Мойша
Юзер
- Регистрация
- 28 Авг 2018
- Сообщения
- 109
- Предпочтения
- Скорость
Дядя не первый год использует технологию восстановления нитросоеденений до амина через борогидрид и цинк. (есть более лучшие технологии и более простые из того же пропена, но это не в этом мануале)
Помешаем в колбу борогидрид + воду + ипс, растворяем и ставим в ледяную баню (лёд+соль)
Включаем мешалку на 800 оборотов и присыпаем 1-phenyl-2-nitropropene частями в течении 10-15минут.
Посмотреть вложение 13483
После того как весь пропен добавили, получаем цвет как в низу.
Посмотреть вложение 13484
перемешиваем ещё 30 минут, а затем приливаем в течении 15 минут уксусную кислоту по каплям.
Посмотреть вложение 13485
Посмотреть вложение 13486
Прикапывать обязательно в бане, чтобы не нагревалось.
После того, как всё прилили, получаем вот такой осветлённый раствор фенилнитропропана (ипс+лук+вода)
Посмотреть вложение 13487
Затем подготавливаем цинковую пыль ОСЧ.
Посмотреть вложение 13488
В капельную воронку наливаем HCL кислоту и прикапываем её в течении 2 часов на бане..
режим перемешивания 750 оборотов.
Посмотреть вложение 13489
спустя 2 часа, добавили ещё цинка и мешаем ещё 1 час 20 минут.
Вот, что мы имеем спустя 1ч 20м
Посмотреть вложение 13490
Профильтровать от цинка массу очень просто... цинк оседает на дно, цинк промыть несколько раз водой, т.к амин растворим в воде, поскольку РМ имеет кислотную среду.
После фильтрации, имеем чисто прозрачную жидкость
Посмотреть вложение 13491
Теперь нужно в жидкость налить щелочной раствор до 11-12пш...
Посмотреть вложение 13492
как мы видим, масса стала густой..
добавили ипса и мешаем... затем верхний слой отделяем на делительной воронке, воду несколько раз экстрагируем ипсом.
далее, можно высушить от воды сульфатом натрия, но дядька этим не занимается...
Он просто выморозил амин в ипсе, слил с воды и остатоков хлорида и прочего говна.
Посмотреть вложение 13493
Далее нейтрализовали серной кислотой на магнитной мешалке
Посмотреть вложение 13494
Продукт собрали, разтёрли в ацетоне... немного выморозили и далее профильтровали
Посмотреть вложение 13495
высушили и получили
Посмотреть вложение 13496
Посмотреть вложение 13497
15г сульфата амфетамина (фенамин).
Доброго времени суток! А можно узнать пропорции компонентов данного синтеза?
Какие пропорции Боргидрид+Вода+ИПС Потом Уксусная Кислота капать которую и если не сложно, обьясните как промыть цинк водой для чайника=) Благодарю!
Последнее редактирование: