Аппарат для перегонки с паром. Усовершенствовать охота!

[Anonymous]

Аппарат для перегонки с паром. Усовершенствовать охота!

Считаю возможным обсудить следующую тему: Аппарат для перегонки с водяным паром. Как сэкономить время?
считаю, что можно попытаться ускорить процесс перегонки в случае с фенилацетоном. Ежели кастрюльку да побольше взять, допустим, литров на 5-7, дырку проделать, капельницу поставить. Кипелок штук 30 набросать. Если швы герметично заделать, никаких тарелок там не вешать, на крышку ничего не лить, отверстие в кастрюле побольше, даже 2 отверстия: одно для подачи пара, другое для холодильника, а в качестве уплотнителя пробку продырявленную под разьем холодильника подходящим образом, или, что еще лучше: какой-нить шланг термостойкий и одновременно выдерживающий вакуум? Если без холодильника, то колбу-приемник в ледяную воду со льдом, чтобы конденсировалось в колбе, а до водоструйки не доходило. Ну и подключить к водоструйке +колбешник на приемку толстостенный, вроде должно пойти будет с приличной скоростью. Герметичность - это на словах просто, а как оно получиться? Надо подумать, какие материалы (с наименьшими или срежними затратами могут сослужить службу. ДДопустим: герметик для аквариумов - не токсичен в воде, но рыбы ведь не в кипятке живут, так что нужны Т пределы. Блин, а мелочей всяких под знаком вопроса может дофига на пути встретиться. Вот хотя бы с кастрюлей вопрос: в закладке на масло есть едкие вещ., хоть солянку возьми, а выдержит ли эмалированная кастрюля такую смесь? В стеклянной термостойкой ведь отверстие не высверлишь.........Нормальный аппарат для быстрой перегонки таких трудногонящихся смесей как вышеупомянутая, да еще вакуум с доп. подачей пара, все это без стекла, с неограниченным диаметром переходов! Блин, вот было бы офигенно, а?
Кроме того как соорудить парогенератор с подачей пара под давлением с температурой свыше 100 ? Ведь темп. должна быть явно выше 120, иначе смысла в доп. паре нет.

Кстати, вчера наблюдала перегонку масла при закладке на 35 гр. за 6 часов - весь выход. 30 гр. вышло за 6 часов! Фишка в конструкции и мелочах.
Описание аппарата:
1. плитка обычная мощностью 50 Hz на полную мощность.
2. колба литровая, установленная на фольгу и на плитку.
3. Кипелок много: штук 20, если примерно (измельченные кусочки аквариумных фильтров).
4. Выход колбы не притертый, поэтому переход самодельный, но это не принципиально, разве что он меньше, и потери тепла на нем почти нет. Но потери избежать легко: "запеленать" стандартный переход марлей и все (собственно я так и делаю).
5. Принципиально: еще раз убедилась в приемуществе перегонки с шариковым(т.е., обратным!) холодильником. Пары конденсируются на первых двух трех шариках, далее стекают практически сруйкой (!), а не капают, т.е. площадь , на кот. происходит конденсация, а также форма внутренней поверхности холодильника чрезвычайно сильно влияют на скорость перегонки. По поводу шариков есть мнение: возможно, пары воды, проходя через шарик (точнее овальноформы отсек), охлаждаясь, конденсируются резко, придавая ускорение следующей очереди пара, кот., в свою очередь, конденсируется на сл. шарике. Получается допполнительное вытягивание такими "выхлопами", пусть незначительное, но в сумме с остальными - результативное.

 

[Anonymous]

Если бы с шариковым холодильником было бы лучше, то доценты с кандидатами его бы и применяли в своих лабах. Это же касается замены колбы на кастрюльку и т.п. "усовершенствования".

В чем, собственно, проблема?

Проблема в том, что смесюга представляет из себя сильно насыщенный раствор соли (хлорид олова), в котором есть масло. То есть, чуть ли не худший случай для кипения. Без мешалки или кипельников такая смесь кипит резкими толчками, подпрыгивая и издавая стремные звуки типа "бабах!". К тому же там кислота, и много. Изменить состав смеси мы не можем.

Если сделать температуру нагрева повыше, чтоб кипело поактивнее, не помогает ни мешалка, ни кипельники: начинаются толчки. Казалось бы, должно быть наоборот - ведь из-за интенсивного кипения перемешивание лучше, - а поди ж ты... у меня так угол переходный погиб, при толчке вылетел из колбы и разбился.

