Амф из аналога. Повышение выходов.

[kvantor]

Начал я как полагается с нитрата ртути, разломал два градусника, залил 10 мл азотной кислоты, подождал реакции (12 минут) разбавил 25 мл водички. Далее подготовил 14 г амальгамы в поллитровую колбу(возможно ее объем источник всех моих проблем), загрузил нитрат, сижу жду 8 минут реагирует хорошо - иду промывать, промываю пять раз полностью пока не идет нормальная вода. Загружаю 100 мл фенилнитроэтилена (12 гр нитропропена разбавленный в ипсе), еще 20 мл ИПСа, 80 мл уксусной эссенции. Закрываю обратным холодильником, экзотерма бурная, но под контролем, колба блин маленькая. Как только температура стабилизировалась и колба оставалась теплая, оставил на час до полного реагирования. Образовывается густая смесь, иногда разбавляю 10 мл ИПСа. Начинаю щелочить... 5 раз подсыпаю по половинке чайной ложке сухого NaOH, после каждой загрузки щелочи, все тщательно перемешивается по 3 минуты. После 5 раза выделился амин в ИПСе, экстрагирую Калошей по 60 мл трижды, после каждого раза тщательно перемешивая. После этого выбираю бояном, ставлю упариваться вполовину, потом добавляю 60-70 мл ИПСа и снова упариваю вполовину, жду пока остынет (минут 15) загружаю в морозилку на 40 минут...
Когда возвращаюсь, достаю раствор, сопли никакой не плавает (ph=7-8). Начинаю кислить, потихоньку прикапываю, взбалтываю, делаю первую фильтрацию через столовые салфетки, потом переливаю раствор в колбу еще подкисливаю, фильтрую, сливаю в колбу, последний раз капаю, фильтрую, последний выход, промываю 50 мл ИПСа, раствор в морозильник, через 2 часа порошок чуть чуть просох, собираю в кучу, еще чуть чуть подсушиваю бытовым феном в закрытой фольге. взвешиваю, мда... вот он камень преткновения...из фактических 12 грамм закладки выход составил 1-2 грамма максимум, конечно много потерь изза того что колба маленькая, но изза чего еще так садится выход я не знаю и прошу помощи по решению данного вопроса. Зараннее спасибо, жду ответа.

 

[elenastal]

ХЗ, может от тго что не сушил ??? ,Вода то в эссенци есть может изза неё выход падать ,

 

[metall]

А В КРОКЕ ВОЛОЧЕШЬ?

 

[Aндреtй]

привет я делал так брал один градусник, 1куб азотки, ждал пока прореогирует тудаже 100мл воды .брал фольгу соянскую красную в кордоной упоковке другая не падойдет.котал фольгу в шарики 20 гр засипаеш в 2 лит колбу ,заливал водой и ждал пока в колбе поверх фольги оброзуется большие пузыри и колба станет теплой ,сливал и промивал .20гр кристалов к ним 70мл спирта изопроп хч и 120мл уксуса столового грел чтобы кристалы растворились .иваливал в промитаю фольгу ,реакчия шла 45мин колбу при этом охлождал.потом береш пластиковый стакан насипаеш натрии 4 ложки больших и долевал воды до верха ,остужал стакан и помешевал ,это делал за рания чтобы воливать натрей охложденйм .воливаеш етот стокан весь деля на две порцые в колбу после реакцие с кресталоми ,а потом шприцом собирал верхний слой и волевал в спирт изопропиловый хч. потом сипал ложку натрия туда где выброл первый слои ,охлождал ,брал эфир 50мл и валевал туда и помещивал снизу верх тоесть большую ложку згибаеш чтобы получился половник и содна банки на верх ,потом ждеш пока отстоит верхний слой снимаеш и так еще раз,слой в банку со спиртом и каполкой капоеш пока полоска не станет жолтой потом процежеваеш через фильтор а как спирт стек ище раз в фильтор наливаеш спирт 100мл и ждеш пока стекет сушиш и выхот должен быть на два грама меньше чем ти золожил кристалов .

 

[zlo3000]

А чем эфир заменить и как это повлияет на выход?

 

[Bete_Noire]

~ Мне кажеться Аналог надо подупаривать малость, kvantor > ты повторял процедуру с аналогом? выходы больше стали? кстате не подскажеш как вытянуть из него p2np ?!

