(Rated as: excellent)
Вашему вниманию предлагается простой метод получения цианистого калия, он дважды проверен и никаких проблем не возникало.
Сразу оговорюсь, если нет опыта работы с подобными соединениями, не делайте KCN таким способом! Цена ошибки - смерть!
Меры безопасности:
1. Не делайте этот синтез дома. Работать можно только под тягой или на свежем воздухе.
2. Работать только в противогазе (хотя обычный противогаз плохо защищает от синильной кислоты, но кратковременно сгодится).
3. Не работать в одиночку.
4. Желательно иметь противоядие - ампулы амилнитрита, раствор в шприце нитрита натрия или метиленовой синьки.
Необходимо отметить, что синильная кислота прекрасно действует через кожу в виде паров или жидкости, так что в случае проблем уносите ноги. Разборку прибора и уборку лучше отложить на следующий день, когда всё проветрится, разбирать в резиновых перчатках и противогазе.
Я не перестраховщик, но если у вас лопнет реакционная колба или слетит шлаг, подающий синильную кислоту, или просто есть неплотность в приборе-это черевато большими проблемами (и возможно, уже не Вашими), так что БУДЬТЕ ОСТОРОЖНЫ.
Итак, синтез:
Прибор:
2х литровая колба с капельной воронкой и дефлегматором (накрайняк можно и без него). К концу дефлегматора прикреплён резиновый шланг. Вторая колба объёмом 2л, заткнута резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками (именно резиновой, не использовать шлифы), одна доходит до середины колбы-через неё подаётся синильная кислота, другая до верха и соединена с поглотителем (патрон от армейского противогаза).
В колбу поместить 180-200 г K3[Fe(CN)6] (калий железосинеродистый, красная кровяная соль)-реактив есть в любом химмагазине по цене 100-150 рубкг и 300-400 мл воды. Нагреваем почти до кипения и по каплям, медленно, добавляем серную кислоту (180-200 мл конц разбавить с равным объёмом воды. Можно использовать и электролит для аккумуляторов - 600-700 мл). Во вторую колбу наливаем р-р 100-150 гр KOH в 500 мл этилового спирта. Спирт предварительно выдержать с KOH и перегнать. Если использовать неочищенный спирт, то продукт будет коричневого цвета. Я думаю, подойдёт и изопропиловый, если нет этанола. В процессе реакции колбу необходимо сильно взбалтывать и переодически охлаждать. KCN выпадает в осадок, его фильтруем и отжимаем, а затем 2 раза промываем спиртом. Сушить можно на не сильно горячей плитке.
Выход чистого KCN около 100 гр.
В реакции можно использовать и K4[Fe(CN)6] (калий железистосинеродистый, жёлтая кровяная соль), хотя я и не пробовал.
В целом синтез элементарный, но возможны следующие ошибки:
1. Если сразу прилить много кислоты, то возможен выброс.
2. Трубка в колбе со щёлочью не должна касаться жидкости - иначе возможно засасывание спирта в первую колбу и выброс синильной кислоты гарантирован.
3. Если слабо взбалтывать колбу, то не вся синильная кислота поглощается.
Есть ещё метода получения - расплавление K4[Fe(CN)6] и выдержка пару часов в расплавленном виде, когда проверю, скину сюда же.
Fallen_Angel
(с) Гиперлаб
Вашему вниманию предлагается простой метод получения цианистого калия, он дважды проверен и никаких проблем не возникало.
Сразу оговорюсь, если нет опыта работы с подобными соединениями, не делайте KCN таким способом! Цена ошибки - смерть!
Меры безопасности:
1. Не делайте этот синтез дома. Работать можно только под тягой или на свежем воздухе.
2. Работать только в противогазе (хотя обычный противогаз плохо защищает от синильной кислоты, но кратковременно сгодится).
3. Не работать в одиночку.
4. Желательно иметь противоядие - ампулы амилнитрита, раствор в шприце нитрита натрия или метиленовой синьки.
Необходимо отметить, что синильная кислота прекрасно действует через кожу в виде паров или жидкости, так что в случае проблем уносите ноги. Разборку прибора и уборку лучше отложить на следующий день, когда всё проветрится, разбирать в резиновых перчатках и противогазе.
Я не перестраховщик, но если у вас лопнет реакционная колба или слетит шлаг, подающий синильную кислоту, или просто есть неплотность в приборе-это черевато большими проблемами (и возможно, уже не Вашими), так что БУДЬТЕ ОСТОРОЖНЫ.
Итак, синтез:
Прибор:
2х литровая колба с капельной воронкой и дефлегматором (накрайняк можно и без него). К концу дефлегматора прикреплён резиновый шланг. Вторая колба объёмом 2л, заткнута резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками (именно резиновой, не использовать шлифы), одна доходит до середины колбы-через неё подаётся синильная кислота, другая до верха и соединена с поглотителем (патрон от армейского противогаза).
В колбу поместить 180-200 г K3[Fe(CN)6] (калий железосинеродистый, красная кровяная соль)-реактив есть в любом химмагазине по цене 100-150 рубкг и 300-400 мл воды. Нагреваем почти до кипения и по каплям, медленно, добавляем серную кислоту (180-200 мл конц разбавить с равным объёмом воды. Можно использовать и электролит для аккумуляторов - 600-700 мл). Во вторую колбу наливаем р-р 100-150 гр KOH в 500 мл этилового спирта. Спирт предварительно выдержать с KOH и перегнать. Если использовать неочищенный спирт, то продукт будет коричневого цвета. Я думаю, подойдёт и изопропиловый, если нет этанола. В процессе реакции колбу необходимо сильно взбалтывать и переодически охлаждать. KCN выпадает в осадок, его фильтруем и отжимаем, а затем 2 раза промываем спиртом. Сушить можно на не сильно горячей плитке.
Выход чистого KCN около 100 гр.
В реакции можно использовать и K4[Fe(CN)6] (калий железистосинеродистый, жёлтая кровяная соль), хотя я и не пробовал.
В целом синтез элементарный, но возможны следующие ошибки:
1. Если сразу прилить много кислоты, то возможен выброс.
2. Трубка в колбе со щёлочью не должна касаться жидкости - иначе возможно засасывание спирта в первую колбу и выброс синильной кислоты гарантирован.
3. Если слабо взбалтывать колбу, то не вся синильная кислота поглощается.
Есть ещё метода получения - расплавление K4[Fe(CN)6] и выдержка пару часов в расплавленном виде, когда проверю, скину сюда же.
Fallen_Angel
(с) Гиперлаб