Еще беда: при кипении дохрена паров конденсируются на стенках колбы и остается внутри. Можно, конечно, колбу замотать в асбест или фольгу, но стремно из-за возможного перегрева.

Однозначно спасет внешняя подача пара, желательно перегретого. С ним перегонка идет гораздо быстрее и нет проблем с неравномерным кипением. Может, есть смысл подумать о такой установке? Тем более, что в учебниках так и рекомендуют.

С другой стороны, перегнать с паром 15 г фенилацетона за полдня можно по-любому. Я надеюсь, здесь никто не собирается собирать промышленную установку для получения кетона в литровых количествах? А кто соберется - того первого я и забаню. Тем не менее обсуждать не возбраняется.

 

[Anonymous]

Если бы с шариковым холодильником было бы лучше, то доценты с кандидатами его бы и применяли в своих лабах. Это же касается замены колбы на кастрюльку и т.п. "усовершенствования".

Да это чушь холодильников очень много. Шариковый отличается от прямого лишь тем что при прочих равных условиях площадь теплообмена у него больше поэтому вместо прямого холодильника длинной в 40 см. можнео использовать шариковых длинной 25 см.

Еще беда: при кипении дохрена паров конденсируются на стенках колбы и остается внутри. Можно, конечно, колбу замотать в асбест или фольгу, но стремно из-за возможного перегрева.

Впервые слышу что б колбы перегревались. Колбы делаются из термостойког остекла ТС и выдерживают если не изменяет память помоему до 550 гр.

Я ввобще не фанат перегонки с паром - она мне не нравиться. Я не шибко знаю состав вашей смеси но может быть имеет смысл провести сначала экстракцию этого маслица.

 

[Anonymous]

Предупреждение принято к сведению.
Дело ведь не в том, сколько можно перегнать за день, а в том, чтобы перегнать то же самое за час, а день потратить, допустим, на прогулку по лесу.
Полагаю, не буду умничать, а продумаю все сама. Чисто из инженерного интереса. Тему удалить?

Если есть пылесос, будешь ли ты использовать кисточку вместо веника?

 

[Anonymous]

Зачем же удалять? Полезная тема, может кто что подскажет ценное.

Г.А.,
пробовал я экстрагировать. Дихлорметаном. Получил офигенную эмульсию, на этом все и закончилось. Я понимаю, что если разбавить водой посильнее, этого можно избежать. Или взять эфир - а эфир брать жалко, достается тяжело.

Вот если экстрагировать и потом уже пергонять с паром, будет быстрее и лучше, нутром чую! Избавляемся от солей и кислой среды, это уже плюс. Эфир жалко? ну так его и собрать при перегонке, это ж 15 минут - и все.

Спасибо за хорошую идею!

 

[Anonymous]

Ой Девушка вы как-то очень нервно отнеслись к ответам :lol:

 

[Anonymous]

Вообще то есть вариант прилить водного раствора едкого натра (сиропообразный) много его прилить. Потом когда емесь станет возможно отфильтровать - отфильтровать ее в вакууме водоструйника. Осадок из годроокиси олова обязательно промыть тем же самым скажем эфиром или другим растворителем. И фильтрат который будет представлять из себя - не могу сказать что ибо не знаю состава раствора. но в нашем случае это обычно водный слой внизу и эфирный с нашим веществом наверху. Соответственно эфирый мы собираем и на вакуумную перегонку. Это у нас стандартная методика когда реакционная масса сильно загрязнена солями металлов.

 

[Anonymous]

Ой Девушка вы как-то очень нервно отнеслись к ответам :lol:

Я так не думаю.
По-моему, вполне адекватно.
Экстракция/перегонка с паром - скоро это станет аксиомой :lol:

 

[Anonymous]

Ну вы извините конечно я могу предложить впринципе разделение на основе хроматографии. Вот только я думаю что для вас этот способ буден АБСОЛЮТНО бесполезен ибо вряд ли у вас есть необходимое оорудование и в виде хроматографа который стоит от 5-100 тыс. $

 

[Anonymous]

Г.А.,
щелочить в данном случае нет нужды: эфиром и не из такой дряни вытягивается прекрасно!

Состав смеси: кетон (МБК), вода, хлорид олова, HCl. Остальное - по мелочам, несущественно.

Не, хроматографом делить - это точно не на кухне! Вот с экстракцией мысль запала... при случае попробую. Кажется, прокатит.

 

[Anonymous]

точно я кетон с амином спутал А примерно в процентах сколько там олова?

