07 июн 2015 09:58
Каша из топора, или совсем уж кухонный амфетамин - Синтез сульфата амфетамина. Фоторепортаж синтеза.


Подобно тому как метамфетамин можно синтезировать из эфедрина или из фенилацетона, амфетамин делается из фенилпропаноламина или из нитропропена. Последний из четырех этих синтезов как раз и приводится ниже.
источник: архив форума mpab. статья восстановлена из оригинала, последующее обсуждение на форуме опущено.

31.07.2008, 17:08
автор: Roo



СИНТЕЗ СУЛЬФАТА АМФЕТАМИНА (СИНТЕЗ ФЕНАМИНА)

Перевод с одного широко известного в узких кругах англоязычного сайта.
Что нам нужно для синтеза амфетамина:
- 5 г P2NP (нитропропен)
- 50 мл изопропанола (ИПС)
- 7,5-8,5 г алюминиевой фольги (лучше использовать тонкую фольгу)
- 50 мл 98% уксусной кислоты (можно также использовать 70%, тогда можно будет не добавлять воду)
- 50 г NaOH
- 1 мл серной кислоты H2SO4

Сначала смешиваем уксусную кислоту с водой, если используется 98% кислота (50 мл ЛУК + 25 мл воды) в 250 мл колбе Эрленмаера. Если 70%, то вода не нужна.

sa1.jpg


Растворяем 5 г нитропропена (P2NP) в 50 мл ИПС. Остужаем.

sa2.jpg


Когда раствор остыл – можно заняться амальгамой. Алюминий порезать на кусочки 1х1 см и положить в колбу. Затем добавить раствор 200 мл воды и 50 мг нитрата ртути или другой растворимой соли ртути и взболтать. Через 5-10 минут мы увидим серый осадок в колбе – это означает, что амальгама началась. Подождем еще минут 10 и 3 раза промоем алюминий водой, чтобы смыть непрореагировавшую соль ртути.

sa3.jpg


Добавляем алюминиевую амальгаму в раствор уксусной кислоты. Ждем около 3-5 минут, пока раствор не станет серым. Взбалтываем. Потом добавляем раствор P2NP и еще немного взбалтываем. Через 5-10 минут начинается экзотермическая реакция. Оставляем колбу стоять около 20-25 минут.

sa4.jpg


В это время неплохо было бы установить на колбу обратный холодильник. SWIM использует в этом качестве стеклянную воронку. Работает отлично))

sa5.jpg


Окончание реакции восстановления нитропропена на амальгаме алюминия.

sa6.jpg


Когда реакция восстановления окончена – помещаем колбу на водную баню и производим рефлюкс (кипятим) 1 час. В принципе, можно этого и не делать, но тогда выход будет меньше.

sa7.jpg


Через 45 минут мы увидим, что содержимое колбы порозовело.

sa8.jpg


Рефлюкс окончен. Теперь остужаем содержимое колбы до комнатной температуры.

sa9.jpg


Готовим раствор щелочи. В стакане растворяем 50г NaOH в 50мл воды. Смесь сильно нагревается. Остужаем.

sa10.jpg


Когда остыло – добавляем раствор NaOH в колбу. Добавляем понемногу, т.к. смесь в колбе будет опять разогреваться. Надо доливать до тех пор, пока не произойдет четкого разделения на два слоя и PH будет 10-12. Остужаем. Теперь надо выбрать верхний слой: основание амфетамина содержится именно там! SWIM использует для этого шприц, т.к. у него нет делительной воронки)).

sa11.jpg


Экстрагируем дихломертаном 2х20 мл. Получили основание амфетамина. Проверим PH. Ph = 11.

sa12.jpg


Теперь нам нужно получить из основания амфетамина его сульфат. Сделаем мы это с помощью серной кислоты и изопропанола. Раствор H2SO4 + ИПС (1 мл + 5 мл). Прикапываем раствор серки и хорошо взбалтываем. Видим, как образовывается соль. Прекращаем капать, когда pH = 7.

sa13.jpg


Затем отфильтровываем сульфат амфетамина и оставляем сушиться в теплом месте. После просушки SWIM получил 3,5 г сульфата амфетамина (фенамина) из 5 г нитропропена (P2NP). Выход - 70% по массе.