 

[UF4000]

попробуй менше закладывать .
на на 0.5 колбу много зарежаеш
вначале холодильник потом упаривать лично я после разделение слоёв выбираю ИПС потом экстрагирую и когда вливаю колошу то сопля выподает сразу

 

[инженер]

Я вот использую 2л колбу, холодильник, короче все что баба-Нюра рекомендовала по классической методе. Единственное что не упаривал (образовавшийся после щелочения водным рас-ром КОН) рас-р амина в ИПСе + эфирные экстракты , просто отделял соплю и начинал кислить(конц-я серн. кис-та). Потом на фильтр, промывка калошей, докисление, снова фильтр, потом соль в стек-ю тарелку – сушка в микроволновке. Все белое прекрасное сухое растворяю в 50-100 мл водички и снова потихоньку выпариваю в микроволнах до нормального вида.
Биотест отл.
НО в итоге с закладки 100 мл. 1-фенил-2-метил-2-нитроэтилен + 45-50мл 70% эссенции на 15гр. фольги (амальгамма отличная, восстановление подконтрольное) , ВЫХОД всего 3-5 гр, причем все делаешь одинаково а выход пляшет!
Вопрос: каких выходов можно добиться и главное КАК?

 

[JohnBo]

Далее подготовил 14 г амальгамы в поллитровую колбу(возможно ее объем источник всех моих проблем), загрузил нитрат, сижу жду 8 минут реагирует хорошо - иду промывать, промываю пять раз полностью пока не идет нормальная вода. Загружаю 100 мл фенилнитроэтилена

Эх жаль что тут мало людей знакомых с восстановлением на фольге, а то бы уже смеялись бы над вами...
В общем, в пол литровой колбе с закладкой в 14 грамм на выходе ты должен получить желтое пятно нитропропена на потолке и больше ничего, ибо реакция при заливке очень бурная. Если не так - значит амальгама гавно. Учитесь делать амальгаму...

Закрываю обратным холодильником, экзотерма бурная, но под контролем, колба блин маленькая.

Да какой там нахер бурная, 14 грамм пропена должна нафиг выстрелить в потолок через холодильник из этой колбы при любом охлаждении!

После 5 раза выделился амин в ИПСе,

Цвет слоя должен быть без оттенков прозрачным, красные и оранжевые цвета признак того что вышло плохо.

Образовывается густая смесь

Что значит густая смесь? Это химия или где? Мать вашу... Ладно, в этой "смеси" должно быть не прореагировавшей фольги должно быть 3-5% т.е совсем чуть чуть. Если не так - жди хуевого выхода.

экстрагирую Калошей по 60 мл трижды, после каждого раза тщательно перемешивая. После этого выбираю бояном, ставлю упариваться вполовину

А что это вообще значит? экстрагировал по 60 мл трижды а потом выбрал баяном? Экстрагировать это значит налить в шлам бенза перемешать и слить в хим стакан для дальнейших манипуляций.
И еще, ты выпарил бенз который не растворяет щелочь, та ушла в ИПС, а потом ты ставишь в холод и хочешь увидеть соплю? Да ничего не будет, щелочь уже в ипсе и она там прекрасно растворяется, а вот в бензе нет. Сначала холод, потом парить. Учите же вы мать ее теорию сначала, потом беритесь за реактивы.

(ph=7-8)

А должно быть 11-12, щелочи мало, хотя с учетом остальных косяков уже не известно кто виновен.

делаю первую фильтрацию через столовые салфетки

Такая мелкодисперсия через такой "фильтр" обычно не очень хорошо фильтруется. Все же лучше купить нормальный фильтр и фильтровать им

потом переливаю раствор в колбу еще подкисливаю

"Нормальная мулатка кислит один раз и только если в край удолбленна потом еще докисливает" - такова была заповедь переданная нам бабой Нюрой в час тяжелый.

из фактических 12 грамм закладки выход составил 1-2 грамма максимум

1-2 грамма сульфата натрия судя по всему или еще какой неорганики, сопли то не было.

Вопрос: каких выходов можно добиться и главное КАК?

Данными точными не обладаю, но мой умалишенный дядюшка говорил что ему приснилось и не раз что с этим реактивом он получал выход ~80% по моллям от количества заложенного p2np. И говорит он что баба Нюра из 4 подъезда рассказывала что все дело в амальгаме и это главный секрет успеха. А упаривать, ходят слухи среди боевых пенсионеров что нужно, милок, так как обезвоживается тем самым ИПС, а вода на кислении ой как не нужна.

промывка калошей

причем тут калоша та, кстати? Промывать нужно ацетоном ледяным безводным много раз, или диэтиловым кефиром...

(амальгамма отличная, восстановление подконтрольное) , ВЫХОД всего 3-5 гр, причем все делаешь одинаково а выход пляшет!

Ну не бывает такого. Гавно - амальгама.

И это харош грешить на исходник, проверяйте радиус кривизны рук сначала!

 

[Bete_Noire]

JohnBo респектос)))

 

[Bete_Noire]

Инженер, у тебя промелькнула фраза: - "Все белое прекрасное сухое растворяю в 50-100 мл водички и снова потихоньку выпариваю в микроволнах до нормального вида."
У тебя амф в этой водичке растворился весь почти, поэтому и выход пляшет )))

 

[xunnu25]

По-мимо амальгамы, многое зависит от самой каши, при 150гр заложенных у знакомых получалось до 190гр итога, что самое интересное, профессор который учил это делать не смог пояснить сие явление...