 

[Anonymous]

Гедеван, если не любишь гнать с паром, так сделай себе пароперегреватель. делается просто, из медной трудочки, и слкжит вечно.

А если конкретно про выделения МБК из восстановленной смеси, то я бы сделал так: жкстрагировал бы кетон бензолом/толуолом, отогнал бы оный, а остаток бы перекнал в водоструе.

2Вилли: водоструй и остальное все равно когда-то прийдется покупать, так что мож уже пришло время прогресса ? ;):)

 

[Anonymous]

Clavic,
после выходных придет Vetra, расскажи ей про нормальный аппарат с водоструем, пожалуйста! А то я сколько раз собирал конструкцию - столько раз потом бежал в магазин за новым водоструем вместо разбитого... :)

 

[Anonymous]

и что ? все как в практикумах лабораторных - и не пашет ? :? :)

штранно....... :)

 

[Anonymous]

Считаю возможным обсудить следующую тему: Аппарат для перегонки с водяным паром. Как сэкономить время?
считаю, что можно попытаться ускорить процесс перегонки в случае с фенилацетоном. Ежели кастрюльку да побольше взять, допустим, литров на 5-7, дырку проделать, капельницу поставить. Кипелок штук 30 набросать. Если швы герметично заделать, никаких тарелок там не вешать, на крышку ничего не лить, отверстие в кастрюле побольше, даже 2 отверстия: одно для подачи пара, другое для холодильника, а в качестве уплотнителя пробку продырявленную под разьем холодильника подходящим образом, или, что еще лучше: какой-нить шланг термостойкий и одновременно выдерживающий вакуум? Если без холодильника, то колбу-приемник в ледяную воду со льдом, чтобы конденсировалось в колбе, а до водоструйки не доходило. Ну и подключить к водоструйке +колбешник на приемку толстостенный, вроде должно пойти будет с приличной скоростью. Герметичность - это на словах просто, а как оно получиться?

Мы как-то зимой еще нарисовали на бумаге чертеж такого реактора. Только в нем небыло подачи пара. Если герметично все закрыто, то давление в реакторе будет достаточно, чтоб выгонять пар. Дальше его нужно охлаждать итп. только вопрос встал в том, что по нашей методе нужно четко уловить момент, когда вместо кристально-чистого раствора начинает идти слегка - желтоватый (это ближе к концу реакции) и есть вероятность хапнуть шняги. (кстати, интересное наблюдение - концентрация эфа в выгоняемом растворе постоянно увеличивается т.е в конце идет р-р скол-эфа гораздо большим чем в самом начале. ) вот. ну я думал, что если сделать что-то подобное, то из 2х бидонов. Один накрывает другой сверху крышкой. т.е получается очень высокая емкость. те реально залить туда сразу 20 - 30. у бидонов есть такие ушки, за которые ручка цепляется. можно сделать какую-то прокладку между ними и притянуть друг к другу за эти ушки. вот примерно так.
А вообще у меня есть приятель - он великий изобретатель.

PS

 

[Anonymous]

Все сбираюсь перегнать с вакуумом и стрем некоторый разбирает. Колба круглодонная имеется, все вроде готово. Тут вот переход от холодильника к колбе-приемнику сломался! Ждала долго, пока заказывали, и разбила. Теперь решаюсь: куплю переход (хим. маг уже хороший нашла) и попробую стандартный метод.
Очень удобная штука: фильтрациЯ при чистке готового порошка с помощью вакуума (керамический фильтр, колба, водоструйка). Чистит в момент, удобняк!

 

[Anonymous]

Все сбираюсь перегнать с вакуумом и стрем некоторый разбирает. Колба круглодонная имеется, все вроде готово. Тут вот переход от холодильника к колбе-приемнику сломался! Ждала долго, пока заказывали, и разбила. Теперь решаюсь: куплю переход (хим. маг уже хороший нашла) и попробую стандартный метод.
Очень удобная штука: фильтрациЯ при чистке готового порошка с помощью вакуума (керамический фильтр, колба, водоструйка). Чистит в момент, удобняк!

Тока я не понимаю, что ты собираешься перегонять в вакууме.. :)
" Тут вот переход от холодильника к колбе-приемнику сломался! " - этот переход называется алонж АИО.
кст. а у тебя есть вакуометр ? если нет, то это необязательно, можно и без него, если приучится.. :)

 

[Anonymous]

[Тока я не понимаю, что ты собираешься перегонять в вакууме.. :)
кст. а у тебя есть вакуометр ? если нет, то это необязательно, можно и без него, если приучится.. :)

Нет , к сожалению, но без него по принципу: "колба тоже пожить должна" ведь можно?