05.08.2008, 21:03
автор: Willie



НА МОЙ ВЗГЛЯД, "КОСЯКОВ" КУЧА

1. "Реакция начнется через 10...15 минут"
При правильной амальгаме она начнется сразу же, причем очень бурно. И если делать без принудительного охлаждения - то либо плюнет экспериментатору в фэйс, либо оторвет дно у колбы (как было у Веги, когда она в разгар процесса на минуту вынула колбу из тазика с холодной водой полюбоваться, как идет реакция). Бурная и активная фаза протекает от 1 до 3...4 минут после добавления раствора нитропропена. Оптимальная температура синтеза амфетамина - 70 градусов, то есть, на уровне кипения спирта. За это время восстанавливается в амфетамин порядка 80% нитропропена. Замечено: чем бурнее протекает реакция - тем чище цвет раствора после нее и тем выше выходы фенамина.

2. Кипячение после реакции
Это значительно увеличивает количество примесей и, соответственно, падает выход. А не увеличивается, как написано в тексте. Смотрите хотя бы на розовый цвет. Это что? Это - всякие гадости, которые получились из полезного продукта (а именно - димеры амфетамина). А все потому, что (см. п.1) амальгама никудышная, и приходится греть принудительно, чтобы фольга дореагировала. Правило номер один Юного Амфетаминщика: если что-то не дореагировало, или желтый (или тем паче розовый) цвет раствора, или низкий выход - СДЕЛАЙТЕ НОРМАЛЬНУЮ АМАЛЬГАМУ ! Не жалейте соли ртути, камрады, и держите подольше: это гарантия успеха! После активной фазы должно оставаться не более 5% от заложенной фольги; если не так - то вперёд тренироваться делать амальгаму. Иного сказать не могу.

3. Смешивание серной кислоты и ИПСа
При данном действии начнется кислотный гидролиз спирта. В результате окраска раствора серняги в ИПСе станет розовой, и на ощупь будет заметно тепло. Так делать не надо! Серную кислоту достаточно просто прикапывать в спиртовой раствор амфетамина-основания при тщательном перемешивании. В итоге дожна получиться "сметана" (на фотках она видна).

4. pH=7
Как известно, основная масса амфетамина вываливается при pH, близкой к нейтрали. А именно тогда, когда по бумажке уже проблемно отличить нейтральную среду от чуть щелочной. Так вот: это происходит при PH=6...6.5, но никак не при pH=7 ! Еще раз напомню: перекислить - очень опасно! Выходы упадут катострофически. Поэтому опытные мулатки делают так называемый "откат": отливают малую часть раствора основания амфетамина в ИПСе в отдельную тару, и используют ее либо при перекислении, просто добавляя в стакан, либо при повторном кислении отфильтрованной жидкости. Так чуть дольше, зато надёжнее, и есть гарантия, что забираем все возможное.

5. Выход 70%
Извините, но в химии считают выходы по молям. И если из 5 г закладки нитропропена получается 5 г сульфата амфетамина - вот это и есть выход 70%.

6. Финальный цвет амфетамина
Это, извиняюсь, что?! Мои мулатки этим постесняются даже абстинентных свиней кормить. Сульфат амфетамина - это порошок безупречно-белого цвета, и иначе быть не может!

Рекомендации:
- сделать нормальную амальгаму, чтобы реакция запускалась не за 10...15 минут, а за 2...3 секунды;
- воду добавлять НЕ при растворении нитропропена, а при начале реакции. Этим можно в критический момент сбить слишком бурное ее начало;
- после реакции - не кипятить! Чем цвет ближе к прозрачному (бесцветному) - тем больше будут выходы. Обратное утверждение неверно;
- щелочить лучше сухой щелочью при минимуме воды (на 10 г закладки достаточно добавить около 50 мл воды);
- при экстрагировании дихлорметаном велик шанс получить каку на дне. Потому, что и шлам, и дихлорметановый раствор падают на дно. Проверено: обычный бензин работает на порядок лучше (см. метод Анки про выпадение "сопли", который, кажется, описан в теме Синтез амфетамина. Получение фенамина, вопросы и ответы).
- прикапывать серной кислоты до pH=6.

При соблюдении всех этих условий можно расчитывать на выход в 4...4.5 г сульфата амфетамина (фенамина) из 5 г закладки нитропропена. При наличии некоторого опыта и свежем нитропропене получается пять из пяти, то есть, 70% по молям.


ПОЛЕЗНЫЕ ССЫЛКИ

Синтез сульфата амфетамина (фенамина) - видео
Изготовление сульфата амфетамина дома за ночь - видео + текст + фото
Синтез фенамина (амфетамина) без ИПС с фото
Метамфетамин на фольге + иллюстрации
Приготовление амальгамы алюминия с фото
Синтез нитропропена в картинках
Синтез DOB или ДОБ на кухне
Химия на форуме
Сверху Снизу