Получаю в настоящий момент
Посуда-Колба Клайзена(500мл-шлиф29/32), шланг резиновый-45см(диам10мм-10/14), трубка на второй конец-в банку ,банка хозяйств -0,5 л(в неё смесь спирта и сол к-ты).
Реактивы-соль(75г), бензиловый спирт(100мл), серная(250мл-64%советского времени-концент установил по массе-(50мл-77гр), а там по таблице плотности(1,547г/мл-64%содержанию).
Процедура-засыпали всю соль, залил кислотой(сразу 50мл)-шипение слабое, затем добавил 50 и сразу за ним 100мл,-слабо-но и хорошо-так как газ стал проходить-на колбе его надо одевать до изгиба(или использовать8мм-но диаметр у трубки-отвода-9мм), затем чуть подогрел-и пошло выделение-темп в колбе -только по чучуть-,а то перебросит. А значит надо использовать меньше смеси-налили 50мл и подогрели -смесь густая она не полезет высоко, и контроль будет. Опустили подводящую трубку в смесь конц сол к-ты и спирта(или спирта и воды-пока над водой не станет появляться пар, при опущенной подводящей трубке на дно банки-мы насыщаем хлор-водородом смесь-но потом в неё ничего не надо добавлять, и пускать-положили 200грамм хлор-кальция-и перемешиваем время от времени в течении 54 часов) А вот бензилхлорид пытался получить по советской методе(100мл спирта смешали с 200мл 37%соляной к-той-в присутсвии 200гр безводного хлорида кальция-поставили и периодически помешиваем-время реакции--54ч, отделили масл слой-выход пишут -90 мл бензилхлорида) -я попробовал, но к-та у меня была-24%, а значит я просто решил насытить хлор-водородом-эту смесь(спирт-100мл и 24%-200мл), а затем пустить либо с хлор-кальцием, либо подогреть и отделить слой , либо подогреть и напустить ещё немного хлор-водорода.
Не перегревайте и не отходите!
Но вот пока чем я занимаюсь-и это продукт для бензилцианида.
Посуда-Колба Клайзена(500мл-шлиф29/32), шланг резиновый-45см(диам10мм-10/14), трубка на второй конец-в банку ,банка хозяйств -0,5 л(в неё смесь спирта и сол к-ты).
Реактивы-соль(75г), бензиловый спирт(100мл), серная(250мл-64%советского времени-концент установил по массе-(50мл-77гр), а там по таблице плотности(1,547г/мл-64%содержанию).
Процедура-засыпали всю соль, залил кислотой(сразу 50мл)-шипение слабое, затем добавил 50 и сразу за ним 100мл,-слабо-но и хорошо-так как газ стал проходить-на колбе его надо одевать до изгиба(или использовать8мм-но диаметр у трубки-отвода-9мм), затем чуть подогрел-и пошло выделение-темп в колбе -только по чучуть-,а то перебросит. А значит надо использовать меньше смеси-налили 50мл и подогрели -смесь густая она не полезет высоко, и контроль будет. Опустили подводящую трубку в смесь конц сол к-ты и спирта(или спирта и воды-пока над водой не станет появляться пар, при опущенной подводящей трубке на дно банки-мы насыщаем хлор-водородом смесь-но потом в неё ничего не надо добавлять, и пускать-положили 200грамм хлор-кальция-и перемешиваем время от времени в течении 54 часов) А вот бензилхлорид пытался получить по советской методе(100мл спирта смешали с 200мл 37%соляной к-той-в присутсвии 200гр безводного хлорида кальция-поставили и периодически помешиваем-время реакции--54ч, отделили масл слой-выход пишут -90 мл бензилхлорида) -я попробовал, но к-та у меня была-24%, а значит я просто решил насытить хлор-водородом-эту смесь(спирт-100мл и 24%-200мл), а затем пустить либо с хлор-кальцием, либо подогреть и отделить слой , либо подогреть и напустить ещё немного хлор-водорода.
Не перегревайте и не отходите!
Но вот пока чем я занимаюсь-и это продукт для бензилцианида.