Основное: экономия времени, как вечно нехватающего компонента (физики капают на мозги, что его вовсе нет :lol: )
Перегнать эф от бронхов - с вакуумом во много раз быстрее, так?
Фенилацетон с вакуумом (гонится?) - без вакуума долго, однозначно.

Мысли про перегонку. Стоп - кадр. (Автономная система работает, оперативная память и хард-диск - отдыхают)
Использование перегонки при варке амфа.
Желаем получить стопроцентно чистый продукт и не ждать отстаивания и расслоения на фракции.
А что, если? или "Размышления двух удолбанных (меня и еще не меня в распиздец (иначе не скажешь), в присутствии (в качестве катализатора) жены второго ):, Собственно, по существу идеи:
Ставим реакцию на фольге, после окончания (водород не выделяется) ставим смесь на перегонку на температуру кипения спирта. Спирт отгоняется. (или будет гнаться смесь воды и спирта?) Спирт изопропиловый не радует ни запахом , ни вкусом, ни своей способностью смешиваться с водой.
!) Вариант Если выгоняется нейтральный спирт - оставим для следующего раза. Реакционную смесь щелочим по схеме. Ждать смысла не имеет. Берем дихлорметан, отбиваем, расслаивается быстро. Дихлорметан с основанием амфа выбираем. 3 -4 отбоя сливаем вместе.
2) вариант. Если гонится спирт с водой (смесь), то:
а) нейтралка, т.к. говорят, что основание амфа нерастворимо в данной смеси. Нам и хорошо: от спирта и некоторой части воды благополучно избавляемся и дальше действуем, как в первом варианте :щелочим, отбиваем, и т.д.
б) Маловероятный вариант. если в смеси спирта и воды основание амфа растворимо, то оно может перегнаться с ними вместе (уже не по себе становится). Тогда добавляем спирта и воды в реакционную смесь (сколько? при необходимости можно будет сосчитать.), таким образом, чтобы перегнался весь амф, ставим на малый нагрев, упариваем спирт с водой, разбавляем растворителем, у которого темп. кипения выше чем у спирта (подскажите кто-нибудь какой пойдет)выпариваем окончательно спирт и воду,получаем основания амфа в растворителе. Кислим........
Короче изобретаем велосипед с неизвестным кол-вом колес.
Clavik , Willie , помогите удержать равновесие!

ЗЫ: Про себя: алонж, алонж, алонж, запомни. наконец

 

[Anonymous]

Ну чем же тут можно помочь? Поможет смелый эксперимент. :)


Как я понял, перегонка планируется сразу после реакции на фольге после щелочения. Значит, первым улетит ИПС. Туда ему и дорога, только мешает. Ха, вот и вопрос: полетит не чисто ИПС, а азеотроп с водой, это понятно. Вот с этой прихваченной водой много ли амина улетит? Впрочем, можно проверить: если реакция в колбе-приемнике щелочная, значит, амин летит. Остается оценить потери.

Гонится ли амин с паром? - "вот в чем вопрос". Если гонится, то вуаля! знай себе доливай водички и наслаждайся видом чистого маслица. Шульгин вон часто основание гонит (в вакууме); а мы с паром будем, так проще.

Если не гонится - значит, кина не будет. Остается только тяжело вздохнуть и делать, как раньше.

Я давно подозревал, что не шибко высокие выходы связаны с потерями при выпаривании спирта. Зводно можно будет проверить эту версию.

 

[Anonymous]

Ну чем же тут можно помочь? Поможет смелый эксперимент. :)
Если не гонится - значит, кина не будет. Остается только тяжело вздохнуть и делать, как раньше.

Я давно подозревал, что не шибко высокие выходы связаны с потерями при выпаривании спирта. Зводно можно будет проверить эту версию.

Немного неясно: какие потери? Перегоняем ИПС с холодильником в колбуприемник. Как оттуда вытащить амин, неуж-то не придумаем? Экстракцию растворителем, допустим, никто не отменял. Только тут расчет нужен точный. штоп с ипсом растворитель не мешался или мешался, но температуру кипения более высокую имел.
Итак, в любом случае хуже не будет. Хотя бы от спиртяги избавиться - и то хорошо.
Ничего конкретного, послали, в общем, на опыты! :lol: