы особой нет,главное,чтоб бромид был....
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
После растворения Колёс в Электролите, образовался Бромного цвета Раствор, с фильтруемой творожной массой (видимо оболочка,растительное сырьё всякое...)
Фильтруется идеально! На вид получается идеально чистый тёмно-чайный цвет.
как дофильтруется, будет Коля прикапывать Перекись водорода 50% (Есть такая, бадяжится не будет)

Вот вопрос:
Когда остановить прикапывание Перекиси водорода?

Перекапать можно? Имеется ввиду переборщить если, выпавшему Брому херово не станет?
 

dim_0n

Активный Юзер
Регистрация
10 Май 2018
Сообщения
638
Адрес
natribu.org
Предпочтения
Скорость
После растворения Колёс в Электролите, образовался Бромного цвета Раствор, с фильтруемой творожной массой (видимо оболочка,растительное сырьё всякое...)
Фильтруется идеально! На вид получается идеально чистый тёмно-чайный цвет.
как дофильтруется, будет Коля прикапывать Перекись водорода 50% (Есть такая, бадяжится не будет)

Вот вопрос:
Когда остановить прикапывание Перекиси водорода?

Перекапать можно? Имеется ввиду переборщить если, выпавшему Брому херово не станет?
Ну, фотку, что ли, запили))) как, тама, тревожная масса фильтруется. А, самое главное, от чего она фильтруется?))

Разницы особой нет,главное,чтоб бромид был....
Как эт, никакой?.. Еще какая, разница))
 
Последнее редактирование:

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
В чем разница?
Коля,перекиси много не нужно, прикапыпается не быстро,в зависимости от того сколько бромида использовалось...
Перекапаешь-хз,рм пузырится и бромэ улетает..
 

dim_0n

Активный Юзер
Регистрация
10 Май 2018
Сообщения
638
Адрес
natribu.org
Предпочтения
Скорость
Мне, просто, оч интересно, как бы, это могло бы, выглядить?)) Давай, ради интереса, фотку, дождемся?))
Надеюсь, Николя, не соскочит на сломавшийся фотоаппарат, кнопочный телефон, без камеры, или еще что-то, подобное? Так-то, век технологий, на дворе))
А, вообще, если быть повнимательнее - практически все, в этой теме, уже и так расписано)))
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Короче тем такая:
Вроде всё как надо сделано, Бром отделился, но на дно не падает, висит в растворе и испаряется сволочь )
Сейчас находится в банке, под семью замками. Джин заточён вроде.

Завтра если не выпадет, будетКоля его экстрагировать малым кол-вом ДХМа. Взвешиванием примерно определит содержание Брома в нём.
И Этим раствором и будет Бромироваться. Коля в ДХМе и бромировал всегда. Думается будет всё чётко!
Имхо, Серку концентрированую надо!

Dim_0n , забегай Чаще! Интересного ммм как много
А по этому опыту - будет работа над ошибками, там уже с фото.
Кривизну пилить не охота. Думал вообще - Выподет/не выпадет. Годные колёса али нет....
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
С первого опыта не думал фотать ...
Не Серчайте :hot_zloy:)

Фотик есть ) ьудуть фоты будуть )
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Прилей серняги,а лучше элик упареный в два раза.
Она брому бром не отпускает со дна
 

dim_0n

Активный Юзер
Регистрация
10 Май 2018
Сообщения
638
Адрес
natribu.org
Предпочтения
Скорость
Прилей серняги,а лучше элик упареный в два раза.
Она брому бром не отпускает со дна
Вот, все время пытаешься улететь быстрее вертолета))
Прямым-же, текстом, написал - посмотри повнимательнее.. Все равно, улететь пытаешься))

Этот вопрос, в развернутом виде, уже разжевал тов @Ташкент Даже, реакцию расписал.
Одной из самых практически удобных реакций получения брома является дисмутация бромата с бромидом в кислой среде, по реакции (вместо солей калия можно использовать соли натрия):
5KBr + 3H2SO4(разб) + KBrO3 => 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

Вот, эта же р-ция, с натрием

Но! Хотя и общепринято "сильными основаниями" называть все растворимые гидроксиды металлов, однако же и их можно разделить, по степени диссоциации, на более и менее сильные. Сильные основания в водных растворах склонны легко отдавать свои гидрокси-группы, а слабые - нет..
Отсюда, при гидролизе солей, образованных от сильной кислоты и сильного основания
А солей сильной кислоты и слабого основания
Ну и куда вы здесь перекись лить собираетесь?
И куда сернягу лить? К перекиси?
Реакция, изначально, если бы ее, в действительности, проводили, пошла бы не так, как от нее ожидали.
И, на разделение, вот этой, вот, тревожной массы, мне было бы, интересно взглянуть))

Но, Николя, быстро смекнул, что что-то, здесь не так и где-то здесь подстава)) Поэтому, условно, будем считать, что выкрутился));))
 

Мирам

МИР
За Баней
Регистрация
1 Фев 2013
Сообщения
6,908
Адрес
Сибирь
Предпочтения
В ремиссии
это Ташкенту,у которого бром-это единственный жидкий не металл

В свободном виде могут быть газообразные неметаллические простые вещества — фтор, хлор, кислород, азот, водород, инертные газы, твёрдые — иод, астат, сера, селен, теллур, фосфор, мышьяк, углерод, кремний, бор, при комнатной температуре в жидком состоянии существует бром.
ващета бром относится к галогенам , считается летучей жидкостью
странно,почему тогда к примеру хлор-считается газом,ведь он тоже может быть жидким и летучим при обычном давлении и комнатной т-ре.
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Вот, все время пытаешься улететь быстрее вертолета))
Прямым-же, текстом, написал - посмотри повнимательнее.. Все равно, улететь пытаешься))

Этот вопрос, в развернутом виде, уже разжевал тов @Ташкент Даже, реакцию расписал.


Вот, эта же р-ция, с натрием


Но! Хотя и общепринято "сильными основаниями" называть все растворимые гидроксиды металлов, однако же и их можно разделить, по степени диссоциации, на более и менее сильные. Сильные основания в водных растворах склонны легко отдавать свои гидрокси-группы, а слабые - нет..
Отсюда, при гидролизе солей, образованных от сильной кислоты и сильного основания
А солей сильной кислоты и слабого основания
Ну и куда вы здесь перекись лить собираетесь?
И куда сернягу лить? К перекиси?
Реакция, изначально, если бы ее, в действительности, проводили, пошла бы не так, как от нее ожидали.
И, на разделение, вот этой, вот, тревожной массы, мне было бы, интересно взглянуть))

Но, Николя, быстро смекнул, что что-то, здесь не так и где-то здесь подстава)) Поэтому, условно, будем считать, что выкрутился));))
Я вобще не понял к чему это Ты,Димка ,написал?
 
Сверху Снизу